响应面优化固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成维生素E油酸酯工艺研究

利用新型催化剂固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成了维生素E油酸酯,研究了油酸酰氯与维生素E摩尔比(X1)、反应温度(X2)、催化剂用量(X3)、反应时间(X4)对维生素E油酸酯产率的影响,以单因素实验为基础,利用响应面法优化了工艺条件。结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2催化合成维生素E油酸酯较优工艺条件为油酸酰氯与维生素E摩尔比3∶1,反应温度50℃,SO_4~(2-)/TiO_2用量5.5%,反应时间4 h;在较优工艺条件下,维生素E油酸酯产率达到92.2%。     

SO_4~(2-)/TiO_2合成维生素E亚油酸酯及抗氧化研究

利用新型催化剂固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2合成了维生素E亚油酸酯,研究了反应物配比(X_1)、反应温度(X_2)、催化剂用量(X_3)、反应时间(X_4)等因素对维生素E亚油酸酯产率的影响,利用Box-Benhnken中心组合试验和响应面分析法,进行工艺优化,并将维生素E亚油酸酯应用于食用油中。结果表明,维生素E亚油酸酯产率预测模型:Y_1=-301.198+35.634 62X_1+12.958 27X_2+6.625X_3-5.855 769X_1~2-0.137 231X_2~2。最优工艺条件为:亚油酸酰氯与维生素E摩尔比3︰1、反应温度45℃、SO_4~(2-)/TiO_2用量4.5%、反应时间3.5 h。此时产率达到95.6%。食用油抗氧化性研究表明维生素E亚油酸酯有较好的抗氧化性能,可以作为化学抗氧化剂替代品。     

维生素E油酸酯的合成研究

本文通过油酸酰氯强活性中间体合成了维生素E油酸酯。对影响维生素E油酸酯产率的因素-原料配比、溶媒用量、反应温度和反应时间等四个因素进行了分析，采用L16（4^5）正交设计进行优化，并采用TLC和HPLC法对产品进行了分析。最佳合成工艺为：油酸酰氯与维生素E的摩尔配比为3：1，催化剂吡啶用量为0．025ml，反应时间4h，温度45℃，反应转化率为41．8％。     

维生素E油酸酯的合成研究

以维生素E及油酸为原料,乙酸酐为共反应剂,三乙胺为催化剂合成了维生素E油酸酯。讨论了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等4个因素对维生素E油酸酯产率的影响,并采用TLC和HPLC法对产品进行分析。结果表明,最佳合成工艺为维生素E与中间体的摩尔配比为1∶2.0,催化剂用量0.15 mL,反应时间5 h,反应温度为40℃,在此条件下反应产率为31.94%。     

纳米固体超强酸催化合成乙酸环己酯

本研究采用溶胶-凝胶法制备了稀土掺杂纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-Y~(3+)催化剂,并利用该催化剂催化合成乙酸环己酯,探讨了诸因素对酯化率的影响。实验结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2-Y~(3+)具有良好的催化活性;在催化剂焙烧温度550℃、催化剂用量2.0%(反应物总质量比)、反应物环己醇与乙酸摩尔比1:1.6、反应时间2.0h、带水剂环己烷用量15%(反应物总质量比)的最佳条件下,乙酸环己酯的收率可达91%以上。     

超声场中L-抗坏血酸亚油酸酯的酶法合成及其抗氧化性研究

以L-抗坏血酸和人体必需不饱和脂肪酸亚油酸为原料,通过超声-酶法协同法合成L-抗坏血酸亚油酸酯,并通过条件优化确定了最佳合成条件:L-抗坏血酸10 mmol,亚油酸30 mmol,4分子筛5 g,叔戊醇50 m L,固定化脂肪酶(Novozym435)0.44 g,反应温度55℃,反应时间6 h,产率为35%。采用红外光谱、质谱及核磁共振碳谱对最终产物进行结构鉴定,确定终产物为L-抗坏血酸亚油酸酯。并对比了L-抗坏血酸亚油酸酯与抗氧化剂L-抗坏血酸、L-抗坏血酸棕榈酸酯和维生素E的抗氧化能力,结果表明,4者的清除羟基自由基、DPPH自由基的能力及还原能力大小为L-抗坏血酸L-抗坏血酸棕榈酸酯L-抗坏血酸亚油酸酯维生素E,油脂抗氧化能力强弱为L-抗坏血酸棕榈酸酯L-抗坏血酸亚油酸酯维生素EL-抗坏血酸。     

