芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质的制备

目的 制备芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质。方法 将空白芹菜样品粉碎、冷冻干燥制成干粉后,与农药标准溶液混匀,搅拌挥发干后制得基体标准物质,经均匀性和稳定性检测,由8家实验室联合定值,并进行不确定度评估。结果 基体标准物质中7种农药及其代谢物的特性值为0.497～0.502 mg/kg,扩展不确定度为0.0079～0.0123 mg/kg,均匀性良好,可稳定保存至少12周。结论 通过该方法制备的基体标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果可靠,可用于检测过程的质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域。     

豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制

目的：建立豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制方法。方法：将新鲜种植的空白豇豆样品粉碎、冻干、添加、混匀、二次冻干、粉碎、过筛、混匀、包装、Co60辐照灭菌。采用液相色谱—质谱串联方法进行检测,基体标准溶液定量校正。通过均匀性、稳定性检测合格后,采用实验室联合定值的方式进行测量定值。结果：该方法制备的样品易于贮藏、运输和稳定保存,均匀性、稳定性良好,其啶虫脒特性值为(0.283 7±0.008 5) mg/kg(k=2)。结论：试验制备的豇豆中啶虫脒基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求,准确度良好,能够应用于检测过程中质量控制、分析仪器校准、检测方法确认评估等工作。     

食品检测用鼠伤寒沙门氏菌标准物质的研制

目的 研制均匀稳定的鼠伤寒沙门氏菌标准物质。方法 采用冷冻干燥技术制备含量为1.5-2.0×103 CFU /样品的菌球, 参照CNAS—GL29: 2010《标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》, 随机抽取22件样品进行均匀性检验, 采用单因素方差分析对结果进行统计分析, 将样品分别于-20、4、25、37 ℃条件下保藏, 对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价, 并组织3家实验室进行协同标定, 再使用45件食品作为基质, 按照国标法检验鼠伤寒沙门氏菌标准物质的适用性。结果 对22件标准物质的均匀性检测结果进行单因素方差分析, F=1.986, 符合标准物质的要求。标准物质在?20 ℃保藏28 d, 复苏率为103.1%; 在4 ℃保藏28 d, 复苏率为102.0%; 在25 ℃保藏14 d或者37℃保藏7 d, 样品中菌含量仍保持在103 CFU/样品的水平, 说明样品的短期储藏稳定性、长期储藏稳定性和运输稳定性都符合要求。经3家实验室协同标定, 样品活菌含量均在103 CFU/样品水平, 生化鉴定结果均符合沙门氏菌的特征; 标准物质加入到45种食品基质中, 均可以检出沙门氏菌。结论 本研究所制备的鼠伤寒沙门氏菌标准物质的均匀性、储藏稳定性和运输稳定性均符合要求, 适用性良好, 可用于食品检测实验室的质量控制和食品中沙门氏菌检测结果的评价。     

芹菜粉中总膳食纤维标准物质的研制

目的 使用芹菜粉研制天然食品中总膳食纤维标注物质。方法 经冷冻干燥、混匀、分装制备了芹菜粉中总膳食纤维标准物质。采F-检验评价标准物质的均匀性, 采用T检验(t-test)评价标准物质的长期和短期稳定性, 6家实验室统一采用酶重量对芹菜粉中总膳食纤维进行定值, 并对定值结果进行了不确定度评估。结果 芹菜粉标准物质均匀性、稳定性均符合标准物质定值技术要求。芹菜粉中总膳食纤维标准物质定值结果为 (29.9±2.3) g/100g, k=2。结论 该标准物质可用于天然食品中总膳食纤维的日常检测的质量控制。     

