气相色谱法测定3-氯-4-氟苯胺的含量及有关物质的方法研究

本文采用气相色谱法,用聚二乙二醇丁二酸脂(P.DEGS)为固定液的色谱柱,对3-氯-4-氟苯氨中可能存在的五种杂质进行了很好的分离,并以对溴苯胺为内标物,对3-氯-4-氟苯氨进行了含量测定。方法简便,结果准确。     

7-氯-2-氧代庚酸乙酯的GC分析及

采用气相色谱法对7-氯-2-氧代庚酸乙酯产品进行纯度测定,同时分离并分析了其中主要的微量杂质,该杂质为7-氯-2-氧代庚酸乙酯生产过程中产生的副产物。采用气相色谱-质谱联用法对7-氯-2-氧代庚酸乙酯产品进行了分析,通过解析7-氯-2-氧代庚酸乙酯及其主要杂质的质谱数据推断出该杂质为6-氯己醛。     

溴苯腈辛酸酯原药中主要杂质的GC/MS定性研究

利用气相色谱 -质谱联用仪对除草剂溴苯腈辛酸酯原药中所含主要杂质进行了定性研究 ,通过质谱图推断出主要杂质及其结构 ,合成杂质标样 ,由保留时间及质谱图确认了所推断的杂质组成和结构。     

氢醌-双(β-羟乙基)醚工业品中相关杂质的气相色谱-飞行时间质谱定性研究

建立了气相色谱 -飞行时间质谱 ( GC-TOFMS)法测定聚氨酯扩链剂氢醌 -双 ( β-羟乙基 )醚 ( HQEE)工业品中相关杂质的方法。以 5 0 mg HQEE溶解于约 5 0 m L异丙醇中 ,选用 HP-5毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .2 5 mm× 0 .2 5μm)进行分离并对其中所含相关杂质进行了定性研究 ,通过色谱保留值和质谱图的信息推断出HQEE样品中主要杂质。结果表明 :样品中三个主要杂质均可被准确定性为 HQEE的同系物 ,相对分子质量分别为 1 5 4、2 42和 2 86。根据合成工艺路线推测出杂质的结构。考察了样品合成过程中环氧乙烷的用量。该方法可及时解决 HQEE产品在合成工艺中出现的问题 ,有效控制并提高产品的质量     

高纯硅中杂质元素的质谱与非质谱分析方法综述

高纯硅广泛应用于光伏产业与电子信息产业,其中杂质的种类与含量是影响其性能的重要指标。根据杂质的不同属性,对高纯硅中杂质的质谱及非质谱分析测定方法进行了分类与综述,分析了各种方法的优缺点及应用现状。金属杂质元素的测定方法主要有辉光放电质谱法(GDMS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、二次离子质谱法(SIMS)等质谱分析方法,以及原子光谱法、中子活化分析法等非质谱分析方法;非金属杂质元素的测定方法主要有二次离子质谱法、气体提取-专用测定法等非质谱分析方法。对于高纯硅纯度分析,质谱和非质谱分析方法分别在金属杂质元素和非金属杂质元素的测定方面显示出优势。     

有机质谱分析在芒果苷原料药微量杂质结构鉴定中的应用

采用制备色谱对芒果苷原料药中的一种主要杂质进行分离纯化,利用HR-ESI(-)-MS/MS分析其结构。在芒果苷及其杂质的一级质谱中,其[M-H]^-峰分别为 m/z 421.077 5和435.097 3;在HR-ESI(-)-MS/MS串联质谱分析中,芒果苷的主要碎片峰有 m/z 331.043 6、301.033 5、271.023 7;而杂质的主要碎片峰有 m/z 345.065 7、315.048 6、287.018 9、272.030 8。经有机质谱分析,并经 UV、¹HNMR、¹³CNMR进一步确认,芒果苷原料药中微量杂质的结构为2-C-β-D-glucopyranosyl-1, 6, 7-trihydroxy-3-methoxy-xanthen-9-one。根据HR-ESI(-) MS/MS分析,给出了芒果苷及其杂质主要碎片的ESI MS质谱裂解途径。     

杂质颗粒对水润滑滑动轴承承载能力的影响

杂质颗粒混入到润滑介质中会对水润滑滑动轴承承载能力产生一定的影响.根据多相流数值计算理论,利用湍流模型,选用欧拉-拉格朗日方法计算讨论了在水中杂质颗粒含量以及杂质颗粒直径对水润滑轴承承载能力的影响程度.数值计算结果表明,水中的杂质颗粒在一定含量范围内会提高水润滑轴承的承载能力,水润滑膜压力分布规律基本不受水中杂质颗粒含量变化的影响;在杂质颗粒直径小于水润滑膜最小膜厚的情况下,水中杂质颗粒直径的变化对水润滑滑动轴承承载能力的影响程度很小.     

