微波促进碳酸钾催化一锅法合成2-氨基-3氰基-4-芳基-4H-苯并色烯衍生物

微波辐射下,乙醇溶剂中K_2CO_3催化芳甲醛、丙二腈和α-萘酚(或β-萘酚)三组分一锅法快速合成了一系列2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]色烯或苯并[f]色烯衍生物。以苯甲醛、丙二氰与α-萘酚的反应为模板反应,通过单因素实验方案优化了反应的工艺条件。结果表明:反应物各10 mmol,催化剂K_2CO_3 1 mmol,溶剂无水乙醇15 ml,采用微波功率500 W,80℃回流反应5 min,2-氨基-3-氰基-4-苯基-4H-苯并[h]色烯(4a)的收率83.6%。在上述最佳条件下,利用取代苯甲醛代替苯甲醛,4H-苯并[h]色烯衍生物(4)产率为65.8%～89.4%。利用β-萘酚代替α-萘酚,4H-苯并[f]色烯衍生物(6)产率为67.5%～82.9%,合成产物通过熔点和红外光谱表征其结构。     

微波促进碳酸钾催化一锅法合成2-氨基-3氰基-4-芳基-4H-苯并色烯衍生物

微波辐射下,乙醇溶剂中K₂CO₃催化芳甲醛、丙二腈和α-萘酚（或β-萘酚）三组分一锅法快速合成了一系列2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]色烯或苯并[f]色烯衍生物。以苯甲醛、丙二氰与α-萘酚的反应为模板反应,通过单因素实验方案优化了反应的工艺条件。结果表明：反应物各10 mmol,催化剂K₂CO₃ 1 mmol,溶剂无水乙醇15 ml,采用微波功率500 W,80℃回流反应 5 min,2-氨基-3-氰基-4-苯基-4H-苯并[h]色烯（4a）的收率83.6%。在上述最佳条件下,利用取代苯甲醛代替苯甲醛,4H-苯并[h]色烯衍生物(4)产率为65.8%~89.4%。 利用β-萘酚代替α-萘酚,4H-苯并[f]色烯衍生物(6)产率为67.5%~82.9%,合成产物通过熔点和红外光谱表征其结构。     

不对称金属络合染料C.I.酸性棕355的合成

6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸与乙萘酚偶合,得偶合物I;2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸重氮化与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合,得到偶合物II;偶合物I与铬明矾在水杨酸存在下络合,得到单络合物III;络合物III再与偶合物II在碱性条件下络合,得到不对称金属络合染料C.I.酸性棕355。     

对苯磺酰烷基胺偶氮-2-萘酚系聚丙烯纤维用橙色染料的合成及应用

本文以对氨基苯磺酰烷基胺重氮盐与2-萘酚偶合,分别制得了对苯磺酰正丁胺偶氮-2-萘酚、对苯磺酰正辛胺偶氮-2-萘酚、对苯磺酰正十二胺偶氮-2-萘酚和对苯磺酰正十八胺偶氮-2-萘酚系聚丙烯纤维用橙色染料,其熔点分别为187.6℃、165.9℃、138.0℃和108.1℃;热分解点309.5℃、302.5℃、262.1℃和215.8℃;最大吸收波长分别为480.2nm、480.2nm、480.0nm和480.0nm。在染色条件下,经过120分钟染色,四只染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51.1％、54.0％、55.9％和57.9％。     

用紫外吸收光谱定量分析氨基萘酚

一、前言在合成染料中,氨基萘酚类化合物,经常被用作为偶合组份,因氨基比较活泼,易被氧化变质,以1-氨基-6-萘酚为例,由于氧化作用,外观逐渐由烟灰色变为深灰色直至发黑,另一官能团羟基,用常规的重氮偶合法测定,由于其有一个以上的偶合位置,故无法作定量测定,至使合成以氨基萘酚作偶合组份的染料时,难以正确计算投料比,造成染料色光的很大波动。我们对1-氨基6-萘酚的结构进行了分析。由于该中间体是平面结构,并具有环状共轭体系,能形成π-π跃迁,生成大π键,因此应该具有强烈的紫外光谱吸收峰,通过实验证实了这一推测,于是利用紫外吸收光谱进行了1-氨基-6-萘酚含量的定性、定量分析的探索工作,所用仪器为751型分光光度计,经过试验准确度高,操作方便,能有效地测定一般化学分析法难以解决的氨基萘酚含量,适宜于一般工厂使用。     

合成4-氨基安替比林类试剂的新途径

4-氨基安替比林属于吡唑酮杂环类化合物,含-CC-、-CO、-NH3个官能团,可望形成具有一定长度、至少含O、N2种配位原子的有机试剂.由于吡唑酮环的稳定性,-CC-、-CO作为反应中心具有一定的局限性,因此有关的反应多发生在4位氨基上.已报道的合成方法有芳香醛与4-氨基安替比林的席夫碱反应、重氮盐反应、成硫脲反应、成酰胺反应等类型.通过4位氨基与卤代烃进行亲核取代,合成新试剂的路线尚未见报道.为此,我们选择芳环上连有硝基的卤代烃与4-氨基安替比林在适当的条件下反应,合成了3种新化合物,对4-氨基安替比林类试剂合成进行了成功的尝试.     

