1-(芳氨基乙基)-2-芳基-3,1-苯并噁嗪衍生物的合成及抑菌活性

利用2-(芳氨基乙基氨基)苄醇与硝基苯甲醛在La(CF_3SO_3)_3的催化作用下合成了一系列1-(芳氨基乙基)-2-芳基-3,1-苯并噁嗪类化合物。研究了催化剂、反应物料比及时间等对反应的影响,实验结果表明La(CF_3SO_3)_3比BF_3·O(C_2H_5)_2、 TMSCl、 SnCl_4等对反应的催化活性高。化合物的杀菌活性测试结果表明,所合成化合物都具有一定的杀菌活性。     

TMSCl催化合成1-苄基-2-芳基-3,1-苯并噁嗪类化合物

在三甲基氯硅烷(TMSCl)的催化作用下,2-(苄氨基)苯甲醇与硝基苯甲醛反应合成了1-苄基-2-芳基-3,1-苯并噁嗪类化合物。研究了催化剂种类及用量、反应温度、反应物的物质量之比等因素对反应的影响,获得了较优反应条件。优化条件下反应收率50%。实验结果表明TMSCl比BF_3·OEt_2和SnCl_4对反应的催化活性要好。     

N-取代苄基-3,4-二氢-1,4-苯并噁嗪的合成以及抑菌活性

合成了一系列N-取代苄基-1,4-苯并噁嗪类化合物。一是利用邻氨基苯酚先和1,2-二溴乙烷反应生成1,4-苯并噁嗪,然后再与芳基卤甲烷反应生成目标化合物。二是利用邻氨基苯酚与醛反应得到2-(取代苄氨基)苯酚,再与1,2-二溴乙烷反应合成目标化合物。目标化合物的抑菌活性结果表明,在25 g·mL~(-1)浓度下,所合成的化合物都具有一定的抑菌活性,其中化合物B-6对辣椒疫霉病菌的抑制率达74.8%,对黄瓜灰霉病菌的抑制率达73.0%。     

2H-1,4-苯并噁嗪类化合物合成研究进展

综述了不同取代基的2H-1,4-苯并噁嗪类化合物的合成方法。可以概括为两大类,其一以邻胺基苯酚或间卤苯酚为原料,与不同的-α卤代酸或酯反应,反应中不需要催化剂,在工业生产中普遍采用;另一类是用钯作催化剂,能扩大化合物的类型,并可选择性合成光学活性物质。     

3-芳基-1,3-苯并噁嗪的合成及其生物活性研究

以四氯化锡作催化剂,水杨醛、取代苯胺、硼氢化钠、多聚甲醛为原料合成了4种3-芳基-1,3-苯并噁嗪类化合物,收率为63%~73%(以氨甲基苯酚计,n/n)。产物化学结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS和元素分析确证。测定了所合成化合物的杀虫和杀菌活性,结果表明合成化合物具有一定的杀菌活性,如5d在500 mg/L浓度下对稻纹枯病菌的防效为80%,5c在25 mg/L浓度下对油菜菌核病菌的抑制率为78.5%。     

2H-1,4-苯并噁嗪衍生物的合成研究

2H-1,4-苯并噁嗪类化合物存在于许多天然产物中,具有广泛的生物活性,可用作高分子材料和农药、医药的中间体。笔者合成了5个2H-1,4-苯并噁嗪衍生物,其结构经1H NMR谱、MS谱等方法确证。其中N-[2-（2-苯基-3-氧代-2H-1,4-苯并噁嗪-6-基）乙基]乙酰胺（I）为未见文献报导的新化合物。     

烯丙基苯并噁嗪的合成及其固化行为的研究

对3，3，4，4—四氢—3—苯基—1，3—(1′—烯丙基—2′，3′—)苯并噁嗪(简称烯丙基苯并噁嗪)的合成方法及其固化行为进行了研究，利用^1H—NMR、FT—IR、NR、DSC等对其组成、结构和固化行为进行了表征和推断。结果表明，以甲苯为溶剂，采用溶液法合成烯丙基苯并噁嗪成环率最高，说明溶液法是一种有效的合成方法。     

含苯磷苯并噁嗪的合成与表征

以含磷中间体(BPPP)、苯胺和甲醛溶液为原料合成了一种新型含苯磷苯并噁嗪单体,通过H谱(1H-NMR)和傅里叶红外光谱(FT-IR)对其化学结构进行了表征,利用差示扫描量热仪和热重分析仪分别研究了其热固化行为及聚合物的热稳定性.结果表明:含苯磷苯并噁嗪的固化过程从135℃开始放热,到261℃放热结束,固化峰值温度为226.5℃;含苯磷苯并噁嗪在不添加任何催化剂的情况下能完全聚合,而且该聚合物具有很好的热稳定性.     

N-苯并[b][1，4]噁嗪-6-基-2，4-二甲基-5-噻唑酰胺类化合物的合成及杀菌活性

以2,4-二甲基噻唑-5-甲酸为原料,经酰化与取代苯并嗪酮胺反应,合成了16个未见文献报道的N-(7-氟-2,4-三取代-3-氧-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-6-基)-2,4-二甲基-5-噻唑酰胺类化合物(3),所有目标化合物结构均通过1HNMR、IR和LC/MS确证。初步生物活性测试表明该类化合物具有不同程度的杀菌活性。在质量浓度500mg/L下,化合物3f、3e、3g对小麦白粉病菌抑制率分别达85.0%、95.0%、100.0%,表现出较好的抑制活性;化合物3i对油菜菌核病菌抑制率达82.2%。     

4-(芳氨基甲酰甲基)-1,4-苯并噁嗪类化合物的合成

利用3,4-二氢-1,4-苯并噁嗪(2)和氯乙酰芳胺经N-烷基化反应合成了4-(芳氨基甲酰甲基)-1,4-苯并噁嗪类衍生物1a～1h.研究了溶剂、温度及反应时间对反应的影响,优化条件下,收率达50％～70％.用IR、1H NMR、13C NMR等对产物的结构进行了表征.     

