定量^13C—NMR谱表征蔗糖渣碱木素结构

从蔗渣纸浆黑液中制出纯蔗渣碱木素，然后测定其定量＾１３Ｃ－ＮＭＲ谱。图谱分析表明，蔗渣碱木素主要由紫丁香基，愈创木基和对羟苯基三种丙烷结构单元组成，其中未缩合的紫丁香基，愈创木基和羟苯基含量比为２．２：１．０：１．４。蔗糖碱木素结构单元间主要以β－Ｏ－４烷基芳基醚链连接，也有一定量的非环状α－醚键存在，蔗渣碱木素中，相当部分香豆酸类结构并通过酯键而是通过醚键或碳碳双键连接于芳核上。     

用~(13)C-NMR法研究SBR的序列结构——Ⅲ.序列结构的定量表征

用~(13)C-NMR波谱数据对乳聚SBR和锂系溶聚SBR的序列结构进行了定量描述。推导出由峰强度求取二元组浓度、平均链段长度、链段平均数和分子链微观组成的计算公式,计算结果表明,不同胶样的序列结构有一定差别,乳聚SBR的微观组成即使十分接近,苯乙烯长嵌段含量也会有较大差别;SBR分子链中苯乙烯单元倾向于同反式-1,4-丁二烯单元键接,微观组成的计算值与IR实测结果吻合。     

用~(13)C-NMR法研究SBR的序列结构 Ⅰ.不饱和碳区谱峰的归属

在缺乏苯乙烯单元对主链烯碳化学位移影响的经验参数时,借助乙烯基的参数预测SBR主链烯碳的峰位,对6种乳聚SBR和1种溶聚SBR样品主链烯碳的13组~(13)C-NMR谱带(Ⅱ_3至Ⅱ_(15))进行了归属。在本实验条件下,观察到17组不饱和碳区吸收峰。基于对谱峰的归属,用概率统计法计算了有代表性的3种胶样的主链烯碳谱峰的相对强度,其计算值与实验值相当吻合,说明运用经验参数估算法,对谱峰进行的归属是合理的。     

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成新工艺

以 3 ( 2 羟乙基砜基 )苯胺和对硝基苯甲酰氯为原料经酰化和催化氢化两步反应合成了 4 氨基 N [3 ( 2 羟乙基 )砜基 ]苯基苯甲酰胺 ,两步收率分别为 90 3%和 95 6%,总收率为 86.3%。在采用RanneyNi为催化剂和氢压为 0 2 4MPa的情况下 ,实验验证最佳的催化氢化反应条件为 :溶剂为甲醇 ,催化剂量为 30 %(催化剂与硝基物的质量比 ) ,反应温度为 50～ 60℃。产品经TLC、IR、1HNMR和MS确证。     

7-O-[ω-(N-L-氨基酸甲酯)-烷基]-染料木素的合成与表征

染料木素具有多种生理活性,以染料木素和L-氨基酸为原料,经过染料木素烷基化、氨基酸酯化、偶联3步反应,合成了一系列新的标题化合物,并对8个标题化合物进行了1HNMR、HRMS和IR结构表征。     

α-硫辛酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺的合成研究

利用α-硫辛酸、生物素、长醚链二胺等原料,用柱色谱进行纯化和分离,设计合成了标题化合物,并用1HNMR、GC-MS、IR等方法对中间体及目标产物的分子结构进行了表征.通过改变生物素分子中的侧链部分,可合成不同种类的生物素衍生物,增加了牛物素-亲合素/链霉亲合素/中性亲合素自组装膜体系的材料的种类,此自组装膜体系在分子器...     

蔗渣碱本素低温等离子体处理研究

从蔗渣纸浆黑液中分离提纯出蔗渣碱木素，然后在Ar．N_2及O_2等不同气氛下进行低温等离子体处理，得处理残存物及裂解产物。分析结果表明，在等离子体处理过程中，蔗渣碱木素有新的自由基生成．其含量随不同气氛而异，顺序为O_2＞N_2＞Ar；蔗渣碱木素处理残存物有O．N等元素嵌入，其玻璃化转变温度和热稳定性能提高；蔗渣碱木素苯丙烷基结构单元的侧链容易断裂，其木素裂解产物有较高的O和N等元素含量。     

Optimizing the conditions of quantitative 13C-NMR spectroscopy analysis for phenol–formaldehyde resol resins

The experimental time of ¹³C-NMR quantitative analysis of phenol–formaldehyde resins was reduced so that quantitativeness was maintained. The quantitative spectra of 14 model resins were obtained using a gated decoupling technique suppressing the NOE. The paramagnetic additive, Cr(acac)₃, was used to shorten relaxation times of carbon atoms. The use of Cr(acac)₃ was optimized in two deuterated solvents, DMSO and acetone. To reach short relaxation times and further the measurement times, the concentration of relaxation reagent, the delay time, and the number of NMR scans were optimized. Quantitativeness was proved by analyzing the spectra of accurate mixture of model compounds, and the spectra of the condensed model resins. © 1998 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 69: 1805–1812, 1998     

