液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量方法研究

利用甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过液相色谱可对生成的甲醛、乙醛的2,4-二硝基苯腙衍生物进行分离,并在254 nm处有明显吸收的性质,建立了高效液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量分析方法。对环氧乙烷的测定进行了干扰试验,结果表明,环氧乙烷本身对该衍生化反应有一定的抑制作用,通过在甲醛、乙醛标准溶液中添加环氧乙烷本底的方法,可消除样品中环氧乙烷本底所产生的负向干扰。以含量为横坐标,峰高为纵坐标的工作曲线线性相关系数为:甲醛0.999 5,乙醛0.999 3;甲醛乙醛回收率均在95%~105%。     

液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛的含量方法

用甲醛和乙醛分别与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过衍生化反应与液相色谱结合的方法,得到高效液相色谱法对环氧乙烷中甲醛和乙醛的含量测定方法。并且在测定环氧乙烷中醛含量时进行干扰实验。研究结果表明:环氧乙烷对这个衍生化反应有抑制作用,在甲醛和乙醛标准溶液里加入环氧乙烷本底,可以消除样品里环氧乙烷本底产生的负向干扰。把浓度作为横坐标,纵坐标为峰高绘制工作曲线,计算出的相关系数是:甲醛的是0.999 5、乙醛为0.999 3。甲醛和乙醛的回收率都为94%~104%。     

高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量

本文以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,与甲醛生成2,4-二硝基苯腙,用高效液相色谱法对2,4-二硝基苯腙进行测定,换算成甲醛含量,用该方法检测纺织品中甲醛的含量。     

二硝基苯肼柱前衍生HPLC法测定啤酒中甲醛

本文提出了一种测量啤酒中微量甲醛含量的新方法。在实验中,首先分别将不同品牌的啤酒常压蒸馏,然后将各自所得馏分与2,4-二硝基苯肼进行化学反应。反应所得的产物是2,4-二硝基苯腙,这种物质可以用Cl_3CH提取到溶液中。应用高效液相色谱根据保留时间定性,峰面积定量,可以准确测定样品溶液中2,4-二硝基苯腙的含量,从而可以计算出啤酒中甲醛的含量。实验结果令人满意。     

2,4二硝基苯肼衍生化甲醛条件探讨

甲醛的排放污染环境且对人体具有毒性,所以在生产和使用过程中对甲醛的检测非常重要。采用2,4-二硝基苯肼衍生化甲醛并通过高效液相色谱法检测甲醛的浓度,研究了温度、时间及醋酸盐缓冲溶液对2,4-二硝基苯肼衍生化甲醛反应及标准曲线的影响。研究发现当pH值=5,60℃水浴加热15min时线性关系较好,线性相关系数达0.998。     

超高效液相色谱法测定卷烟包装纸中的甲醛和乙醛

研究了超高效液相色谱用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛含量测定方法。甲醛和乙醛通过2,4-二硝基苯肼衍生化后,以0.5%甲酸水溶液-乙腈(体积比为65∶35)为流动相,在Waters BEHShield RP18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,检测波长360 nm。甲醛和乙醛在5 min内即可完全分离,方法具有较好的重现性和线性关系,相关系数均达到0.999 9,加标回收率甲醛为97.9%,乙醛为95.5%;用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛的快速测定,结果满意。     

聚醚多元醇中醛类组分的HPLC法测定

利用羰基化合物与2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙,建立了柱前衍生、高效液相色谱（HPLC）法测定聚醚多元醇中醛类物质含量的方法,研究了样品衍生化条件,绘制了甲醛．DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH及丙醛．DNPH的外标法校准曲线。结果表明,甲醛、乙醛、丙烯醛的线性范围为0．02～20．00μg／mL,丙醛的线性范围为0．80—800．00μg／mL;醛类物质的检测限在O．025μg／mL以下。用于聚醚多元醇样品中甲醛、乙醛、丙烯醛和丙醛的测定取得了满意的结果,该方法具有测定范围广、回收率高等优点,是一种测定聚醚多元醇中多种醛类物质含量的有效方法。     

高效液相色谱法测定聚酯纤维中甲醛、乙醛和丙烯醛含量

研究了袋子法测定聚酯纤维中醛酮类化合物,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化反应的实验条件,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定聚酯纤维中的甲醛、乙醛和丙烯醛含量的方法。聚酯纤维在袋子中加热,挥发的醛酮类物质,经DNPH衍生化后,衍生物用乙腈洗脱,洗脱液直接用HPLC法测定。该方法具有较好线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999,回收率为91.0%～109.0%,精密度小于6%,该方法简便、准确、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定皮革中的微量乙醛

建立了乙醛与2,4-二硝基苯肼柱前衍生,产物经高效液相色谱分离检测的方法测定皮革中的微量乙醛。确定了最佳衍生化条件为60℃恒温30min。结果表明该方法在0～4mg/L范围内线性关系良好,r~2相关系数为0.9997,回收率为98.4%,RSD值为2.1%,可满足皮革中微量乙醛的检测。     