牛奶冻干粉中阿莫西林基体标准物质研制

目的:为了给牛奶中阿莫西林残留分析提供量值溯源的依据,同时也为保障国家和各地区牛奶中阿莫西林监测工作的有效实施及打击阿莫西林的滥用提供量值标准。方法:选取两头健康中产奶牛肌肉注射阿莫西林,药物自然代谢一段时间后采集含有目标药物阿莫西林的牛奶,通过真空冷冻干燥技术将其制成含有阿莫西林的牛奶基体标准物质。对制备好的牛奶冻干粉基体标准物质进行均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估。结果:在均匀性检验中,获得的F值0.05,表明制备的牛奶冻干粉阿莫西林基体标准物质均匀性良好;在稳定性检验中,短期稳定性检验(25,4,-20℃;2周)和长期稳定性检验(4,-20℃;6个月)结果显示其稳定性良好;通过8家实验室对标准物质进行联合定值,最终定值结果为4.05μg/kg,总不确定度为0.2μg/kg。结论:研制的牛奶冻干粉中阿莫西林基体标准物质的均匀性、稳定性良好,可成为牛奶中阿莫西林量值溯源的载体,并能广泛应用于牛奶中阿莫西林检测的方法学验证与质量控制。     

食品检测用大肠埃希氏菌标准物质的研制

目的建立食品检测用大肠埃希氏菌标准物质的制备方法, 研制均匀稳定的标准物质,用于实验室内部质量控制。方法采用冷冻干燥技术制备含量为4-5×104CFU/样品的菌球,参照《CNAS-GL29：2010标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》,随机抽取20件样品进行均匀性检验,采用单因素方差分析对结果进行统计分析;将样品分别于-20℃、4℃、25℃条件下保藏,对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价。并组织3家实验室进行协同标定,再使用20件食品作为基质,按照国标法检验大肠埃希氏菌标准物质的适用性。结果对20瓶标准物质的均匀性检测结果进行单因子方差分析： F=1.933, 符合标准物质的要求。标准物质在?20 ℃保藏28 d,复苏率为96.2%;在4 ℃保藏14 d,复苏率为77.0%;25 ℃保藏7 d,样品中菌含量仍保持在104CFU/样品的水平,说明样品的短期储藏稳定性、长期储藏稳定性和运输稳定性都符合要求。经3家实验室协同标定, 样品活菌含量均在104CFU/样品水平,生化鉴定结果均符合大肠埃希氏菌的特征;标准物质加入到20种食品基质中, 均可以检出大肠埃希氏菌,活菌含量仍保持在104CFU/样品的水平。结论本研究所制备的大肠埃希氏菌标准物质的均匀性、储藏稳定性和运输稳定性均符合要求,适用性良好,可用于食品检测实验室的质量控制和食品中大肠埃希氏菌检测结果的评价。     

绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

目的：制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法：以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果：绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为（0.185±0.019 7）,（0.207±0.046 6） mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论：研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。     

食品检测用单核细胞增生李斯特氏菌标准物质的研制

目的建立食品检测用单核细胞增生李斯特氏菌标准物质的制备方法,研制均匀稳定的标准物质。方法利用冷冻干燥法制备103 CFU/样品的标准物质,参照CNAS-GL 29《标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》,抽取20件样品,利用平板计数法测定标准物质的均匀性,并对结果进行统计分析;将样品分别置于-20、25、37℃条件下保藏,对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价。组织5家实验室进行协同标定,使用30种即食熟肉制品作为基质,并按照国标法检验标物物质的适用性。结果采用单因素方差分析进行均匀性检验, F=0.922,符合标准物质的要求。标准物质在-20℃保藏28 d, 25、37℃保藏7 d,样品仍然稳定。经5家实验室协同标定,样品含量均在103 CFU/样品的水平;标准物质加入到30种即食熟肉制品中,均可以检出单核细胞增生李斯特氏菌。结论本研究所制备的单核细胞增生李斯特氏菌标准物质的均匀性、储藏稳定性和运输稳定性均符合要求,适用性良好,可用于食品检测实验室的质量控制和食品中单核细胞增生李斯特氏菌检测结果的评价。     

