超声波在三氯蔗糖合成中的应用

三氯蔗糖是现代运用最广泛的甜味剂,目前我国每年产量超过5kt。虽然其合成方法多种多样,但我国三氯蔗糖生产的主流方法是:三氯蔗糖在对甲苯磺酸催化下和原乙酸三甲酯反应生产环酯,水解成蔗糖-4-酯和蔗糖-6-酯的混合物,丁胺转位重排成蔗糖-6-酯,然后用氯化亚砜氯代,最后脱去6位的保护基成三氯蔗糖。研究表明,蔗糖和原乙酸三甲酯成环酯法反应速度决定于蔗糖的溶解速度。基于超声波、溶解、粉碎三种方法进行研究,发现超声波溶解具有速度快、副反应少、设备简单等特点,运用于生产,可产生相当大的经济效益。     

药物开发技术付诸生产

伊士曼的蔗糖醋酸异丁酯(SAIB)是一种广为人知的食品添加剂，长时间在约45个国家安全、有效地使用。1999年美国食品和药物管理局(FDA)批准其可用于饮料。     

蔗糖脂肪酸聚酯的开发与应用进展

蔗糖酯，又名蔗糖脂肪酸酯，也称之为蔗糖多酯，可分为单酯与多酯或混合酯。简称SE。是一种性能优良的非离子表面活性剂，其蔗糖部分为亲水基，长链脂肪酸部分为亲油基。     

食品添加剂SAIB的研制

1 前言 脂肪酸蔗糖酯 Sucrose acetate isobutyrate(简称SAIB)是新兴的食品添加剂。它是一类无毒、无污染、无刺激、生物降解完全的非离子型表面活性剂,应用范围甚广。目前,世界上已在日用化工、发酵、医药、食品、化工、石油机械等工业部     

低级脂肪酸与莰烯酯化反应的影响因素及C1～C5羧酸异龙脑酯的制备

讨论C1～C5低级脂肪酸与莰烯酯化反应制备脂肪羧酸异龙脑酯中催化剂硫酸的用量、反应时间、反应温度等几个因素对反应的影响,并介绍了甲酸异龙脑酯、乙酸异龙脑酯、丙酸异龙脑酯、丁酸异龙脑酯、异丁酸异龙脑酯、异戊酸异龙脑酯等一些低级脂肪酸酯的制备方法 。     

低级脂肪酸与莰烯酯化反应的影响因素及C1～C5羧酸异龙脑酯的制备

本文讨论C1～C5低级脂肪酸与莰烯酯化反应制备脂肪羧酸异龙脑酯中催化剂硫酸的用量、反应时间、反应温度等几个因素对反应的影响,并叙述了甲酸异龙脑酯、乙酸异龙脑酯、丙酸异龙脑酯、丁酸异龙脑酯、异丁酸异龙脑酯、异戊酸异龙脑酯等一些低级脂肪酸酯的制备方法.     

2,2＇-桥联苯-3-甲醇衍生的拟除虫菊酯类杀虫剂

除2-甲基苄酯外,邻位单取代苄基拟除虫菊酯的生物活性一般都是很低的(表1)。早已证明,间位单取代苄基酯的生物活性与间位取代基的亲脂性有关。但两个不饱和中心之间存在双原子桥的取代基,如3-(2-苯基乙基)取代基是一个例外。     

蔗糖酯表面活性剂化学合成工艺研究进展

蔗糖酯表面活性剂作为一种广受关注的生物基表面活性剂,大量应用于食品、医药和化妆品等领域。当前,蔗糖酯的合成主要采用直接酯化、酰氯酯化和酯交换法进行,其中酯交换法是最常用的方法,然而蔗糖与甲酯相容性差导致其存在蔗糖焦化结块、甲酯水解和皂化等副反应,严重影响反应效率和产品性能。基于此,该文对溶剂法、微乳化法和无溶剂法等蔗糖酯合成工艺进行了介绍,随后,着重介绍了相转移催化剂、固体碱催化剂、离子液体等新型催化技术和物理界面强化技术在蔗糖酯合成中的应用。同时,对高效固体碱催化剂设计和多过程耦合强化技术在蔗糖酯合成中的应用及其反应机制的研究进行了展望,以期为蔗糖酯的合成技术的发展提供技术指导。     