无溶剂直接酯化法合成亚油酸甾烷醇酯的研究

为了得到甾烷醇与亚油酸在无溶剂条件下,直接酯化法合成亚油酸甾烷醇酯的最佳工艺条件,以酯化率和体系氧化程度为考察指标,单因素考察筛选利于合成的底物酸醇摩尔比、催化剂添加量、反应温度和反应时间,并采用L9(34)正交实验进一步优化得出最佳合成工艺:亚油酸与甾烷醇的摩尔比3∶1,催化剂用量3%,反应时间5h,反应温度150℃,在此条件下,亚油酸甾烷醇酯的酯化率达到81.23%。采用薄层色谱,高效液相色谱和近红外光谱对亚油酸甾烷醇酯进行了鉴定,并研究了亚油酸甾烷醇酯的热力学特性。     

固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土催化合成尼泊金丙酯的研究

以对羟基苯甲酸和丙醇为原料,用固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2--凹凸棒土作为催化剂,合成尼泊金丙酯,并用正交实验确定了反应的最佳条件:酸醇摩尔比为1∶4,催化剂用量为3%,反应时间4h,产品收率达93.1%。该催化剂与单组分固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2相比,具有成本较低、与产物易分离、可重复使用、不污染环境等优点,是对环境友好并具有应用前景的绿色催化剂。     

离子液体介质中脂肪酶催化合成蔗糖-6-乙酯工艺优化

分别以脂肪酶为催化剂、蔗糖和乙酸乙烯酯为原料、离子液体[Emim]PF6为反应介质,应用单因素实验和正交实验优化了蔗糖-6-乙酯合成的工艺条件。结果表明,蔗糖-6-乙酯最佳合成条件为:脂肪酶浓度60mg/m L、乙酸乙烯酯和蔗糖摩尔比6∶1、反应体系含水量2%(v/v)、反应温度45℃和反应时间15h,在此条件下,蔗糖-6-乙酯最终产率为89.86%。在最优条件下,脂肪酶重复利用5次,蔗糖-6-乙酯产率仍维持在初始产率50%以上,表现出了良好的稳定性。     

酶法催化酯交换制备甘油二酯工艺优化研究

以大豆油和单甘酯为原料,在无溶剂体系中利用固定化脂肪酶Novozym 435催化合成甘油二酯。通过单因素实验和响应面实验研究反应温度、底物摩尔比、反应时间和酶添加量对甘油二酯含量的影响。结果表明:4个因素对甘油二酯含量影响的大小依次为反应温度、反应时间、酶添加量、底物摩尔比;合成甘油二酯的最佳工艺条件为大豆油与单甘酯摩尔比1∶2、酶添加量9%、反应温度83℃、反应时间6. 5 h,在此条件下甘油二酯含量为(51. 2±0. 2)%。     

酶催化合成大豆甾醇油酸酯的工艺研究

以大豆甾醇和油酸为原料,在酶的催化下合成大豆甾醇油酸酯,采用高效液相色谱对产物进行定性定量分析,通过单因素实验考察催化剂脂肪酶的种类和用量、醇酸摩尔比、反应温度和反应时间等对大豆甾醇油酸酯产率的影响,并通过正交实验优化大豆甾醇油酸酯的合成工艺条件。采用红外光谱对产物进行了表征。结果表明:大豆甾醇油酸酯的最佳合成工艺条件为催化剂N435脂肪酶用量6%(以大豆甾醇和油酸的总质量计)、醇酸摩尔比1∶1、反应温度50℃、反应时间30 h、异辛烷用量10 mL(大豆甾醇为1 mmol时),在最佳条件下大豆甾醇油酸酯产率为86. 51%;红外表征说明合成的产物为大豆甾醇油酸酯。     

餐饮废油合成生物柴油及其工艺因素的考察

在碱催化作用下利用餐饮废油合成生物柴油,先通过单因素分别考察催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度和反应时间对生物柴油产率的影响,再通过L_9（3~4）正交试验确定合成生物柴油的最佳工艺条件：催化剂用量1.0g,醇油摩尔比9：1,反应温度70℃,反应时间35min。此时,生物柴油的产率可达81%。此生物柴油的部分品质指标达到了国外发达国家的标准。     

L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成工艺研究

以L-抗坏血酸和棕榈酸乙酯为原料、H2SO4为催化剂,酯交换法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯。研究了L-抗坏血酸与棕榈酸乙酯的摩尔比、催化剂浓度、反应温度、反应时间等工艺条件对产率的影响。工艺条件优化后,产率达到75%,产品质量符合GB16314-1996标准。     

