吸附法脱除花生油中苯并(a)芘的效果研究

为了降低花生油中的苯并(a)芘含量,同时兼顾花生油色泽,采用活性炭和活性白土复合吸附剂对花生油中苯并(a)芘进行吸附脱除,通过单因素实验研究了活性炭种类、复合吸附剂添加量、复合吸附剂配比、吸附温度和吸附时间对花生油中苯并(a)芘脱除效果的影响,并采用正交实验对吸附工艺条件进行优化。结果表明：活性白土和FC1X活性炭复合对花生油中的苯并(a)芘具有最好的脱除效果,最优工艺条件为复合吸附剂添加量2%、活性白土与FC1X活性炭质量比20∶1、吸附时间20 min、吸附温度130℃,在最优条件下花生油中的苯并(a)芘含量降至0.12μg/kg,远小于欧盟限量2μg/kg,色泽为Y10、R0.7。复合吸附剂能有效吸附脱除花生油中99%以上的苯并(a)芘,且花生油呈淡黄色、澄清透明,满足企业生产要求。     

天然维生素E油中PAH4连续脱除工艺研究北大核心CSCD

建立了一种天然维生素E油连续通过颗粒活性炭的固定床吸附工艺,从而实现有效脱除其中含有的微量多环芳烃(PAHs)。通过单因素实验分别考察了料液比、体系温度、物料在填料中的吸附时间对PAH4(苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、䓛)脱除效果的影响,并通过正交实验进行了工艺条件优化。同时,考察了PAH4脱除过程对天然维生素E含量的影响。结果表明:以95%乙醇为溶剂,料液比(天然维生素E油与溶剂比)1∶3,体系温度40℃,在以颗粒活性炭为填料的固定床内吸附4 h的条件下,可使天然维生素E油中PAH4的残留量降至7.3μg/kg(其中苯并(a)芘含量为1.8μg/kg),符合欧盟标准要求的苯并(a)芘含量小于或等于2μg/kg,PAH4含量小于或等于10μg/kg的限量标准,且采用该PAH4脱除工艺后维生素E的含量没有受到明显影响。     

大豆油精炼过程中多环芳烃的迁移规律

明确大豆油精炼过程多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）风险成分的迁移规律,以便于食品中PAHs的风险防范和控制。通过对大豆油精炼生产中脱胶油、脱酸油、脱色油、脱臭油和对应加工助剂磷酸、烧碱、活性白土以及精炼副产物油脚、皂脚、废白土、脱臭馏出物样品中PAHs组分含量的检测,分析PAHs在大豆油精炼生产中的迁移规律。结果显示：大豆油精炼用加工助剂中均含有PAHs,磷酸、烧碱和活性白土中苯并[a]芘（benzo[a]pyrene,BaP）含量分别为0.95、1.84?μg/kg和0.71?μg/kg,欧盟限量控制的4?种PAHs（PAH4）（苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽和BaP）含量为2.81、16.81?μg/kg和8.85?μg/kg,美国优先控制的16?种PAHs（PAH16）含量为26.18、112.61?μg/kg和111.85?μg/kg;在大豆油水化脱胶、碱炼脱酸、蒸馏脱臭过程BaP的脱除率分别为7.57%、23.57%、91.65%,水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色、蒸馏脱臭过程PAH4的脱除率分别为15.93%、10.41%、19.31%、50.91%,PAH16的脱除率分别为15.45%、11.59%、6.66%、52.99%;大豆油精炼副产物油脚、皂脚、废白土、脱臭馏出物中BaP含量分别为0.45、0.90、0.52、12.49?μg/kg,PAH4含量分别为10.14、7.39、9.69、300.50?μg/kg,PAH16含量分别为261.60、434.49、156.29、2?775.15?μg/kg。     

吸附法脱除油脂中多环芳烃的效果研究

以花生油为原料,以吸附剂种类、吸附剂用量、吸附温度和吸附时间为单因素试验考察因素,通过单因素试验和正交试验研究吸附法对油脂中多环芳烃的脱除效果及最佳脱除条件。结果表明,不同种类吸附剂对花生油中多环芳烃的脱除效果依次为:Norit-8015活性炭WY2号活性炭WY1号活性炭Kermel活性炭活性白土凹凸棒土。综合考虑对花生油中B(a)P、HPAHs、PAH4、LPAHs和PAH16的脱除率以及对花生油香味的保留和生产成本,优化的脱除条件为:WY2号活性炭用量1.0%,吸附时间35min,吸附温度110℃。在此条件下,花生油中B(a)P、HPAHs、PAH4、LPAHs及PAH16的残留量分别为0.06、0.69、1.74、95.11μg/kg及80.90μg/kg,脱除率分别为99.74%、99.28%、98.65%、85.75%及89.41%,若仅考虑B(a)P、PAH4的残留量达到欧盟标准(分别为≤2μg/kg和≤10μg/kg),WY2号活性炭的添加量为0.5%就可满足要求,此时B(a)P和PAH4的残留量分别为0.53μg/kg和6.64μg/kg,脱除率分别为97.79%和94.86%。     

