复相铁氧体材料的的放电等离子体烧结合成

采用化学共沉淀法制备了名义组成为xFe+BaFe12O19(0≤x≤1,△x=0.2)的共沉淀前驱体,研究了该前驱体在放电等离子体烧结条件下形成复相铁氧体材料的结晶行为和烧结体的磁性能.结果表明,所有烧结体中均没有Fe2O3中间相形成,x=0时烧结体为单相M型钡铁氧体(BaM),0相似文献   

双微乳液法制备掺杂Fe~(3+)的纳米TiO_2及其光催化性能

为了研究双微乳液法在制备纳米级光催化剂的应用,以TiCl4和NH3.H2O为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵-正丁醇-环己烷-水微乳体系制备Fe3+掺杂纳米TiO2,对粉末的晶体结构进行X射线衍射表征,并以其对p-甲酚的降解考察其光催化活性。结果表明,在较小的掺杂量时,Fe3+掺杂量的提高可以提高TiO2的光催化活性,进一步提高掺杂量将引起光催化活性的降低;掺杂Fe3+可导致纳米TiO2的粒径减小;Fe3+的半径较小以及Fe2O3的熔点较低均有利于TiO2从锐钛矿向金红石的相变;当Fe3+掺杂摩尔分数为0.06%,煅烧温度为550℃时,纳米TiO2的光催化活性最高,此时形成TiO2的锐钛矿和金红石相的混晶;乳液中含水量也会影响晶相的组成和粒径大小,随着含水量增加产物中出现了一定比例的金红石相。     

Ni—Zn—Fe氢氧化物的低温自发固相反应

摩尔比为Ni2＋：Zn2＋：Fe3＋：0．6：0．4：2．0的水溶液与OH-在气泡液膜中进行共沉淀反应,制得0．6Ni（OH）2（H2O）0.75·（0．4-n）Zn（On）2·2（1-m—n）Fe（OH）3·mFezO3·nZnFe2O4·xH2O前驱体,微结构为大量螺旋状分子簇和少量亚晶结构,用XRD检测结果表明,前驱体在室温放置10和14个月的转化产物是Fe2O3,ZnFe2O4和Nin6Znn．Fe2O4;放置55个月的主要产物是Nin6Znn4Fe2O4。提出了分子簇演绎氢氧化物脱水,优先生成Fe2O3晶核,亚晶结构演绎新生态氧化物分子自组装的低温自发固相反应机理。     

(FeAl)_(1-x)Ni_x和(FeAl_3)_(1-x)Ni_x机械合金化研究

为了研究按摩尔分数(FeAl)1-xNix(x=0.4,0.6)和(FeAl3)1-xNi(x=0.1,0.3)配比的粉体在机械合金化过程中的结构演变,采用X射线衍射(XRD)对球磨样品进行分析。结果表明:球磨50h后的产物主要由Fe和Al的原子比来决定,Ni的成分含量大小对主要产物基本没有影响。     

机械合金化Fe-Ni粉末的相结构

使用XRD和Moessbauer等方法，研究了在Ar气氛下机械合金化Fe—Ni粉末相结构的变化．结果表明，在机械合金化Fe64-Ni36粉末过程中，fcc相的数量随着球磨时间的增加先增加然后减少，与加乙醇球磨Fe64-Ni36的情形相同．当Ni的含量(原子分数)大于50％时，有fcc相、顺磁相和FeNi3形成，当Ni的含量低于50％时，bcc相的数量随着Ni含量减少而增加．Moessbauer谱的结果表明，因球磨时间或Fe、Ni比例的不同，Fe—Ni球磨粉末固溶体具有不同结构的原子配比。     

硼酸对蓝色铝酸锶长余辉材料的物相及发光特性的影响

采用高温固相法制备了xSrO·yAl2O3:Eu2+,Dy3++m%(摩尔分数)(H3BO3)(m=15,20,23,25,30,35)系列蓝色光致发光材料。X射线衍射(XRD)结果表明:m=15～20之间产品为SrAl2O4,Sr2Al6O11和Sr4Al14O25的混合物,m=23时产品主相为Sr2Al6O11,m=25～35之间产品主相为Sr4Al14O25。利用荧光分光光度计和亮度计研究了材料的发射光谱,衰减曲线,结果显示:随着硼酸量的增加,发射峰值先蓝移后红移,而余辉时间则逐渐变长。从而得到了制备蓝色铝酸锶发光材料Sr2Al6O11:Eu2+,Dy3+的最佳硼酸量,并且对硼酸在材料合成过程中的作用机理进行了探讨。     

纳米级氧化铝及掺钡氧化铝的物相转变

采用直接沉淀法后低温煅烧获得纳米级氧化铝,采用蒸发溶剂法直接掺入Ba2+获得掺杂氧化铝,分别高温煅烧后获得煅烧样品,并对样品进行热分析、X射线衍射测试和透射电镜观察。结果表明,纳米级氧化铝及其掺杂Ba2+后随温度升高时的物相转变顺序为γ-Al2O3—δ-Al2O3—θ-Al2O3—α-Al2O3,各相转变发生时的温度范围为100~200℃;Ba2+的引入不改变转变顺序,但提高了各转变所需的温度。     