无溶剂体系酶促酸解合成富含1，3-二硬脂酸-2-油酸甘油三酯的工艺研究

优化了无溶剂体系中固定化1,3-特异性脂肪酶催化高油酸葵花籽油与硬脂酸合成富含1,3-二硬脂酸-2-油酸甘油三酯(SOS)的合成工艺。以SOS体系含量为考察指标,考察了酶的种类、底物摩尔比、反应温度、反应时间的影响。确定无溶剂体系下SOS合成的最佳工艺条件为:特异性脂肪酶为NS40086,酶添加量12%(以底物总质量计),底物(高油酸葵花籽油与硬脂酸)摩尔比1∶12,反应时间4 h,反应温度70℃。在最佳工艺条件下反应产物中SOS含量为66.1%,SSO含量为7.1%,SOO含量为13.5%。     

维生素C催化合成尼泊金甲酯

以维生素C为催化剂,以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成尼泊金甲酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂的用量、反应时间等对酯产率的影响,并优化了合成工艺条件。实验结果表明:最优合成条件为醇酸的摩尔配比4∶1,反应时间4h,催化剂的用量为对羟基苯甲酸质量的15%。在最优合成条件下酯的产率可达到92.3%。同时,比较了维生素C与浓硫酸和液体离子[H mim]+BF4-的催化酯化效果,表明维生素C具有催化活性高、绿色、环保、不产生废酸、对设备要求不高等优点,是酯化反应较好的催化剂之一。     

固体超强酸催化合成长链尼泊金酯及其抑菌活性的测定

利用沉淀—浸渍法合成易分离、可重复利用的超强固体酸SO~(2-)_4/TiO_2、SO~(2-)_4/Fe_2O_3,将其作为催化剂催化合成尼泊金十一、十二酯,同时测定防腐剂尼泊金乙酯、丙酯、十一酯以及十二酯对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、李斯特菌、大肠杆菌、肠炎沙门氏菌、啤酒酵母菌、木霉菌的最小抑菌浓度。最佳合成条件为:催化剂为SO~(2-)_4/TiO_2,醇酸摩尔比6︰1,反应时间4.5h,温度130~140℃,催化剂为对羟基苯甲酸量的3.50%,十一、十二酯产率为55.29%,57.02%;SO~(2-)_4/Fe_2O_3作催化剂,醇酸摩尔比为5︰1,反应时间3.5h,温度130~140℃,催化剂为对羟基苯甲酸量的3.00%,十一、十二酯产率为69.14%,72.60%。抑菌结果表明尼泊金乙酯、丙酯、十一、十二酯对以上7种菌均有抑菌性,其中尼泊金十一、十二酯抑菌活性强于尼泊金乙酯、丙酯,且最小抑菌浓度均为0.012 5%。     

长链尼泊金酯类防腐剂的合成研究

对羟基苯甲酸分别与正庚醇、正辛醇、正十一醇、正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金庚酯、辛酯、十一酯、十二酯,用正己烷为溶剂重结晶得到最终产品。其最佳的反应条件是:醇与对羟基苯甲酸摩尔比3:1,反应时间为4h,反应温度为130~140℃,对甲苯磺酸与对羟基苯甲酸的摩尔比0.07:1;产率分别为:83.1%、85.4%、90.3%、94.6%。     

无溶剂体系酶法催化合成共轭亚油酸薄荷酯

在无溶剂体系中采用脂肪酶AY 30催化共轭亚油酸(CLA)和L-薄荷醇反应,合成共轭亚油酸薄荷酯。研究了酶用量、水用量、反应温度和反应时间对酯化率和产物共轭亚油酸薄荷酯组成的影响。结果表明:最佳酯化率的反应条件为酶用量2%,水用量8%,反应温度45℃,反应时间48h;产物中c9t,11-CLA含量最高时的反应条件为酶用量2%,水用量4%,反应温度40℃,反应时间12 h,在此条件下,产物中c9,t11-CLA含量可达86.32%。     

Novozym435酶法合成植物甾醇-共轭亚油酸酯的研究

研究了Novozym 435酶法合成植物甾醇-共轭亚油酸酯的工艺条件.通过单因素和正交试验探讨酶法合成植物甾醇-共轭亚油酸酯的影响因素,最佳工艺条件为酶用量20mg/mL,正己烷添加量6mL,酸醇摩尔比为1∶1,反应温度50~C及反应时间96h,在此条件下酯化率为40.5%.     

TiGeW12O40/TiO2催化剂微乳化合成葡萄糖酯

以固载杂多酸TiGeW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,对以葡萄糖、硬脂酸、1,2-丙二醇、十二烷基硫酸钠等为原料合成葡萄糖酯的微乳化反应条件进行了研究。实验表明,TiGeW12O40/TiO2是合成葡萄糖酯的良好催化剂,最佳反应条件为n(糖)∶n(酸)=1∶1.2、催化剂用量为反应物总量的2%、反应时间1.5h,在上述条件下,葡萄糖硬脂酸硬酯的产率是92.4%。