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从蔗渣纸浆黑液中制出纯蔗渣碱木素,然后测定其定量^13C-NMR谱。图谱分析表明,蔗渣碱木素主要由紫丁香基,愈创木基和对羟苯基三种丙烷结构单元组成,其中未缩合的紫丁香基,愈创木基和羟苯基含量比为2.2:1.0:1.4。蔗糖碱木素结构单元间主要以β-O-4烷基芳基醚链连接,也有一定量的非环状α-醚键存在,蔗渣碱木素中,相当部分香豆酸类结构并通过酯键而是通过醚键或碳碳双键连接于芳核上。 相似文献
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4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成新工艺 总被引:2,自引:0,他引:2
以 3 ( 2 羟乙基砜基 )苯胺和对硝基苯甲酰氯为原料经酰化和催化氢化两步反应合成了 4 氨基 N [3 ( 2 羟乙基 )砜基 ]苯基苯甲酰胺 ,两步收率分别为 90 3%和 95 6%,总收率为 86.3%。在采用RanneyNi为催化剂和氢压为 0 2 4MPa的情况下 ,实验验证最佳的催化氢化反应条件为 :溶剂为甲醇 ,催化剂量为 30 %(催化剂与硝基物的质量比 ) ,反应温度为 50~ 60℃。产品经TLC、IR、1HNMR和MS确证。 相似文献
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从蔗渣纸浆黑液中分离提纯出蔗渣碱木素,然后在Ar.N_2及O_2等不同气氛下进行低温等离子体处理,得处理残存物及裂解产物。分析结果表明,在等离子体处理过程中,蔗渣碱木素有新的自由基生成.其含量随不同气氛而异,顺序为O_2>N_2>Ar;蔗渣碱木素处理残存物有O.N等元素嵌入,其玻璃化转变温度和热稳定性能提高;蔗渣碱木素苯丙烷基结构单元的侧链容易断裂,其木素裂解产物有较高的O和N等元素含量。 相似文献
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Petra Luukko Leila Alvila Timo Holopainen Jouni Rainio Tuula T. Pakkanen 《应用聚合物科学杂志》1998,69(9):1805-1812
The experimental time of 13C-NMR quantitative analysis of phenol–formaldehyde resins was reduced so that quantitativeness was maintained. The quantitative spectra of 14 model resins were obtained using a gated decoupling technique suppressing the NOE. The paramagnetic additive, Cr(acac)3, was used to shorten relaxation times of carbon atoms. The use of Cr(acac)3 was optimized in two deuterated solvents, DMSO and acetone. To reach short relaxation times and further the measurement times, the concentration of relaxation reagent, the delay time, and the number of NMR scans were optimized. Quantitativeness was proved by analyzing the spectra of accurate mixture of model compounds, and the spectra of the condensed model resins. © 1998 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 69: 1805–1812, 1998 相似文献
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兴安落叶松阿拉伯糖基半乳聚糖化学结构的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
木粉在室温下用冷水所得到的提取液,经离心除去沉淀后首先用聚酰胺柱纯化,然后再用乙醇沉淀而制得高纯度阿拉伯糖基-半乳聚精(AG),HPLC分析表明AG聚糖D-半乳糖和L-阿拉伯糖组成,其摩尔比为7.41:1。高碘酸盐消耗为1.12摩尔,甲酸生成量为0.53摩尔,数值与文献值基本一致。13C-NMR研究表明:AG聚糖主链由1~3连接的β-D-吡喃型半乳糖基构成,每个主链半乳精基C—6上有两个或一个1-6连接的β-D-吡喃型半乳糖基和3(2)-O-α-L-呋喃型拉伯糖基-L-呋喃型阿拉伯糖。 相似文献
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FTIR和^13C—NMR研究球笼烯钕系聚丁二烯链结构 总被引:1,自引:0,他引:1
用FTIR和13C-NMR法测定了Nd(naph)3-Al(i-Bu)3-C60衍生物催化体系及添加C60合成的聚丁二烯的链节含量。结果表明,球笼烯钕系聚丁二烯的顺-1,4链节达98.8%,反-1,4链节为0.8%;当添加的C60用量为C60/Bd=1.6×10-4(摩尔比)时,顺-1,4链节降至93.6%,反-1,4链节升至4.6%,反-1,4链节IR特征吸收峰较普通钕系聚丁二烯向高频移动了6cm-1,这表明C60分子与Bd共同参与了向活性中心竞争配位过程。 相似文献
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利用IR,1H-NMR和13C-NMR研究了不同结构酰胺与UO2^2 形成萃合物的结构,发现胺基对萃取剂的配位能力有较大的贡献,萃取剂羰基红外吸收峰和羰基碳化学位移的变化规律与碘化煤油中双取代酰胺萃取铀结构-性能规律相一致。 相似文献
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采用两种工艺[如传统工艺(记为A工艺)、低起始n(甲醛或F)∶n(尿素或U)比例工艺(记为B工艺)]合成脲醛树脂(UF),并用定量13C-NMR(核磁共振碳谱)法跟踪检测UF的结构变化。研究结果表明:当碱性阶段起始n(F)∶n(U)≥2.0∶1.0时,A工艺合成的UF最终结构中亚甲基醚键含量比B工艺高11%。这是由于前者在碱性缩聚阶段中醚键生成占优势,而后者因亚甲基桥键生成参与竞争反应而使醚键含量下降,并且两者在该阶段醚键含量差异贯穿整个树脂的合成过程中。由于空间位阻效应,碱性阶段N,N′-二羟甲基脲间的反应主要生成醚键,而含游离氨基的一羟甲基脲自聚或与其他羟甲基化合物的缩聚可生成亚甲基桥键。 相似文献