3-(4-N-马来酰亚胺)苯基-2,4-二氢-1,3-苯并噁嗪的合成研究

以顺丁烯二酸酐、对硝基苯胺、甲醛、苯酚为原料,采用多步反应经中间产物N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺(NPMI)、N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺(APMI)、三嗪(TMIPT)等最终合成出一种新型的3-(4-N-马来酰亚胺)苯基-2,4-二氢-1,3-苯并噁嗪(MIPB),并采用1H NMR、FT-IR、EA等方法对产物MIPB进行了检测,证实了所得产物为目标物MIPB,并对其溶解性和合成条件进行了探讨.所得MIPB为金黄色疏松状固体,产品收率47%.     

N-取代苯并噁唑啉酮及N-取代苯并噁嗪啉酮类化合物的合成和生物活性

采用邻氨基酚为原料合成了一系列N-取代苯并噁唑啉酮类化合物和N-取代的苯并噁嗪啉酮类化合物,其化学结构经过1H核磁共振及元素分析确证。初步的生物活性试验结果表明,N-取代苯并噁唑啉酮类化合物具有一定的杀虫杀菌活性,其中化合物3b、4b、14b、19b在50mg/L浓度下对淡色库蚊的杀死率为100%,化合物20b、21b、24b、25b、26b、27b、30b在1000mg/L浓度下对朱砂叶螨的杀死率均达95%以上;N-取代苯并噁嗪啉酮类化合物具有良好的除草活性,如化合物3d,5d,6d,7d和8d在浓度为100mg/L时,对苋菜Ambrosia tricolor Linn的抑制率达90%。     

(噁)二唑并[5,4-d]1,5-苯并硫氮杂卓衍生物的合成及抑菌活性研究

实验室前期合成的2位含有酯基的1,5-苯并硫氮杂卓化合物具有很好的抑菌活性,通过一系列反应,在其中引入了1,2,4-(噁)二唑环,得到一系列新的(噁)二唑并[5,4-d]1,5-苯并硫氮杂卓衍生物,考察了底物中亚胺双键的消失,(噁)二唑环的引入对抑菌活性的影响.新化合物的结构经IR、1HNMR、MS和元素分析确证,对新化合物的抑菌活性做了初步的测试.     

双酚A为基础的双苯并噁嗪中间体的合成与表征

双酚A为基础合成了双苯并口恶嗪中间体(BPAALF),并对其合成工艺进行了探讨。利用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对BPAALF的结构进行了表征。并利用差热扫描量热(DSC)对树脂的反应性进行了表征。结果表明:BPAALF合成的最佳反应温度为75℃,最佳反应时间为4h,pH值在8~10内变化对产率基本上没有影响;固化后树脂的弯曲强度为54.3MPa,冲击强度为375J·m-1。     

含烯炔基苯并噁嗪的制备与分析

本文以二氧六环为溶剂、以烯丙基双酚A、间氨基苯乙炔和甲醛为原料,合成了含烯炔结构的苯并噁嗪化合物.采用FTIR、1H NMR方法确定了苯并噁嗪化合物的化学结构.该噁嗪化合物室温下为液态,对噁嗪化合物固化产物进行了动态力学分析(DMA),结果表明,制备的噁嗪化合物固化物具有较高的使用温度,玻璃化转变温度高达367.61℃,有望作为高性能复合材料树脂基体使用.     

苯并噁唑类化合物合成研究进展

苯并噁唑类化合物是一类重要的杂环化合物,它不仅在生物、医药等方面有着广泛应用,而且在光学材料、高性能复合材料等诸多领域显现出独特的性能.本文简述了苯并噁唑的合成方法并进行了总结,同时阐述了苯并噁唑合成的研究方向.     

氰酸酯环氧双马来酰亚胺基胶粘剂的苯并噁嗪改性研究

以苯并噁嗪(BZ)作为氰酸酯(CE)-环氧树脂(EP)-双马来酰亚胺(BMI)基胶粘剂的改性剂,探讨了BZ含量对改性胶粘剂的力学性能、介电性能、耐热性、耐水性和可操作性等影响。结果表明:当w(BZ)=2%时,改性胶粘剂的综合性能较好,其常温剪切强度(24.98 MPa)和高温(200℃)剪切强度(21.24 MPa)分别比未改性胶粘剂提高了16.9%和32.7%、介电系数低于3.0、吸水25 h后的吸水率仍低于1.2%且耐热性能未受到影响;170℃时凝胶时间为71 min,说明改性胶粘剂的可操作性较强,并且满足使用期的要求;改性胶粘剂在电子电器行业中具有良好的应用前景。     

2-苯基苯并噁唑的合成

以邻氨基苯酚和苯甲酸为原料合成2-苯基苯并噁唑,用正交试验得出最佳合成条件:溴化四丁基铵(TBAB)为相转移催化剂,n(邻氨基苯酚):n(苯甲酸)=1:1.5,反应温度为110℃,反应时间为6h,产率89.5%.     

双苯并噁嗪树脂的合成与固化性能研究

采用溶液法和无溶剂法两种不同的工艺制备苯并噁嗪预聚体,利用红外光谱(FT-IR)法和核磁共振(1H NMR)法对其结构进行了表征,并使用差示扫描量热(DSC)法研究其固化过程。实验结果表明,该苯并噁嗪预聚体具有较高的成环率;其近似凝胶温度为182℃,固化温度为198℃,后处理温度为246℃。