铝电解用NiFe2O4-10NiO基陶瓷铁元素优先腐蚀研究

在高温熔盐电解质78.07%Na3AlF6-9.5%AlF3-5.0%CaF2-7.43%Al2O3中对NiFe2O4-10NiO基陶瓷进行了电解腐蚀性能研究,结果发现烧结后的陶瓷NiFe2O4相中的Fe/Ni比为2.211～2.89,且NiO相的Fe/Ni比为0.136～0.34,而电解腐蚀后NiFe2O4相中的Fe/Ni比为2.07～2.335,且NiO相中Fe/Ni比为0.120～0.195,说明在电解腐蚀过程中Fe元素发生了优先腐蚀。铁元素在电解过程中发生优先腐蚀的原因可能是化学腐蚀和电化学腐蚀共同作用的结果。     

(1-x)CaTiO_3/xNi_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4复合材料的制备及其性能

采用固相反应法合成了(1-x)CaTiO3/xNi0.5Zn0.5Fe2O4(0≤x≤1.0)复合材料,并研究了复合材料的物相、微观结构、介电性能和磁性能。结果表明:样品中仅含有钙钛矿型CaTiO3和尖晶石型Ni0.5Zn0.5Fe2O4。1260℃保温3h,样品相对密度达到98.91%,颗粒尺寸约为2μm。样品介电常数随Ni0.5Zn0.5Fe2O4含量(x)增加而增大。当x=0.7、测试频率为103 Hz时,样品介电常数(εr)和介电损耗(tanδ)分别为2629.18和1.74。(1-x)CaTiO3/xNi0.5Zn0.5Fe2O4复合材料显示磁性。其中x=0.7时,样品饱和磁化强度(Ms)达到49.07A·m2/kg;这归因于Ni0.5Zn0.5Fe2O4具有优异的磁性能。     

燃烧合成ZnFe2O4的相转变与反应机制研究

采用"气窒"法实现燃烧波的"淬熄",获得了燃烧合成Zn铁氧体粉体不同阶段的燃烧产物.采用XRD、SEM和mossbauer谱研究燃烧产物的相组成和微观结构的变化.提出了燃烧合成Zn铁氧体的溶解-析出机制,即铁粉在氧气中燃烧,被氧化成Fe2O3.在高温下,Fe和Fe2O3部分熔化成液相.高熔点的ZnO颗粒悬浮于液相中并逐渐溶解,最后Zn铁氧体逐渐从液相中析出.此外,结合上述分析,给出了燃烧合成Zn-Fe2O4的反应机制模型.     

Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4铁氧体的制备及其电磁损耗性能

以Zn(NO3)2.6H2O、Ni(NO3)2.6H2O和Fe(NO3)3.9H2O及柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备前驱体,在1 200℃下煅烧3 h合成ZnFe2O4和Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体粉体。利用差热分析、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和红外光谱等测试手段对产物进行分析和表征。结果表明:ZnFe2O4和Ni0.5Zn0.5Fe2O4属于立方晶系尖晶石结构,结晶完整,晶粒大小在100 nm左右。在0.2~1.8 GHz的频率下对产品进行了电磁损耗性能测试,发现Ni0.5Zn0.5Fe2O4具有较好的电磁损耗特性。     

高能球磨法制备Mn-Zn铁氧体材料的研究

以Fe2O3、Mn3O4和ZnO为原料,采用高能球磨法成功制备了Mn-Zn铁氧体,并利用XRD、SEM以及VSM等测试技术对样品进行了表征.研究了预烧温度对铁氧体相的形成过程以及烧结铁氧体材料的显微结构和磁性能的影响.结果表明,随着预烧温度的升高,预烧粉体的颗粒尺寸逐渐增大,起始磁导率和饱和磁化强度均呈现先增大后减小的趋势.适宜的预烧温度为850℃,高于或低于此温度,烧结铁氧体材料的显微结构和磁性能都会恶化.     

工艺参数对醇法制备NiO纳米晶粒尺寸的影响

采用醇法,以Ni(NO)2·6H2O和H2C2O4·2H2O为原料,研究了工艺参数如原料选择、煅烧温度、醇的种类、起始浓度、陈化时间等对NiO纳米粉体晶粒尺寸的影响。用XRD,TEM,BET等方法对粉体进行了表征。结果表明,以乙醇为溶剂,成功地制备了粒径约为10nm、分布范围窄、稳定的NiO粉体。而以异丙醇为溶剂时,所得粉体的晶粒更易长大;起始原料浓度越大,粉体的粒径越大;陈化时间越长,粒径越大。     

