固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

建立了以OASISR MCX 6cc固相萃取小柱, XTerraR RP18 5μm 4.6x250mm为色谱柱,用甲醇-水为流动相等度洗脱,紫外检测器测定水中的甲萘威。结果线性关系良好(相关系数r为 0.9994),精密度较好(相对标准偏差为3.12%),灵敏度较高(最低检出限为0.0001 mg/L),加标回收率为101.5% ～105.9%。所建立的方法适用于生活饮用水和地表水中甲萘威的检测。     

液相色谱法测定水中甲萘威不确定度评价

介绍了液相色谱法测定水中甲萘威不确定度的方法及原理,主要对液相色谱法测定水中甲萘威引起的不确定度进行了分析以及量化,认为不确定度主要来源于标准溶液和绘制标准曲线的过程以及样品的前处理过程和样品的重复测定过程,其中绘制标准曲线引入的不确定度和样品的前处理过程引入的不确定度所占比例较大。     

气相色谱法测定水中阿特拉津和甲萘威

本文建立了气相色谱法同时检测水中阿特拉津和甲萘威,方法用乙酸乙酯进行萃取,浓缩后用丙酮定容进行气相色谱分析。结果表明水中阿特拉津和甲萘威的检出限分别为0．0001mg／L和0．001mg／L,加标回收率分别为98％～107％和91％～106％,相对标准偏差分别为2．3％～3．8％和2．8％～4．7％。该方法具有安全、快速、灵敏等特点,可用于水中阿特拉津和甲萘威的痕量检测。     

高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素

通过对前处理过程中关键环节进行不同水平比较,建立了简便、实用的固相萃取/高效液相色谱/紫外联机(SPE/HPLC/UV)快速测定水样中微囊藻毒素的方法,在微囊藻毒素浓度为0～1.8 mg/L的范围内,HPLC峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,方法检测限可达0.01～0.05μg/L.对藻毒素提取方法进行优化后,运用此方法测定了铜绿微囊藻中的藻毒素含量,取得了理想的分析效果,三种藻毒素异构体的回收率均不小于94%.     

高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类物质

建立了一种用高效液相色谱技术测定水中4种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法,确定了最佳的色谱条件：采用梯度淋洗,流动相为水、乙腈,分析时间为16 min。采用标准溶液系列进行分析,绘制工作曲线,并计算回归系数。进行了回收率、检出限实验,当取样量为1 L时,4种邻苯二甲酸酯类回收率均在85％以上,RSD＜1％。在现场进行了实际应用,结果表明：水源原水以及沿线的干渠中,检测到邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯,其平均浓度范围为0.4～1.8μg/L,均小于GB 3838—2002《地表水环境质量标准     

固相萃取高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素

建立了采用固相萃取法(SPE)富集、HPLC法检测微囊藻毒素(MC-LR)的分析方法,采用80%的甲醇溶液按1∶50的质量体积比,在室温下磁力搅拌抽提2 h,于8 000 r/min转速下离心20 min,取出上清液,利用旋转蒸发仪脱除提取液中的甲醇,采用蛋白质等电点沉淀法进一步去除色素,最后利用SPE富集纯化MC-LR。该方法具有较好的测定准确度、精密度和回收率,且提取率高、藻毒素中杂质含量低,检测限为0.1 mg/L,适用于分析水体中的痕量MC-LR。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

建立了水中呋喃丹的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定法。选用SupelcosilTM LC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:纯水=45:55作为流动相,流量为0.9mL/min,柱温35℃,紫外检测波长210nm。水样经OasisR HLB 3ccSPE柱固相萃取后进行高效液相色谱分析。在0.08～2.00mg/L线性范围内,所得呋喃丹的回归方程Y=2.853×104X-5.279×102,相关系数0.9999。该方法所得呋喃丹的检出限为0.02mg/L,加标回收率在80.2%～100.6%之间,RSD<3.2%。该方法操作简便、快速,精密度和准确度均较好,分离效果理想,灵敏度高,适用于地表水和饮用水中呋喃丹的测定。     

高效液相色谱法测定地表水中的苦味酸

采用高效液相色谱法直接测定地表水中的苦味酸。选择恰当的条件,使得苦味酸有较好的峰形和出峰时间,绘制校准曲线线性良好,相关系数为0.999 8,方法的测定下限为2.3μg/L,相对标准偏差在1.28%～4.50%之间,加标回收率为92.8%～104.0%。此方法测定简便、快捷、准确,具有较好的实用价值。     

高效液相色谱法测定水中三种邻苯二甲酸酯类化合物的探讨

应用反相高效液相色谱法,采用symmetryShield~(TM)RP18色谱柱和85%甲醇/水作流动相,用紫外检测器在228nm处检测,使三种邻苯二甲酸酯类化合物得到了较好的分离。用保留时间定性,外标法定量三种邻苯二甲酸酯类化合物的浓度与其对应的峰高之间的线性关系较好,相关系数大于0.9996。方法精密度和准确度高,RSD不超过3.7%,加标回收率在97—106%之间。本试验方法适用作水质分析工作,并取得了满意的结果。     

用高效液相色谱法-紫外光检测器测定水中呋喃丹

按中华人民共和国卫生部发布的新国标GB／T5750．3--2006要求,呋喃丹是新国标中有机新增检验项目之一。在新国标中,呋喃丹检测方法是在水样里加入二氯甲烷进行液液萃取后,需用带有衍生设备装置的高效液相色谱仪一萤光检测器进行检测的。而目前很多监测部门的高效液相色谱仪没有配备这种衍生装置,一时也难以配置,影响了新项目的开展。为了尽快开展新国标新增项目的检测,     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

