兽药残留分析质量控制基体标准物质研究进展

近年来,由兽药残留而引发的食品安全事件频频发生。因此对兽药残留的监控更加严格,兽药残留检测分析也尤为重要。由于基质效应的干扰,因此在检测分析中需要结合基体标准物质进行校准及质量控制以满足要求。基体标准物质是由目标基体与目标化合物相结合,并且与待测样品一致具有相同的特性,是分析技术重要技术物质保障,在确保分析方法的准确性和可溯源性方面发挥重要作用。本文简要概述了基体标准物质的特点及制备工艺的方式,重点综述了基体标准物质在兽药残留分析中不同兽药种类的研制现状,提出了目前基体标准物质在兽药残留分析中存在的问题及建议,以期为兽药残留分析质量控制基体标准物质的研制及发展提供一定的参考。     

鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林残留基体标准物质的研制

目的建立含金刚烷胺和利巴韦林多残留鸡肉糜样自然基体标准样品的研制和定值方法。方法通过添加金刚烷胺和利巴韦林饲养白羽肉鸡获得阳性样本,然后经过取样、均质、包装、辐照灭菌、均匀性检验、稳定性检验、协同定值等过程,制备预期目标含量水平的含金刚烷胺和利巴韦林的多残留鸡肉糜样自然基体标准样品。结果经10家实验室采用液相色谱-串联质谱法进行协同定值,金刚烷胺和利巴韦林的特性值分别为10.1±1.0μg/kg(k=2),11.3±1.6μg/kg(k=2)。结论研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性达到10个月,能够用于兽药残留检测的质量控制。     

食品中基体标准物质研究进展

国内食品行业问题频出,为了保障食品质量安全,食品标准物质在产品检验和质量控制中不可或缺。由于食品基质复杂,使得许多食品单纯采用纯品标准品已难以满足校准检测体系要求,需结合基体标准物质进行校准。与纯品标准物质相比,基体标准物质为目标化合物和基体结合,与真实检测样品更一致,可以保障测试结果的准确性和质量控制的有效性。我国在纯度标准物质方面的研究已经比较完善,但在复杂基体方面的研究与发达国家仍存在一些差距。本文综述了食品中基体标准物质研究进展,包括国内外食品基体标准物质现状及要求、标准物质研究存在的问题,以期为食品基体标准物质的研制及发展提供一定的参考。     

鳗鱼肉粉中氨基甲苯咪唑基体标准物质的研制

目的:建立鳗鱼肉粉中甲苯咪唑代谢物氨基甲苯咪唑基体标准物质的研制及定值方法。方法:通过药浴甲苯咪唑养殖鳗鱼的方式获得阳性样本,经冷冻干燥、真空包装和辐射灭菌等过程制得氨基甲苯咪唑基体标准物质,并考察其均匀性、稳定性、协同定值和不确定度。结果:该方法所制备的基体标样均匀性良好,能够适应低温、常温、长距离运输等环境,在-18℃下能够保存12个月以上,经8家资质检验机构的协同定值,氨基甲苯咪唑特性值为(35.3±6.4)μg/kg(k=2)。结论:该基体标准物质达到国家标准样品的技术要求,能够满足鳗鱼肉中氨基甲苯咪唑残留检测的质量控制和方法验证的需求。     

牛奶冻干粉中阿莫西林基体标准物质研制

目的:为了给牛奶中阿莫西林残留分析提供量值溯源的依据,同时也为保障国家和各地区牛奶中阿莫西林监测工作的有效实施及打击阿莫西林的滥用提供量值标准。方法:选取两头健康中产奶牛肌肉注射阿莫西林,药物自然代谢一段时间后采集含有目标药物阿莫西林的牛奶,通过真空冷冻干燥技术将其制成含有阿莫西林的牛奶基体标准物质。对制备好的牛奶冻干粉基体标准物质进行均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估。结果:在均匀性检验中,获得的F值0.05,表明制备的牛奶冻干粉阿莫西林基体标准物质均匀性良好;在稳定性检验中,短期稳定性检验(25,4,-20℃;2周)和长期稳定性检验(4,-20℃;6个月)结果显示其稳定性良好;通过8家实验室对标准物质进行联合定值,最终定值结果为4.05μg/kg,总不确定度为0.2μg/kg。结论:研制的牛奶冻干粉中阿莫西林基体标准物质的均匀性、稳定性良好,可成为牛奶中阿莫西林量值溯源的载体,并能广泛应用于牛奶中阿莫西林检测的方法学验证与质量控制。     

基体粉样氨基酸标准物质的研制与应用

本文报道了以大豆粉为材料,通过多个实验室合作定值的方法,测试数据采用GB6379—86方法,通过实验室试验,确定标准测试方法的再现性作统计检验。在99％的置信限下,剔除高度异常值后,计算出加权平均值,作为参比物质的保证值的研究方法。研制出了两个大豆粉氨基酸标准物质。并已得到应用。     

芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质的制备

目的 制备芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质。方法 将空白芹菜样品粉碎、冷冻干燥制成干粉后,与农药标准溶液混匀,搅拌挥发干后制得基体标准物质,经均匀性和稳定性检测,由8家实验室联合定值,并进行不确定度评估。结果 基体标准物质中7种农药及其代谢物的特性值为0.497～0.502 mg/kg,扩展不确定度为0.0079～0.0123 mg/kg,均匀性良好,可稳定保存至少12周。结论 通过该方法制备的基体标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果可靠,可用于检测过程的质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域。     

食品安全检测基体标准物质研究进展

食品基体标准物质是目标分析物和食品基体的结合,与真实检测样本的成分具有一致性,可以更好地保证测定结果的准确性和有效性。作者从食品基体标准物质的研制与分类、国内外食品基体标准物质的研制现状、存在的问题以及发展趋势进行综合阐述,以期为食品安全检测基体标准物质的研制及发展提供参考。     

黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制

目的 建立黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制方法。方法 选择符合标准物质研制要求的新鲜黄瓜为研制对象,经过预冻干、添加、混匀、二次冻干、过筛、包装及辐照灭菌,采用气相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量,经均匀性和稳定性检验后,采用多家实验室合作定值的方式进行定值。结果 通过11家独立实验室合作定值及不确定度评估,毒死蜱的特性值为0.403±0.033 mg/kg(k=2)。结论 研究表明获得的样品均匀性和稳定性良好,适用于黄瓜中毒死蜱检测过程的方法研制和质量控制。     

豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制

目的：建立豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制方法。方法：将新鲜种植的空白豇豆样品粉碎、冻干、添加、混匀、二次冻干、粉碎、过筛、混匀、包装、Co60辐照灭菌。采用液相色谱—质谱串联方法进行检测,基体标准溶液定量校正。通过均匀性、稳定性检测合格后,采用实验室联合定值的方式进行测量定值。结果：该方法制备的样品易于贮藏、运输和稳定保存,均匀性、稳定性良好,其啶虫脒特性值为(0.283 7±0.008 5) mg/kg(k=2)。结论：试验制备的豇豆中啶虫脒基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求,准确度良好,能够应用于检测过程中质量控制、分析仪器校准、检测方法确认评估等工作。     

河鲀鱼基质中河豚毒素标准样品的研制

目的 研制基于河鲀鱼基质的河豚毒素(tetrodotoxin, TTX)定量分析标准样品。方法 以野生河鲀鱼肝脏、卵巢、精巢和肌肉组织为基料,利用正己烷脱脂分离处理后,经两次冷冻干燥制备河鲀鱼基质的TTX标准样品,采用液相色谱-串联质谱法进行定性确证。样品分装成500瓶后,进行均匀性、稳定性检验和定值分析。结果 经确证该基体标准样品中含有TTX;从基体标准样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;长期稳定性考察在0～4℃低温条件下历经了长时间保存,短期稳定性在-80～55℃范围内进行运输条件下的考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;经国内8家实验室进行协同定值,评定了定值结果的不确定度,该基体标准样品中TTX特性值及不确定度为(5.20±0.03)mg/kg(k=2)。结论 该基体标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于对水产品中河豚毒素检测过程的方法验证与质量控制等活动。     

含多种农药残留的茶叶自然污染基质标准样品的研制

目的 建立了基于药物代谢的含多种农药残留的茶叶基质标准物质的研制与定值方法。方法 在茶树种植过程中喷施农药,使药物在茶树中自然代谢,从而获得有农药残留的自然污染样本,比较了不同制茶工艺及辐照灭菌对农药残留的影响,经均质、真空包装及辐照处理,获得了一批含有多种农药残留的茶叶自然污染样本。结果 经均匀性和稳定性检验,表明样本在最小取样量下的瓶间及瓶内均匀性良好,室温下可稳定保存至少60日。结论 所研制的标准样品为自然污染的茶叶,与日常检测样品基质完全一致,可应用于相关检测方法的开发、验证和检测结果的质量控制等。     

直接竞争酶联免疫法测定西维因残留

采用快速直接竞争酶联免疫法检测苹果、梨、小油菜、大米和大麦中的西维因残留,并以高效液相法进行验证。高效液相色谱法和酶联免疫法所得结果的相关性很好,相关系数大于0.8。同时研究了一种简单、快速并有效的提取方法——2min匀浆法,样品回收率超过90%。选用苹果、梨、小油菜、大米和大麦5种不同的样品,通过实验排除了5种基质对酶联免疫分析方法的影响。根据本研究,进一步开发并制成检测西维因残留的试剂盒,可用于大量样品的快速现场检测。     

诺如病毒检验用大肠杆菌噬菌体MS2标准物质的研制

目的 制备均匀性和稳定性符合要求的大肠杆菌噬菌体MS2标准物质,用于诺如病毒检验过程质量控制.方法 对大肠杆菌噬菌体MS2(CMCCPh001)进行分子生物学确认.采用冷冻干燥技术制成微球状标准物质,并进行均匀性、长期稳定性、短期稳定性检验.以牡蛎等5种样品作为基质,对使用效果进行确认.结果 制备的样品呈球形、白色、大...     

绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

目的：制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法：以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果：绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为（0.185±0.019 7）,（0.207±0.046 6） mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论：研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。