碳基固体磺酸催化剂制备及应用

以蔗糖为碳源,制备了碳基固体酸催化剂;应用红外光谱和X射线衍射方法对催化剂进行表征;催化剂制备工艺为:蔗糖的碳化温度180℃,碳化时间24 h,乙醇洗涤,80℃下干燥12 h;以该催化剂对乙酸龙脑酯催化合成,酯化率可达73. 6%。     

合成蔗糖-6-酯的研究进展

氯蔗糖是迄今为止人类开发的一种最完美的强力甜味剂,蔗糖-6-酯是制备三氯蔗糖的重要中间体,蔗糖-6-酯的制备是合成三氯蔗糖的关键技术之一.如何提高蔗糖-6-酯的纯度和收率一直是备受关注的问题,文章介绍了蔗糖-6-酯的三类合成方法:直接酯化法,二丁基氧化锡法和酶法,综述了其研究进展;通过对每一类方法的比较,指出了它们各自的优缺点:直接酯化法一步反应、操作简单,但产物难以提纯、收率低,成本相对较高;二丁基氧化锡法反应步骤稍多,但操作简单、产物易于分离提纯、收率高,利于工业化;酶法反应路线短,无有机溶剂、污染小,但酶的活性较低、反应周期长、费用高,产物分离提纯较难、收率低.     

叔丁醇体系中脂肪酶催化合成蔗糖乙酸酯

以蔗糖和乙酸乙烯酯为底物,脂肪酶催化合成蔗糖乙酸酯并分离得到了三氯蔗糖生产的关键中间体蔗糖-6-乙酸酯。今对催化合成蔗糖乙酸酯的反应溶剂进行比较,确定叔丁醇为较好的反应介质,详细考察了各反应参数:酶种类、初始水活度、底物摩尔比、酶用量、反应温度和时间对酯化反应效果的影响,确定了该反应体系的最优工艺条件:蔗糖40mmol?L?1,乙酸乙烯酯/蔗糖(mol/mol)=5,初始水活度aw=0.75,温度60℃,20%(w/w,酶/蔗糖)固定化脂肪酶LipozymeTLIM催化,反应24h后酯化率达84.70%。通过硅胶柱层析分离得到高纯度的其中一种产物,经二维核磁(2D-NMR)结构分析后,确定其为蔗糖-6-乙酸酯,占总酯化产物的质量达48.30%。     

蔗糖-6-乙酸酯的合成方法研究

采用高效液相色谱法指示反应进程 ,对蔗糖 - 6-乙酸酯的合成方法进行了系统研究。实验结果表明 ,二丁基氧化锡催化酯化法与原乙酸三甲酯酯化法相比 ,收率高 ,产物纯度高 ,催化剂和溶剂可回收重复使用 ,产物可不经分离直接用于下一步反应 ,是目前较理想的合成蔗糖 - 6-乙酸酯的方法。     

吉法酯有关物质的合成研究

根据吉法酯的结构特征及合成工艺,制备了可能存在的3个有关物质,分别为(3E,6E)-3,7,11-三甲基-1,3,6,10-十二碳-四烯、(4E,8E)-法呢基乙酸橙花醇酯和(4Z,8E)-法呢基乙酸橙花醇酯,并经MS、1HNMR和13CNMR确证其结构,以作为吉法酯质量研究的参照物。     

内给电子体中基团体积对聚丙烯等规指数的影响

合成了一系列分子内同时含有酸酯基和醇酯基的内给电子体,并系统地研究了分子中不同基团体积对聚丙烯(PP)等规指数的影响。结果表明:当酸酯基上的取代基为直链烷烃时,随着其体积增大,PP等规指数有所下降;而当醇酯基上的取代基体积不大于苯基时,PP等规指数随着取代基体积的增大而提高;当醇酯基上的取代基为萘基时,等规指数有所下降。     