晶化温度对纳米镍锌铁氧体吸波性能的影响

本文通过水热法制备纳米Ni0.6Zn0.4Fe_2O_4,研究了晶化温度对样品纯度、粒度、形貌及电磁波吸收性能的影响。结果表明:当晶化温度为160℃时,粒子形貌不规则,并未完全形成Ni0.6Zn0.4Fe_2O_4;纯相Ni0.6Zn0.4Fe_2O_4的形成温度为180℃,粒子呈类球形结构,分布均匀,平均粒径约为20~25nm;但温度高于180℃时,尖晶石结构不稳定性增加,有杂相α-Fe2O3生成,粒子明显增大,团聚严重。晶化温度180℃,晶化时间8h制得的纯相纳米Ni0.6Zn0.4Fe_2O_4吸波性能最好,损耗因子在3.5GHz处达到最大值为1.08。利用共振损耗理论对纳米镍锌铁氧体的吸波机理进行分析,通过Helmholtz方程推导出纳米镍锌铁氧体本征振动频率的计算公式。     

锂离子电池正极材料LiNi0.5FexMn1.5-xO4的电化学性能

以醋酸锂、醋酸锰、醋酸镍、草酸铁为原料,采用溶胶凝胶法制备出了4.6 V高电位材料LiNi0.5-FexMn1.5-xO4。合成化学计量比为n(Li)∶n(Mn)∶n(Ni)∶n(Fe)=1.3∶1.5-x∶0.5∶x(x=0,0.02,0.03,0.04)。在空气条件下于450℃下煅烧6h,再于800℃下烧结18h。对合成的材料用X射线衍射仪分析晶体结构和用扫描电镜(SEM)观察微观形貌,对电池进行首次充放电测试和循环效率测试。实验结果表明,LiNi0.5FexMn1.5-xO4三元正极材料为立方晶系,Fd3m空间群。以其为正极材料组装的锂离子电池在x=0.03时,充放电比容量为126mA·h·g-1。     

固相法合成La2Ni0.5M0.5O4+δ(M=Co,Cu)材料及电性能

使用金属氧化物La2O3,NiO,CuO和Co2O3作为原料,固相反应法能够合成出具有K2NiF4型结构单一相的、且晶粒尺寸在35～50nm范围的La2Ni0.5M0.5O4 δ(M=Co,Cu)粉料,用XRD、SEM和直流四极探针电导测试法研究了合成La2Ni0.5M0.5O4 δ(M=Co,Cu)粉料的煅烧工艺条件和掺杂元素对电性能的影响以及粉料的颗粒形貌.随着煅烧温度的升高和保温时间的延长,晶粒尺寸在不断长大;合成的粉料在1300℃烧结5h后所有样品的电导率在空气条件下于100～800℃范围内都在增加.掺杂C0或Cu后的材料La2NiO4 δ的电导率均有增加,但掺杂Co后材料电导率要大于掺杂Cu的电导率.为此确定La2Ni0.5M0.5O4 δ(M=Co,Cu)类粉料固相法合成的适宜煅烧条件为1400℃下保温时间14h.     

Structure analysis and magnetic properties of nano-sized Nb(x)Ni(y)Zn1-x-yFe2O4 powders formed by combustion synthesis and mechanical milling

Nano-sized Nb(x)Ni(y)Zn1-x-yFe2O4 ferrites with average particle size of less than 100 nm were prepared by using self-propagating high-temperature synthesis and mechanical ball milling. Average ferrites size of the SHS products were less than about 100 nm after 20 minutes mechanical milling. The average combustion temperatures and the combustion propagating rates were in the ranges of 1145 to 1543 K and 4.1 to 7.2 mm/s, respectively. Rietveld refinement of the pattern converged to good agreement (chi2 = 4.87). Final product of SHS was Nb0.13Ni0.41Zn0.46Fe2O4 with Fd3m structure and the lattice parameter of 0.83623 nm. Maximum magnetization (Ms), residual magnetization (Mr), coercive force (iHc) and susceptibility of the Nb0.013Ni0.41Zn0.46Fe2O4 ferrites formed at the oxygen pressure of 0.25 MPa were 12.30 Wb/m2 Kg, 1.57 Wb/m2 Kg, 6321 A/m, and 0.02 m3/Kg, respectively. Niobium addition to nickel-zinc ferrites resulted in increasing Ms, Mr and iMc about 59%, 78% and 387%, respectively. Neutron diffractometry revealed that the variation of magnetic properties was related to non-stoichiometric number and oxygen position of the niobium-nickel-zinc ferrites due to the competitive reduction reaction among niobium, nickel and zinc oxides.     

自蔓延高温合成Ni-Zn铁氧体的研究

采用SHS方法合成Ni0.35Zn0.65Fe2O4铁氧体 ,取代了传统铁氧体工艺耗能、耗时的预烧环节。以XRD、SEM、阻抗分析仪等对铁氧体的微观结构、磁性能进行表征,并与传统工艺对比,获得了性能优良的铁氧体。     

MⅡFe2O4（M=Fe,Ni）纳米空心微球的合成和磁性能（英文）

以气泡为模板,通过简单的一步水热法合成了尖晶石型MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球,并采用柠檬酸对其表面进行了修饰。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)和振动样品磁强计(VSM)对修饰前后纳米空心微球的形貌、结构和磁性能进行了表征。结果表明,MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球的尺寸在300～600nm,前躯体溶液的pH值大于9或反应时间小于12h都不能生成空心结构。此外,MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球呈现较好的超顺磁性,但与纳米Fe3O4实心微粒相比较,Fe3O4纳米空心微球的饱和磁化强度却有所降低。