星状病毒核酸检测标准物质的研制

目的：研制用于食品中星状病毒核酸检测的cRNA标准物质。方法：利用基因克隆体外转录方法制备星状病毒cRNA纯品,初步定量后稀释至适宜浓度进行分装,其中一部分分装样品添加RNAsafe处理,剩余部分不做处理,制备2 种标准物质样品。采用实时荧光定量实时聚合酶链式反应（real-time-polymerase chain reaction,RTPCR）方法检验2 种标准物质样品均匀性和稳定性。样品中RNA浓度（拷贝/μL）通过荧光定量RT-PCR和数字PCR联合定值获得,并进行不确定度分析。结果：均匀性结果显示2 种样品组间精密度与组内精密度差异均无统计学意义（P＞0.05）。稳定性检验表明20～25 ℃ 10 d、4 ℃ 14 d、－20 ℃ 3 个月及－80 ℃和液氮6 个月2 种样品cRNA含量无显著变化。RNAsafe（－）标准物质定值为：（1.652±0.143）×108 拷贝/μL（－80 ℃）和（1.652±0.135）×108 拷贝/μL（液氮）。结论：RNAsafe（－）标准物质样品可作为用于星状病毒核酸检测的标准物质。     

鸡肉冻干粉中恩诺沙星质控样品的制备与评价

目的采用冷冻干燥的方式制备以鸡肉为基质的恩诺沙星质控样品。方法鲜鸡胸肉样品经切块、匀浆,添加标准物质,经真空冷冻干燥后切块、研磨,置于铝箔袋中真空密封。样品复溶后按照GB/T21312—2007《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》方法进行检测。结果单因子方差统计分析F低浓度组和F高浓度组均小于F0.05(9, 20),样品之间不存在显著性差异,表明分析物在样品中均匀分散。稳定性实验,各时间段的t检验中P值均大于0.05,表明样品中分析物在12个月内是稳定的。结论制备的鸡肉冻干粉中恩诺沙星质控样品具有较好的均匀性和较高的稳定性。     

鱼肉粉中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质的研制

目的 研制鱼肉粉基体中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质。方法 以草鱼为原料,采用污染物含量较高的飞灰样品配合饲料喂养,经去骨去皮,匀浆干燥、研磨筛分等过程后制得候选标准物质,经均匀性和稳定性评价,由8家实验室定值,分析评估其不确定度。结果 经检验基体标准物质均匀性良好,能长期稳定保存至少12个月,PCDD/Fs的特性值为0.017～1.4 pg/g,扩展不确定度为0.02～0.6 pg/g;DL-PCBs的特性值为0.54～16 pg/g,扩展不确定度为0.28～6 pg/g。此标准物质已通过标准物质评审,编号为GBW(E)100741。结论 该标准物质均匀性及稳定性良好,定值准确,可用于食品、环境等领域二噁英及二噁英类多氯联苯的量值溯源、分析检测、质量控制、实验室能力验证、分析仪器校准、分析方法的准确性评估和验证等。     

山药仿生食品的工艺研究

采用清洗、去皮、切片、护色、烘干、粉碎、制馅、灌制、灭菌等过程研究了山药粉肠的制作工艺，并研究了山药和某些辅料的最佳配比，结果表明，添加山药量2％的魔芋精粉，山药粉肠的质量最好。并对山药粉肠的各项指标进行了分析。山药粉肠的研究对山药仿生食品的研究有一定的参考价值。     

紫淮山粉对馒头品质及抗氧化活性的影响

目的：研究紫淮山全粉在中式面点中的应用。方法：以紫淮山全粉不同比例替代小麦粉制作馒头,通过测定馒头的比容、径高比、色差、质构、老化程度、含水量、营养成分和感官评定等指标,分别考察紫淮山全粉的添加量对馒头品质的影响,同时通过测定DPPH自由基清除能力探讨添加淮山全粉的馒头的抗氧化能力。结果：随着紫淮山全粉添加量的增加,馒头的比容、径高比和脂肪呈下降趋势,色差和蛋白质呈增加趋势,含水量呈先上升后下降的趋势;添加紫淮山全粉也有助于延缓馒头的老化程度;另一方面,DPPH自由基清除能力随着紫淮山全粉的添加量的增加呈上升趋势。结论：添加紫淮山全粉对于馒头的品质有一定的改善作用,并增加了紫淮山馒头的抗氧化性。     