正交试验法在高效液相色谱法测定水中甲醛含量的应用研究

利用正交试验发展一种柱前衍生后使用高效液相色谱测定水溶液中甲醛含量的重要方法。本文详细对衍生时的产生影响的因素:加热温度、加热振荡时间及2,4-二硝基苯肼用量进行了考察,利用正交试验选出其中最佳条件,实验结果表明在50℃下加热60分钟,加入0.2 m L2,4--二硝基苯肼效果最好。     

分光光度法测定水样中乙二醇和甲醛的含量

建立了一种同时测定水样中乙二醇和甲醛含量的方法。采用品红-亚硫酸分光光度法,以乙二醇为标样,乙二醇含量在0.4~2.0μg/mL的范围内线性关系较好,R=0.998 9,检出限为0.2μg/mL,平均回收率99.72%。该方法简便、可靠,可作为水样中乙二醇和甲醛的含量测定方法。     

电导率法快速测定工业用乙二醇中的电解质

提出了乙二醇电导率分析方法,给出了乙二醇的电导率合格判定标准。电导率法简单、快速,并应用于聚酯生产行业进货质量检验以及乙二醇货运行业的装运前货物品质验证。     

室内空气中甲醛含量检测方法对比

对酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法两种检测甲醛的方法做了详细的对比。认为酚试剂分光光度法受乙醛、丙醛的存在,对测定结果产生干扰,绘制曲线很难形成线性关系;而乙酰丙酮分光光度法虽然是与室内环境相关的标准,但经过其检测甲醛含量能力的验证,认为操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛干扰,有色溶液可稳定存在12h,与酚试剂分光光度法达到了相同的检测效果。     

IR study of the secondary reaction of ethylene oxide over silver catalyst supported on mesoporous material

The secondary reaction of ethylene oxide over silver catalyst supported on MCM-41 mesoporous material was investigated by thein-situ IR method. MCM-41 mesoporous material with a large content of hydroxyl group was very active in catalyzing the isomerization of ethylene oxide to acetaldehyde. The reduction of hydroxyl group by silane treatment or silver loading suppressed the isomerization of ethylene oxide. The selectivity for ethylene oxide in the partial oxidation of ethylene is enhanced by silane modification, revealing the acceleration of the consumption of ethylene oxide on the hydroxyl group.     

气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物

建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。     

探讨分光光度法测定室内空气中甲醛的方法

针对室内空气家中的甲醛特点,对传统的乙酰丙酮分光光度法在采样时间、样品收集、采样流量等方面进行优化,优化后的空气质量测定方法提高了室内空气监测准确性、拥有简便性快捷性的特点。对某市12户住宅室内的甲醛含量进行了检测,其中8户住宅超过了国家室内空气质量标准GB/T18883-2002规定的甲醛质量浓度0.1 mg/m3。     

水蒸汽蒸馏法测定水性胶粘剂中游离甲醛的含量

主要研究用水蒸汽蒸馏法进行样品处理，用乙酰丙酮分光光度法测定样品中游离甲醛的含量。对用水蒸汽蒸馏和未用水蒸汽蒸馏的甲醛标准曲线进行比较，两曲线几乎相同，其线性范围为1—40峭，相关系数为0．9998，在蒸馏水及水性胶粘剂中进行加标回收试验，平均回收率分别为96．2％和96．9％，对水性胶粘剂样品中甲醛含量的测定，结果的相对标准偏差为1．21％，并讨论了该方法的最佳实验条件，在pH=6、波长413nm的条件下，有较好的吸收峰。该方法操作简单、实用性强，具有较高的精密度和准确度。     

Molecular size and solvation of low molecular weight poly(ethylene oxide) and phenol–formaldehyde resols in different solvents

Several solvent systems are presently used to characterize the molecular weight of phenol–for-maldehyde resins. However, results reported in the literature for different molecular weights may not be representative of true molecular weight, but rather may be distorted by aggregation and solvation. In this report an effort to clarify this situation was conducted, first by using a suitable calibration with poly(ethylene glycol) and then using this polymer as a molecular size standard to determine the size of phenol–formaldehyde oligomers in solution. In the calculation of the molecular sizes of phenol–formaldehyde resols, proper accounting of the variation of the Mark–Houwink parameters with molecular weight for low degrees of polymerization must be made for poly(ethylene glycol). The Mark–Houwink constants for poly(ethylene glycol) are very similar in presence or absence of salts, and are considered to be unaffected by solution ionic strength. It is not the case for phenol–formaldehyde, whose apparent molecular size varies with the nature of the solvent. The actual molecular weight and molecular dimension distribution are discussed for different type A resols used as adhesives in the wood composite industry.     

顶空气相色谱法测试瓶片乙醛含量标准曲线的制作研究

论述了瓶级聚酯切片顶空气相色谱法测试乙醛含量的标准曲线制作方法,对色谱进样量、线性范围等操作细节进行了研究,使得方法的重复性和再现性得到改善,可操作性强,确保瓶片及其制品的乙醛含量测试准确。