目的：探讨水中除草剂阿特拉津的检测方法。方法：利用固相萃取-高效液相色谱法对生活饮用水和地表水进行检测。过程以OASIS MCX富集柱对水样进行固相萃取,再经XTerra RP18色谱柱分离,在紫外检测器上进行检测。结论线性关系良好（在标准曲线0．50～10．00mg／L内,平均相关系数γ为0．9986）,精密度较好（相对标准偏差为0.86％～4．47％）,准确度、灵敏度较高（加标回收率为93．4％～101．6％,最低检出限为0．0003mg／L）,是测定水中阿特拉津的较好方法．     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

应用高效液相色谱外标法测定水中呋喃丹的含量。水样经Waters Oasis HLB柱固相革取后进行HPLC分析。采用Symmentry C18色谱柱，以乙腈：水=40：60（v／v）溶液为流动相，紫外检测波长280hm。通过优化固相革取方法及色谱条件，水中呋喃丹的检测限达0．05ug／L，样品加标回收率在87％-102％之间。结果表明：方法简便、准确、重现性好，适合检测水样中的痕量呋喃丹。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中五种酚类化合物

本文以Waters1525液相色谱仪，2487紫外检测器作为分析手段，对水中五种酚类化合物进行了系统的分析。试验结果显示，在本文的梯度条件下，五种酚的相关系数r均大于等于0．9997，线性良好，相对标准偏差（RSD，n=6）小于等于3.2％，固相萃取效果好，回收率（n=3）在86％-108％之间，适合应用于水质分析工作中。     

高效液相色谱法测定苦参中苦参碱的含量

目的:探讨苦参中苦参碱的测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),用Zorbax NH3(4.6mm×1.5mm)色谱柱,以乙腈-无水乙醇-水(80∶10∶10)为流动相,磷酸调PH=2,流速为1.0ml/min,柱温为50℃,检测波长为210nm。结果:苦参碱在0.0141～0.0865 mg/ml之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9962),平均加样回收率98.15%,RSD=1.42%。结论:HPLC法操作简便,结果准确,可用于苦参中苦参碱的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中五种苯胺类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中五种苯胺类化合物的方法,采用Waters Spherisorb?ODS2色谱柱,以甲醇-0.05M乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,UV280nm检测,同时测定水中苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2.4-二硝基苯胺的含量。结果显示,苯胺的加标回收率为86.7~119.1%,相对标准偏差为4.0~6.8%;2-硝基苯胺的加标回收率为96.6~98.9%,相对标准偏差为3.0~4.5%;3-硝基苯胺的加标回收率为93.4~102.4%,相对标准偏差为2.2~3.2%;4-硝基苯胺的加标回收率为99.4~99.8%,相对标准偏差为2.0~7.3%;2.4-二硝基苯胺的加标回收率为74.4~96.8%,相对标准偏差为3.9~6.2%。该方法简单、快速、准确,能够满足水体中五种苯胺类化合物的定性定量测定。     

反相高效液相色谱法测定水中溴氰菊酯

本文建立了水中溴氰菊酯残留的反相高效液相色谱方法,该方法省略了繁琐以及对环境不友好的前处理步骤,直接进样测定。尝试了230nm,254nm,270nm,280nm四种检测波长,根据其分离情况及吸收效果选择最佳吸收波长,流动相为环己烷。结果表明该方法的线性范围,精密度,加标回收率均符合相关技术要求,适用于水中溴氰菊酯的测定。     

超高效液相色谱——串联质谱法检测饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津、微囊藻毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法分析饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津、微囊藻毒素的分析方法。样品经PVDF针式过滤器后,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7um×2.1×50mm),0.5%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式(MRM)检测。实验表明4种有机物在0.1~10ug/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9997,方法的检出限为0.008~0.034ug/L;高、中、低三个添加水平的回收率为94.8%~104.0%,相对标准偏差为0.8%~6.3%。该方法灵敏,准确且重现性好,分析速度快,是一种适于实际水样中呋喃丹、甲萘威、莠去津、微囊藻毒素检测分析的方法。     

高效液相色谱法测定四溴双酚-A

本文建立了高效液相色谱仪分析测定水样中的溴系阻燃剂---四溴双酚-A的方法。水样直接调至碱性,经0.45um微滤膜过滤后进样测定。甲醇和水以85:15(v/v)的比例混合作为流动相,流速为0.7mL/min,209nm波长检测,进样体积10μL,进样时间10min。该方法的线性范围为0.1-50mg/L(r=0.9999);加标回收率为96.58%,相对标准偏差为2.1%。该方法能准确、简便、灵敏的检测环境水样中溴系阻燃剂四溴双酚-A。     

高效液相色谱法测定二氯喹啉酸

应用反相离子对高效液相色谱法对二氯喹啉酸原药进行了定量测定, 获得满意结果,方法的标准偏差是０．３１,变易系数为０．３８,回收率为９９ ．１１ ％ ～１０２ ．６ ％ 。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中2.4-滴和灭草松

本文以Oasis~HLB;6cc/500mg富集柱吸附,Waters1525液相色谱仪,2487紫外检测器作为分析手段,对水中2.4-滴和灭草松进行了系统的分析。试验结果显示,在本文的梯度条件下,2.4-滴和灭草松的相关系数r均≥0.998,线性良好,相对标准偏差(RSD,n=6)≤1.8%,固相萃取效果好,回收率(n=3)在85.2%-87.8%之间,适合应用于水质分析工作中。