山药啤酒的研制

以山药、麦芽为原料,酶法糖化制汁,接种啤酒酵母发酵研制了山药啤酒。将新鲜山药制备成山药粉,与麦芽在复合酶的作用下糖化制汁。采用正交试验设计研究复合酶的添加量、添加阶段、作用时间、山药粉添加量对山药、麦芽mix中还原糖量、α-氨基氮含量的影响。结果表明,酶法制备山药、麦芽混合汁的最佳工艺条件为酶的添加量0.36%,添加阶段45℃,作用时间17min,山药粉添加量35%。于此工艺下制备的山药、麦芽混合汁经酵母菌代谢后,高级醇含量为55.8mg/L,双乙酰0.06mg/L,酒精度3.91%(W/W),真正发酵度66.4%。酿制的啤酒不仅具有大麦芽啤酒的风味,并且还富含了山药中多种氨基酸和抗癌物质,不失为一种较好的功能性饮品。     

佛手山药粉对白鲢鱼糜制品品质的影响

为提高鱼糜制品的品质,以白鲢冷冻鱼糜为基质,向其中添加佛手山药粉。分析了不同添加量(1%、2%、3%、4%、5%)佛手山药粉对白鲢鱼糜制品的凝胶强度、TPA、持水性、蒸煮损失率、白度值及感官品质的影响。结果显示:当佛手山药粉的添加量为4%时,鱼糜凝胶的凝胶强度、硬度、咀嚼性和持水性均增加到最大值,分别为520.90 g.mm、1553.72 g、1211.20 g和78.18%,与空白组相比分别增加了51.11%、33.39%、24.89%和10.77%,蒸煮损失率达到最小值8.47%,与空白组相比降低了3.21%,感官评价各项指标得分均达到最佳值,不同添加量的佛手山药粉对鱼糜凝胶的白度值无显著性影响(P>0.05)。以上结果表明,佛手山药粉添加量为4%时,可以有效改善白鲢鱼糜制品的品质。     

响应面-主成分分析法优化山药韧性饼干配方

为拓宽山药应用领域,以低筋小麦粉与山药粉为原料,开发山药韧性饼干。以感官评分与质构作为综合评价指标,进行单因素实验探究山药粉添加量对韧性饼干的影响。在此基础上,响应面结合主成分分析法优化山药韧性饼干配方。结果表明:以粉(低筋面粉+山药粉)100%计,山药粉添加量28%,水添加量26.76%,橄榄油添加量13.30%,磷脂添加量0.76%,糖添加量20%,食盐1.0%,小苏打1.0%,碳酸氢铵0.5%;烘烤温度:上火170 ℃,下火150 ℃,时间:12 min。此条件下,测得饼干硬度:(697.01±20.83) g,柔韧性:(0.292±0.018) mm,感官评分:81.80±3.63,饼干质构特性优于空白饼干,口感松脆、色泽均匀,具有独山药风味。     

The bone‐protective effect of a Taiwanese yam (Dioscorea alata L. cv. Tainung No. 2) in ovariectomised female BALB/C mice

BACKGROUND: Yam products have been marketed for treating postmenopausal syndromes. This study investigated the effects of Dioscorea alata L. cv. Tainung No. 2 (TNG yam) on the bone density of ovariectomised (OVX) female BALB/c mice and the mechanism whereby TNG yam exerted this effect. Sham and OVX control groups were fed a control diet while remaining OVX mice were randomly allocated into experimental diets, i.e. yam (630 g TNG powder kg^?1), E2 (20 mg 17β‐oestradiol kg^?1), or genistein (2 g genistein kg^?1) diet. After 12 weeks of feeding, the uterine weight, indices of bone mass and caecal short chain fatty acids were determined. RESULTS: Neither a yam nor genistein diet restored the OVX‐induced uterine atrophy as did the E2 diet. The femoral and lumbar bone mineral density (BMD) of mice fed the yam diet was greater than those of the sham group, respectively (P < 0.05 vs OVX control), while the lumbar BMD of yam and sham groups were similar (P > 0.05 vs sham). The femoral ash and calcium content in the yam group was significantly greater than that in the OVX control group, respectively (P < 0.05 vs OVX control). The total short chain fatty acid content in the caecum, only enhanced in the yam group, was not correlated with the calcium content of either bone or the plasma calcium level. CONCLUSION: TNG yam prevented loss of BMD and improved bone calcium status without stimulating uterine hypertrophy in OVX BALB/c mice. TNG yam may be beneficial for postmenopausal women for preventing bone loss. Copyright © 2008 Society of Chemical Industry