UPLC-HR-MS/MS法对吡唑醚菌酯原药中主要杂质的定性分析

采用超高压液相色谱-质谱（UPLC-MS）以及高能诱导裂解（HCD）技术分析吡唑醚菌酯原药中的杂质,以C18反相色谱柱梯度洗脱,ESI正离子模式测定。通过解析原药主成分与杂质的裂解规律发现,在二级质谱图中,同时存在偶电子离子和奇电子离子的碎片。结合原药的合成路线,推测3种杂质可能的结构及来源：杂质A产生于硝基羟胺化还原步骤中;杂质B由羟胺中间体与二氯乙烷溶剂反应产生;杂质C是苄溴化反应步骤中过量的溴导致的。经过比对杂质对照品的色谱、质谱数据,进一步确证了杂质的定性分析结果。该方法对吡唑醚菌酯原药的纯化、生产工艺改进、质量监控具有指导意义。     

苏丹红Ⅱ纯物质中有机杂质的定性和定量分析

本实验对苏丹红Ⅱ标准物质候选物中的主要有机杂质进行定性、定量分析,采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法（HPLC-IT-TOF MS）和液相色谱-三重四极杆串联质谱法（HPLC-MS/MS）对有机杂质进行定性分析,鉴别出杂质1和杂质2分别为苏丹红Ⅰ和溶剂橙2,推导出杂质3和4的可能分子结构为苏丹红Ⅱ的同分异构体。利用液相色谱外标法测定苏丹红Ⅰ和溶剂橙2的含量分别为0.017%、0.258%,相对标准偏差分别为1.6%、2.5%;采用与主成分苏丹红Ⅱ响应因子一致的方法定量分析杂质3和4,其含量分别为0.012%、0.028%,相对标准偏差分别为7.0%、4.9%。本研究可为苏丹红Ⅱ一级标准物质的研制奠定基础,对苏丹红Ⅱ的准确测定具有重要意义。     

中低比转速两相流杂质泵叶轮优化

目前两相流杂质泵效率偏低,主要原因为尚未有成熟的固液两相流泵的设计方法。为提高杂质泵的效率,本文运用优化思想,以能量损失最小为目标函数,以杂质泵叶轮进口直径、出口直径、叶片数、叶轮进口宽度、出口宽度、叶轮出口安放角为设计变量,经验公式中设计参数的变化范围为设计变量的约束条件,建立了杂质泵的优化模型,建模时,引用了经验速度系数法、速度比设计法的一些公式,以巩义市两相流泵厂的80LXZH-80-58泵为算例,通过优化,得到了该两相流杂质泵叶轮参数的最佳组合。该方法可提高杂质泵的效率,也为设计人员提供了杂质泵的另一参考设计方法。     

固-流掺杂结构声子晶体中弹性波的缺陷模

为了研究弹性波在固-流掺杂结构声子晶体中缺陷模的特性,推导出了弹性波斜入射固-流掺杂结构声子晶体的转移矩阵。研究了固-流掺杂结构声子晶体中弹性波的透射系数,得到了由于掺杂在禁带的中央出现了一条狭长的缺陷模透射峰的结论。当杂质厚度固定时,缺陷模随入射角的增加向高频方向移动。当入射角固定时,缺陷模的中心频率随杂质厚度的增加近似呈线性减小。     

2，4－D的全分析研究

用ＧＣ／ＭＳ法分析了除草剂２，４－Ｄ原粉，除主成分２，４－二氯苯氧乙酸外，鉴定出一氯代酚、二氯代酚、三氯代酚及其苯氧乙酸衍生物等１０种杂质，并研究了它们的质谱特性。     

索氏提取结合固相萃取-气相色谱质谱法测定固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物

建立了基于索氏提取-固相萃取净化，气相色谱-质谱联用仪测定固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物的方法，检验了滤筒和溶剂中杂质对测定的影响并提出了解决方案；优化了索氏提取的溶剂体系和提取条件，提高了提取效率；优化了净化程序；建立了基于内标法和选择离子检测的气相色谱-质谱联用仪测定方法，验证了方法的准确性。该方法解决了溶剂和滤筒带入的杂质以及样品基体对测定结果的干扰，组分提取完全，结果准确，是测试固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物的有效方法。     