脱色工艺对菜籽油中多环芳烃脱除效果的影响

研究了脱色工艺对菜籽油中多环芳烃(PAHs)的脱除作用。通过单因素实验分别考察了吸附剂种类及添加量、脱色温度和脱色时间对菜籽油中PAHs的脱除效果,并采用正交实验对吸附脱除菜籽油中PAHs的工艺条件进行优化。结果表明:在1#活性炭和活性白土复合吸附剂的添加量(占油质量)为0. 25%+1%、脱色时间30 min、脱色温度110℃时,BaP和PAH4的残留量分别为0. 23、1. 17μg/kg,均达到欧盟No 835/2011的限量值要求,且PAH4脱除率达到94. 7%。     

花生油的复配吸附剂脱毒工艺优化

旨在寻找安全、高效、低成本的花生油吸附脱毒工艺,以脱酸花生油为研究对象,通过比较活性炭、活性白土、凹凸棒土、膨润土4种吸附剂对花生油中苯(a)并芘(BaP)和黄曲霉毒素B₁(AFB₁)的吸附脱除效果,挑选合适的2种吸附剂进行复配用于花生油的脱毒。以吸油率、过滤速度、BaP含量、AFB₁含量、成本为指标,采用单因素试验及正交试验对复配吸附剂脱毒工艺条件进行优化。结果表明：活性炭和膨润土进行复配脱除BaP和AFB₁的效果较好;最佳复配吸附剂脱毒工艺条件为活性炭和膨润土复配比例1∶5(质量比)、吸附剂添加量2.0%(以脱酸花生油质量计)、反应时间20 min、反应温度90℃,在此条件下复配吸附剂的吸油率为39.47%,过滤速度为2.08 mL/min, BaP含量从32.11μg/kg降至0.15μg/kg, AFB₁含量从19.45μg/kg降至0.12μg/kg,吸附剂成本低至4.41元/t。优化的工艺符合花生油工业化生产低风险、低成本和高效率的目标。     

亚麻籽油中苯并(α)芘的脱除工艺

针对亚麻籽油中苯并（α）芘残留问题,采用了物理吸附法脱除亚麻籽油中的苯并（α）芘。以活性炭与活性白土为吸附剂,通过二者单独作用及其混合使用,比较三种吸附剂对苯并（α）芘的吸附速率,并采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法结合NIST标准图谱库对经脱除装置处理前后的亚麻籽油中不饱和脂肪酸成分含量进行了鉴定分析。结果表明活性白土的固定用量为4%时,苯并（α）芘脱除率将近达到40%;活性炭的用量为2%时,其脱除率达到83%;将二者串联使用时,脱除率可达到96%。另外苯并（α）芘浓度<15 μg/kg时使用活性白土吸附过滤;苯并（α）芘浓度为15~30 μg/kg时使用活性炭吸附过滤;苯并（α）芘浓度>30 μg/kg时使用二者串联吸附过滤,因此物理吸附法去除亚麻籽油中苯并（α）芘效果最好的是将活性白土与活性炭串联处理,其最佳条件为:活性粘土与活性炭串联比例为0.8%+4%,在此条件下去除率可达96%。同时利用吸附剂对亚麻籽油中不饱和脂肪酸并没有造成损失。综上,本文为亚麻籽油中苯并（α）芘的脱除提供了理论依据。     

食品用活性炭去除茶油中PAHs的研究

高温及浸出工艺制备的茶油中不同程度地存在着以苯并[a]芘(B[a]P)为代表的多环芳烃(PAHs)。为筛选出能较好吸附去除茶油中PAHs的吸附剂,选择几种不同结构特性的食品用活性炭进行吸附去除研究。结果表明,总孔容积较大、平均孔径较低、微孔比例较高的ACN活性炭具有较高的吸附PAHs能力,吸附容量达18.64μg/g,去除率可达92.0%,但作为PAHs吸附剂的活性炭吸附后无再生利用价值。     