氯仿提纯4-氨基安替比林方法的验证

在测定水质的挥发酚实验中,4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度,因此有必要对4-氨基安替比林进行一个提纯。     

国外2-萘酚制造新工艺的技术动态

2-萘酚是染料、橡胶防老剂、医药、合成鞣剂和有机合成的中间体和原料,用于许多偶氮染料的偶合组份以及2-萘酚磺酸、β-萘胺、吐氏酸、氨基萘酚磺酸、N-苯基-β-萘胺等的制造。制备2-萘酚的方法很多,但是在工业上各国历来都采用典型的磺化碱熔法生产2-萘酚,该方法为:萘于160℃磺化、     

C．I．直接黑195新型喷墨染料的合成研究

5-氨基间苯二甲酸重氮化,与1-萘胺偶合得到偶氮物I。偶氮物I重氮化,在碱性条件下与7-氨基-1-萘酚-3-磺酸偶合得到原染料。原染料经过纳滤膜脱盐及盐置换处理,喷雾干燥,最终制得新型喷墨染料C．I．直接黑195。     

金属络合染料酸性黑ACE的合成

2-氨基-4-硝基苯酚重氮化后,分别在酸性和碱性条件下与N-苯基-2-氨基-5-萘酚-7-磺酸偶合,得到偶氮物A和偶氮物B;6-硝基-1,2,4-酸氧体与2-萘酚偶合得到偶氮物C;偶氮物C和氧化铬络合反应得到络合物D;络合物D再与偶氮物A、偶氮物B在碱性条件下反应得到黑色非对称1∶2金属络合染料（酸性黑ACE）。本文介绍了该染料的化学结构及合成方法。     

一阶导数紫外光谱法定量分析1-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐

该文介绍了一阶导数紫外光谱法定量分析1-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐的方法,并与常用的偶合法、高效液相色谱法进行了对比.结果表明,采用上述方法测定1-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐的含量具有简便、快速、准确的特点,是一种非常实用的定量分析方法.     

水杨醛缩4-氨基安替比林与Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物的合成和表征

以水杨醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料，在酸性条件下，以乙醇为溶剂，合成了水杨醛缩4-氨基安替比林希夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明，反应的最佳条件为：水杨醛：4-氨基安替比林：醋酸盐（摩尔比）=1：1：1，在80℃条件下反应5h，产率可达80％。通过红外和紫外光谱进行表征，研究了他们的性质。     

酚类化合物的紫外吸收与含酚废水的定量测定

一、引言测定水中微量酚类化合物目前以4-氨基安替比林法的应用最广,它是测定微量酚的主要方法。但4-氨基安替比林与不同种类酚的发色强度有很大的差异,而在计算结果时,一般都以苯酚作为标准,因此这种测定结果仅为水中酚的相对含量,随着水中酚的种类不同会有很大的偏差。近来迅速发展     

KN型双偶氮活性蓝色染料的制备及其染色性能研究

以对硝基苯胺重氮盐与1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸(H酸)在酸性条件下偶合首先制备了红色单偶氮染料,接着与对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺重氮盐在中性条件下与单偶氮红色染料偶合制备了KN型双偶氮活性蓝色染料,通过红外、紫外-可见吸收光谱和质谱对产物结构进行了表征。通过浸染工艺,将该KN型双偶氮活性蓝色染料用于棉纤维的染色研究,结果表明染色棉纤维的干/湿摩擦牢度分别为4和3～4级,日晒牢度4级,水洗牢度4～5级。     

3,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林的Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物的合成和表征

以3,4-二羟基苯甲醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料,在酸性条件下,以乙醇为溶剂,合成了3,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林席夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明,反应的最佳条件为:3,4-二羟基苯甲醛∶4-氨基安替比林∶醋酸盐=1∶1∶1(摩尔比),在80℃条件下反应5 h,产率可达80%。通过红外和紫外光谱进行表征,研究了它们的性质。     

水杨醛缩4-氨基安替比林与Zn(II),Ni(II),Co(II)配合物的合成和表征

以水杨醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料,在酸性条件下,以乙醇为溶剂,合成了水杨醛缩4-氨基安替比林希夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明,反应的最佳条件为:水杨醛∶4-氨基安替比林∶醋酸盐(摩尔比)=1∶1∶1,在80℃条件下反应5 h,产率可达80%。通过红外和紫外光谱进行表征,研究了他们的性质。     

SCISR与STR中微观混合的比较

利用α-萘酚与对氨基苯磺酸重氮盐的偶合反应对浸没循环撞击流反应器与搅拌槽反应器中微观混合性能 进行了比较研究。结果表明,在等比有效输入功率和平均停留时间相同的条件下,浸没循环撞击流反应器具有显著优于 传统搅拌槽反应器的微观混合性能。     

5-(β-羟基-α-萘偶氮基)-N,N′-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺的合成及应用

以5-氨基-N,N′-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺为原料,经重氮化后与β-萘酚偶合反应制得产物5-(β-羟基-α-萘偶氮基)-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺.产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱等测定确证结构.产物的紫外最大吸收波长为450nm,摩尔吸收系数为1.2×104,吸收度与浓度在0.58×10-6mol/L～58.1×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,用于检测碘佛醇中杂质5-氨基-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺的含量.     

三氮唑类偶氮染料的合成与研究

本文以5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸、H酸、对甲基苯胺，对苯二胺和-β萘酚为原料，经过重氮化，偶合反应合成了两种染料，并研究了该染料的染色性质。     

萘酚异构体及其杂质的气相色谱分析

α-萘酚是生产高效、低毒农药西维因的中间体,也是合成染料、医药、香料和橡胶防老剂的原料。气相色谱法分析了四氢萘氧化脱氢法生产的α-萘酚。因该产物无β-萘酚,故该法不能同时测定α-、β-异构体的含量。但低温磺化法生产的α-萘酚中,β-萘酚高达10％以上,故需要有一个快速而准确的测定其异构体含量的气相色谱法。因萘酚为强极性、高沸点化合物,Smith