香料解析(三十三):乙酸α-甲基苄酯在食品香精中的应用

正乙酸α-甲基苄酯(FEMA#2684,CAS#93-92-5)可以作为很多食品香精配料的替代品。最常见替代的是醋酸苯仲乙(基)酯(methylphenylcarbinyl acetate)。在实际产品中,它还经常用来替代1-苯乙酯、乙酸苏合香酯和甲基苯基原醇乙酸酯(Gardenol)。该化合物在自然界仅存在于栀子花朵中,事实上,它的香气也和栀子花的香气非常相似。而对一个食品调香师来说,对它的第一印象更明显是大黄,而非栀子花。其主香调——大黄香调带着一种强烈的     

叔戊醇/水两相体系脂肪酶催化合成蔗糖酯

以叔戊醇／水两相体系作为反应体系,利用脂肪酶催化的蔗糖和乙酸乙烯酯的转酯化反应来合成蔗糖酯,并考察了不同的两相体积比,温度,水相pH,酶量,糖与酰基供体比例,反应时间对蔗糖转化率的影响。结果表明这种方法是可行的．主要产物为蔗糖6-乙酸酯。发现在两相体系水体积含量为20％时．开始有蔗糖6-乙酸酯生成,然后随着水含量提高,蔗糖转化率逐渐提高,水含量在90％时,蔗糖转化率最大。但是当水含量为100％,蔗糖转化率只有2．1％。当温度为45℃,水相pH为8．0,酶量为300U。蔗糖3mmol。乙酸乙烯酯为12mmol,反应24h,蔗糖转化率达到19．8％。     

用固体酸PS-8612催化合成乙酸正丁酯

<正> 前言乙酸正丁酯是一种无色透明的液体,具有比乙酸戊酯略小的特有的水果香味。它可与醇、酮、酯和大多数常用的有机溶剂混溶。特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶剂混合时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。其主要用途是制造硝化纤维素漆防护涂层、人造皮革、涂料纸、塑料、擦亮剂和不碎玻璃、香料和调味材料中作为一种溶剂,在医药上可用以生产红霉素及生产聚氧基甲酸酯、     

N-叔丁基-N-取代苯甲酰肼的合成研究

采用四种不同的氨基保护法合成了九个 N 叔丁基 N (取代)苯甲酰肼,其中,氯甲酸苄酯保护法和氯甲酸苯酯保护法首次被用于该类化合物的合成,氯甲酸苄酯保护法具有反应条件温和、收率高、后处理简单及污染小等优点,适宜大规模工业生产。但是,该法的局限性是当苯环上有氯、溴或硝基等取代基时,不宜采用该法。此时,Boc保护法和氯甲酸苯酯保护法适宜作为该法的补充。     

4,8-E-法呢基乙酸香叶酯的合成

以橙花叔醇、原乙酸三甲酯为原料、丁酸为催化剂、在130-150℃条件下,经酯交换、重排反应、得到法呢基乙酸甲酯顺反异构体,后在氢氧化钾的条件下水解、蒸干得法呢基乙酸钾盐顺反异构体、再以乙酸乙酯为溶剂结晶分离、酸化、得到4,8-E-法呢基乙酸,与香叶醇缩合得到4,8-E-法呢基乙酸香叶酯。该法操作简单,条件温和、总收率为27.6%。     

配方·专利

含氮的原酸酯基表面活性剂及其制备与用途本发明涉及一种新的叔或季含氮原酸酯基表面活性剂,其中疏水和亲水部分通过单独的原酸酯键连接。所述原酸酯表面活性刑在碱性溶液中是稳定的,但是在酸性溶液中很容易水解。由于表面活性剂的疏水和亲水部分位于原酸酯的不同取代基内,因此水解后表面活性丧失。本发明还涉及一种制备原酸酯基表面活性剂的方法,其中低分子质量的原酸酯被用作原料。这些低分子质量的原酸酯与疏水组分和亲水组分反应,所述疏水组分为醇或烷氧基化的醇,而所述亲水组分为链烷醇胺或烷氧基化的链烷醇胺。反应物的摩尔量优选为每…