吸附精制对芝麻香油多环芳烃脱除和风味保留的影响

本文研究了吸附精制对芝麻香油中多环芳烃的脱除效果及对芝麻香油感官风味和三种脂类伴随物的影响。结果表明:3种吸附剂对多环芳烃的脱除效果依次为:Norit活性炭→WY2活性炭→活性白土。吸附精制处理后芝麻油样中苯并[a]芘残留量皆不超过我国国标限量(苯并[a]芘小于10μg/kg)。采用油重0.2%的Norit活性炭或0.5%的WY2活性炭可以将芝麻香油中苯并[a]芘和PAH4含量脱除至符合或接近符合出口欧盟的限量要求(苯并[a]芘小于2μg/kg,PAH4小于10μg/kg),吸附精制芝麻香油中苯并[a]芘残留量分别为0.83和1.50μg/kg,PAH4残留量分别为4.85和10.94μg/kg,同时芝麻香油风味的损失很小,维生素E、芝麻素和芝麻林素的保留率较高。综合考虑对芝麻香油中多环芳烃脱除、风味及营养成分保留的综合效果,采用0.5%WY2活性炭进行吸附精制最为合理。     

玉米油中黄曲霉毒素B_1的吸附脱除效果研究

以玉米油中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)脱除率为主要考察指标,研究不同吸附剂、吸附剂添加量以及吸附时间、吸附温度对玉米油中AFB_1的脱除效果和最佳脱除条件。结果表明:当吸附剂添加量为油质量的2%时,活性白土、凹凸棒石、WY1活性炭、WY2活性炭及普通活性炭对玉米毛油中AFB_1的脱除率分别为98.04%、97.66%、94.35%、95.72%和75.71%,AFB_1含量由39.28μg/kg分别降至0.77、0.92、2.22、1.68、9.54μg/kg,明显优于GB 2716—2005《食用植物油卫生标准》中规定的AFB_1含量小于等于20μg/kg的限量指标;在玉米油吸附脱色的精炼过程中,选用活性白土或凹凸棒石或WY2活性炭、添加量2%、吸附时间25 min、吸附温度100℃的工艺条件,可将玉米毛油中AFB_1含量降至欧盟要求的小于等于2μg/kg的限量指标;若综合考虑AFB_1脱除、吸附剂成本及油脂损耗,可适当降低吸附剂添加量,当WY1和WY2活性炭添加量为1%时,可将玉米毛油中AFB_1含量分别降至3.07、2.15μg/kg。     

不同工艺制取亚麻籽油的品质差异分析

分别采用冷榨、热榨和浸出精炼3种工艺制取亚麻籽油,对不同工艺制取亚麻籽油进行品质分析。结果表明:对于酸值和过氧化值,冷榨油比热榨油明显要低,浸出毛油比热榨油和冷榨油都高;对于碘值和折光指数,浸出毛油高于两种压榨油,浸出毛油精炼后碘值和折光指数有所降低;对于维生素E、甾醇、磷脂等微量营养成分,冷榨亚麻籽油维生素E含量(1 009.7 mg/100 g)明显高于热榨油(839.2 mg/100 g),浸出毛油精炼后维生素E损失率接近50%;热榨亚麻籽油中甾醇含量(452 mg/100 g)和磷脂含量(1 651 mg/kg)也都明显高于冷榨油;热榨亚麻籽油的氧化稳定性优于其他3种亚麻籽油;4种亚麻籽油的脂肪酸组成基本相同,其中亚麻酸含量均在55%以上。另外,4种亚麻籽油中均检出生育三烯酚,β-、γ-、δ-生育三烯酚含量占VE总量的28.5%~35.6%。     

油茶籽油中苯并(a)芘的形成与控制

通过研究热榨、冷榨、浸出和不同精炼工序对油茶籽油中苯并(a)芘(BaP)含量的影响,探索了茶籽油中BaP的形成原因。结果表明,冷榨毛油中BaP含量为(2.56±0.0804)μg/kg,其无需精炼即可达到食用安全要求(≤10μg/kg);导致传统热榨-浸出制油工艺中油脂的BaP超标的主要原因是高温而不是浸出溶剂;碱炼工序会促进BaP含量大量增加,高温脱臭工序也会提高BaP含量(增幅约84%～247%);而脱色、冬化工序可以降低油脂中的BaP(降幅约71.5%～85.9%)。因此,在油茶籽油生产与加工过程中,应尽量避免使用高温条件;毛油精炼工艺应包含脱色和冬化工序,同时应控制碱炼与脱臭工艺条件,使茶籽油得到适度精炼,以确保其食品质量安全。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定哈尔滨红肠中的4种多环芳烃