金属切削机床润滑油的使用期限

降低润滑油消耗量的可能方法之一是延长它在金属切削机床中的使用期限。过去,一般都不考虑润滑油的实际状况就定期予以更换。为了制定普通车床润滑系统合理的换油周期,苏联在1975～1978年间,对一批在车间长期工作的新机床进行了测定。测定期间,在给机床变速箱的润滑系统注油前,对И-30油(ΓOCT20799-75)的纯度进行过检查,并定期抽取样品,以测定油的动力粘度和碱度,以及金属杂质的含量。杂质中的铁被看作齿轮传动磨损的特有产物。润滑油的质量按油中金属杂质的含量确定。机床各机构的技术状况根据机构的实际状况以及油中金属杂质含量的变化作出评价。为了计算机床的工作时间,在机床上安装了电度表。在一个月中,一班制机床工     

液力变矩器滤油器失效可能引起的故障

正液力变矩器滤油器若失效,可能引起液力变矩器出现各种故障。本文以YB355-2型液力变矩器为例,说明滤油器可能引起的故障,以及保证滤油器正常使用的措施。YB355-2型液力变矩器有粗、细2个滤油器。其中粗滤油器滤芯由外部铜网和内部磁性滤芯组成,用于过滤较大颗粒杂质和吸附油液中的磁性杂质;细     

5-氯水杨酸工业品的高效液相色谱分析

本文研究了用反相高效液相色谱测定5-氯水杨酸工业品及其杂质水杨酸,3-氯水杨酸和3,5-二氯水杨酸含量的方法。样品在ODS柱上进行分离,流动相为甲醇-稀高氯酸水溶液,紫外226nm检测,方法简便快速,结果准确可靠。     

针对极群组破碎分离水力旋流器参数化研究

针对废旧铅酸电池极群组破碎后的铅膏与其他杂质分离问题,构建了固-液分离旋流器中液固两相流的湍流模型。揭示固-液分离旋流器溢流管的深入长度、溢流管管壁厚度、排砂口直径与预分离区域高度对分离性能的影响规律,利用正交试验对比进行了分析与研究。通过对正交试验设计方法进行对比分析,得出排砂口直径对旋流器分离效率影响最大,预分离区域高度次之,而溢流管管壁厚度最小。选择最优参数,建立旋流器数值模型,分析杂质体积分布情况,利用Fluent重新计算得到铅膏杂质的分离效率达到89.03%。建立优化后的旋流器实验样机,将得平均分离效率与数值仿真结果进行对比,最终相对误差较小,仿真模型合理。     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素

本文叙述了结合CL－TBP萃取色层分离,运用ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素B、Ti、Cd、V、Cr、Zn、Mo、Sb、W、Bi的方法。U3O8经硝酸溶解后,采用CL－TBP草林树脂作固定相,5．5mol／L,硝酸作流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ICP／MS测定。取样量为O．5g时,各杂质元素的测定下限为1×10（-8）g／g。方法的重加回收率在88％－116％之间,相对标准偏差小于14％。     

新技术 新产品

QC250-8型全自动氢气净化装置该装置可自动操作、催化脱除氧杂质和变温吸附去除水分,工艺流程合理,性能好,运行稳定,达到了设计指标,满足了引进设备的生产要求,可为电子、冶金及化工等工业部门配套使用。其原理:未净化氢气经脱氧器,在钯催化剂作用下,脱除氢气中的氧杂质     

HPLC法同时测定磷酸哌喹有关物质与含量

目的:建立同时测定磷酸哌喹有关物质与含量的HPLC方法。方法:采用反相高效液相色谱法,测定磷酸哌喹有关物质与含量,并分别计算其杂质A~I的相对保留时间及校正因子。色谱条件:采用Welch Ultimate XBC18(100mm×4.6mm,3μm)柱,以0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,线性梯度洗脱。流速1.5ml·min~(-1),柱温35℃,检测波长240nm。结果:磷酸哌喹与其各杂质峰分离度良好;磷酸哌喹与杂质A~I在各自线性范围内线性关系良好(r=0.9999);磷酸哌喹,杂质A~I的检测限分别为3.4 ng·ml~(-1)、1.0 ng·ml~(-1)、4.9 ng·ml~(-1)、3.1 ng·ml~(-1)、1.4 ng·ml~(-1)、3.8 ng·ml~(-1)、1.7 ng·ml~(-1)、2.8 ng·ml~(-1)、1.9 ng·ml~(-1)、2.0 ng·ml~(-1);杂质A~I加样回收率在95.5%~99.4%之间,RSD(n=9)分别为2.8%、2.7%、1.9%、3.5%、1.8%、1.8%、1.8%、2.5%、1.1%;3批样品含量测定结果分别为99.9%,99.6%和99.8%。供试品溶液在24小时内稳定。结论:本方法灵敏度好,操作简便,结果准确,可作为磷酸哌喹的质量控制。