黑茶水提取物的碳谱分析

通过文献查找和标准样测定,将茶叶的九种化学成分的碳谱特征峰进行整理归属,以此为标准,将十六种黑茶水提取物的碳谱进行对照分析,可将黑茶中的各类成分做出定性确认,但其中仍有许多未知成分,需要使用其他方法分离分析。     

兴安落叶松阿拉伯糖基半乳聚糖化学结构的研究

木粉在室温下用冷水所得到的提取液，经离心除去沉淀后首先用聚酰胺柱纯化，然后再用乙醇沉淀而制得高纯度阿拉伯糖基-半乳聚精（AG），HPLC分析表明AG聚糖D-半乳糖和L-阿拉伯糖组成，其摩尔比为7．41：1。高碘酸盐消耗为1．12摩尔，甲酸生成量为0．53摩尔，数值与文献值基本一致。13C－NMR研究表明：AG聚糖主链由1～3连接的β-D-吡喃型半乳糖基构成，每个主链半乳精基C—6上有两个或一个1-6连接的β-D-吡喃型半乳糖基和3（2）-O-α－L-呋喃型拉伯糖基-L-呋喃型阿拉伯糖。     

固体~(13)C NMR的简介及其在乙烯共聚物的应用

为了能够设计出更好的材料,人们对高分了材料中化学结构、晶态与非晶态、链运动、链构象等结构信息等进行了研究,固体高分辨率核磁共振的发展提供了有力的检测手段。本文主要简述固体^13C NMR的各种实验技术及其在乙烯共聚物中的应用。     

FTIR和^13C—NMR研究球笼烯钕系聚丁二烯链结构

用ＦＴＩＲ和１３Ｃ－ＮＭＲ法测定了Ｎｄ（ｎａｐｈ）３－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３－Ｃ６０衍生物催化体系及添加Ｃ６０合成的聚丁二烯的链节含量。结果表明,球笼烯钕系聚丁二烯的顺－１,４链节达９８．８％,反－１,４链节为０．８％;当添加的Ｃ６０用量为Ｃ６０／Ｂｄ＝１．６×１０－４（摩尔比）时,顺－１,４链节降至９３．６％,反－１,４链节升至４．６％,反－１,４链节ＩＲ特征吸收峰较普通钕系聚丁二烯向高频移动了６ｃｍ－１,这表明Ｃ６０分子与Ｂｄ共同参与了向活性中心竞争配位过程。     

核磁共振研究未知聚合物结构

利用超导核磁共振(NM R)通过测定某一未知聚合物的1H和13C谱,对该聚合物的化学位移进行了归属,确定了该聚合物的成分及其结构。     

双取代长链烷基酰胺的结构与萃取性能的研究

利用IR，1H－NMR和13C－NMR研究了不同结构酰胺与UO2^2 形成萃合物的结构，发现胺基对萃取剂的配位能力有较大的贡献，萃取剂羰基红外吸收峰和羰基碳化学位移的变化规律与碘化煤油中双取代酰胺萃取铀结构－性能规律相一致。     

N,N-二甲基胺基丙基-甲基丙烯酰胺的合成及其NMR表征

以甲基丙烯酸甲酯与N,N-二甲基丙二胺进行酯交换反应合成N,N-二甲基胺基丙基-甲基丙烯酰胺(DMAPMA),收率可达70.3%。用~1H-NMR、~(13)C-NMR、和DEPT等表征了DMAPMA的结构。     

碱性阶段起始F/U配比对UF最终结构影响的~(13)C-NMR研究

采用两种工艺[如传统工艺(记为A工艺)、低起始n(甲醛或F)∶n(尿素或U)比例工艺(记为B工艺)]合成脲醛树脂(UF),并用定量13C-NMR(核磁共振碳谱)法跟踪检测UF的结构变化。研究结果表明:当碱性阶段起始n(F)∶n(U)≥2.0∶1.0时,A工艺合成的UF最终结构中亚甲基醚键含量比B工艺高11%。这是由于前者在碱性缩聚阶段中醚键生成占优势,而后者因亚甲基桥键生成参与竞争反应而使醚键含量下降,并且两者在该阶段醚键含量差异贯穿整个树脂的合成过程中。由于空间位阻效应,碱性阶段N,N′-二羟甲基脲间的反应主要生成醚键,而含游离氨基的一羟甲基脲自聚或与其他羟甲基化合物的缩聚可生成亚甲基桥键。