利用加速溶剂萃取-高效液相色谱-荧光检测(accelerated solvent extractor-high performance liquid chromategraphy-fluorescent detection,ASE-HPLC-FLD)技术,建立快速同时检测哈尔滨红肠中4种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的定量分析方法。采用优化后的ASE和HPLC条件进行测定,外标法定量。结果表明:苯并(a)芘(benzo(a)pyrene,B(a)P)、苯并(a)蒽(benzo(a)anthracene,B(a)A)、?(chrysene,CHR)和苯并(b)荧蒽(benzo(b)fluoranthene,B(b)F)4种PAHs的校正曲线线性关系良好,R~20.999 0;B(a)A、CHR、B(b)F和B(a)P的方法检出限分别为1.016、1.872、0.428、0.104μg/kg;加标回收率均在50%~90%之间,相对标准偏差均小于8%;5种哈尔滨红肠中PAHs的总含量均远低于欧盟标准(30μg/kg)。本方法可以同时检测哈尔滨红肠中的4种PAHs,且灵敏度和准确度较高、重现性好、易操作,适用于哈尔滨红肠中PAHs的日常快速测定与分析。     

压榨亚麻籽油中苯并（a）芘含量超标的防控措施研究

针对亚麻籽油产品质检经常出现苯并(a)芘含量超标问题,通过模拟实验研究了炒籽压榨生产亚麻籽油工艺中炒籽温度、炒籽时间对压榨亚麻籽油中苯并(a)芘含量的影响规律和防控措施。结果表明:炒籽温度超过180℃后,炒籽温度越高,压榨亚麻籽油中苯并(a)芘含量越高,且苯并(a)芘含量超过国标限量值(10μg/kg)的炒籽时间越短,说明炒籽温度过高是出现产品苯并(a)芘含量超标的主要原因;热重分析实验发现亚麻籽在172～174℃有热失重速率谷值,超过该温度后,热失重速率快速升高,说明有机物大量裂解从而快速生成苯并(a)芘;结合炒籽实验和热重分析实验,防控苯并(a)芘含量超标的适宜炒籽温度为不高于170℃; 170℃炒籽75 min压榨得到的亚麻籽油苯并(a)芘含量低于食品安全国家标准限值(10μg/kg),可以作为有效防控苯并(a)芘含量超标的技术措施。     

不同精炼方法对玉米油中呕吐毒素脱除效果的研究

分别以高、低质量浓度呕吐毒素(DON)含量的玉米毛油为原料,以DON脱除率及残留量为考察指标,研究不同精炼方法对玉米油中DON的脱除效果,并与工厂实际生产效果进行对比。采用优化的脱除工艺条件,高质量浓度DON玉米毛油(1 745.43μg/kg)和低质量浓度DON玉米毛油(456.73μg/kg)在经过水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色和高温蒸馏脱臭后均可以达到较为理想的DON脱除效果。精炼方法中以水化脱胶和碱炼脱酸的脱除效果较好。对高质量浓度DON含量的玉米毛油,水化脱胶、碱炼脱酸的DON脱除率可分别达到88.94%和90.07%,脱除后DON含量分别为193.06μg/kg和173.29μg/kg。低质量浓度DON含量玉米毛油水化脱胶和碱炼脱酸的脱除率可分别达到59.54%和58.23%,脱除后DON含量分别为184.79μg/kg和190.79μg/kg。与工厂实际玉米油精炼脱除效果相比,本实验的DON脱除率有明显提高。研究结果为玉米油精炼工艺条件优化和技术改进提供了参考和技术支持。     

天然维生素E中PAHs脱除工艺初探

对天然维生素E中PAHs的脱除方法进行了初步探索.考察了脱除溶剂、吸附剂、搅拌时间、搅拌温度、吸附剂加入量以及脱除次数对天然维生素E中PAHs脱除效果的影响,并且考察了吸附剂对天然维生素E含量的影响.实验结果表明,3倍的天然维生素E体积的乙醇溶解天然维生素E(液固比为3 ∶ 1),加入10%的吸附剂2在40℃下搅拌60min对PAHs可以达到较好的脱除效果(对轻质PAHs的脱除率达到98.2%,对重质PAHs的脱除率达到99.6%,对总的PAHs的脱除率达到99.3%),产品中轻质PAHs的残留量为7.5μg/kg,重质PAHs的残留量为6.4μg/kg.而且采用该工艺不影响天然维生素E的含量,脱除PAHs后的天然维生素E具有良好的纯度和收率.     

葵花籽油中多环芳烃及色泽的吸附脱除研究

利用混合吸附剂对葵花籽油中16种多环芳烃(PAH16)及色泽进行吸附脱除。通过单因素试验考察了活性白土、活性炭、混合吸附剂用量、吸附温度、吸附时间对葵花籽油中PAH16及色泽脱除效果的影响,并采用正交试验对吸附脱除条件进行了优化。结果显示,在混合吸附剂用量为活性白土3%+活性炭1%、吸附温度110℃、吸附时间35 min的最优条件下,葵花籽油中BaP(苯并[a]芘)、PAH4(欧盟限定的4种多环芳烃)、HPAHs(6种重质多环芳烃)、LPAHs(10种轻质多环芳烃)、PAH16的脱除率分别为99.88%、95.49%、97.63%、83.63%、85.71%,残留量分别为0.02、2.09、0.83、42.18、43.01μg/kg,BaP和PAH4残留量达到并明显优于出口欧盟的要求,同时油脂脱色率为79.43%,达到了一级油的色泽指标。     

冷榨亚麻籽油吸附精炼工艺研究

针对冷榨亚麻籽油在储存过程中品质劣化等问题,研究采用冷冻脱蜡、固体吸附物理精炼方法对新鲜冷榨亚麻籽油进行处理,并进行4℃和35℃储存试验。研究结果表明:助熔剂煅烧硅藻土对新鲜冷榨亚麻籽油吸附处理并冷冻后离心,可以很好地避免冷榨亚麻籽油在储存过程中产生沉淀,并部分抑制苦味物质的生成;吸附精炼后获得的冷榨亚麻籽油各项质量指标满足GB/T8235—2008一级油质量标准要求;存放温度对亚麻籽油品质有很大影响,低温存放大大延长冷榨亚麻籽油保质期。     

油茶籽油中苯并[a]芘溯源及其控制技术研究

为了探明油茶籽油中苯并[a]芘的来源,研究了原料来源、干燥方式、烘烤温度与时间、制油方式等因素对油茶籽油中苯并[a]芘含量的影响,考察了油茶籽油在精炼过程从脱胶、脱酸、脱色至脱臭过程中苯并[a]芘含量的变化。结果表明,制油方式、烘烤工艺与油脂精炼是油茶籽油中苯并[a]芘含量的主要影响因素。与压榨法相比,浸提法制得的油茶籽油中苯并[a]芘的含量无显著差异(P0.05)。当温度在90~150℃、时间为0.5~3 h时,随着烘烤温度升高与时间延长,油茶籽油中苯并[a]芘含量持续增加,因此,在保证油茶籽油品质与生产工艺要求的前提下,应尽量缩短烘烤时间并降低烘烤温度。油茶籽油精炼中的脱色能有效脱除油茶籽油中的苯并[a]芘,温度为120℃,用6%的白土脱色20 min,油茶籽油中的苯并[a]芘从脱色前的3.757 0μg/kg降至0.265 4μg/kg,脱除率达到93.08%。     

食用植物油中EU15+1PAHs污染情况及精炼过程对其含量的影响

采用气相色谱-三重四级杆串联质谱法对4种食用植物油(菜籽油、花生油、芝麻油、茶籽油)共150份样品进行欧盟优控的15+1种多环芳烃(PAHs)检测,分析比较不同油种和不同级别油的污染情况,并对稻米油的精炼过程的样品检测,分析探讨食用植物油中PAHs污染的关键环节,为科学合理提出控制其健康风险的管理措施提供依据。结果显示:我国市售食用植物油不同程度地受到PAHs的污染,检出率在5%~90%之间,平均污染水平范围0.30~4.72μg/kg;PAH4为主要污染物,平均含量12.50μg/kg,其中污染最为严重,检出率90%,平均含量4.72μg/kg;苯并(a)芘作为食用植物油的重要卫生指标,平均含量2.27μg/kg;4种食用植物油中花生油污染最为严重;稻米油精炼过程中脱酸和脱色工序显著降低了PAH4的含量,成品油苯并(a)芘含量小于2μg/kg,∑PAH4含量小于10μg/kg,达到了良好的品质。