微波辐射及聚乙二醇-600催化条件下无溶剂法制备柠檬腈

以柠檬醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下,由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备柠檬腈。确定的最佳反应条件是:n(柠檬醛)∶n(盐酸羟胺)=1∶(1.6~1.8);对应每mmol柠檬醛,SiO2的用量为0.20~0.25 g;催化剂为m(PEG-600)/m(柠檬醛)=0.08,磨细后用功率为520W的微波辐射,反应4 min。在此条件下,从柠檬醛制备柠檬腈的平均产率达90.7%。     

正交法优化柠檬醛合成紫罗兰酮工艺

以柠檬醛和丙酮为原料,在氢氧化钠催化条件下,经羟醛缩合反应先制备假性紫罗兰酮,再在磷酸催化条件下,经环化反应制备紫罗兰酮。采用正交法研究了一锅法条件下,柠檬醛合成紫罗兰酮工艺条件。合成假性紫罗兰酮优化工艺条件是:物料比n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶6,催化剂用量比w(10%NaOH)∶w(柠檬醛)=4%,反应温度60℃,反应时间3 h。合成紫罗兰酮优化工艺条件:物料比n(柠檬醛)∶n(H_3PO_4)=1∶1,反应温度40℃,反应时间3 h。     

短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛的应用研究

研究了短程蒸馏技术分离提纯山苍子油中柠檬醛的工艺条件,通过改变短程蒸馏的加热温度和蒸馏压力,以调整短程蒸馏馏余物收率和柠檬醛浓度.通过定量调查馏出物收率与馏出物中柠檬醛质量分数的相互关系,以及馏余物收率与馏余物中柠檬醛质量分数的相互关系,探讨了馏余物收率对短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛分离效果的影响;从馏余物收率与柠檬醛收率的相互影响关系出发,并结合目前山苍子油中分离柠檬醛的实际工业生产状况和市场状况,获取了使用短程蒸馏山苍子油分离柠檬醛的适当馏余物收率及操作状况.     

β-环糊精包合柠檬醛及包合物稳定性研究

为实现柠檬醛的控制性释放,扩大其在食品工业中的应用范围,以β-环糊精(β-CD)为壁材,采用沉淀法制备柠檬醛包合物,探讨工艺条件对包合效果的影响,并对柠檬醛包合物结构和释放规律进行研究。正交实验表明,在包合温度为50℃、包合时间为60 min、柠檬醛与β-CD比例为1:11(w/w)的条件下包合物的包合率可达到85.62%。通过扫描电镜观察(SEM),柠檬醛包合物呈均匀的不规则板状,颗粒直径在0.5~8μm。红外光谱(FT-IR)分析表明柠檬醛通过疏水键与β-CD作用形成包合物,热分析表明包合物已经形成一种新的物相。通过β-CD包合可以实现柠檬醛控制释放,随着温度的升高,释放速率加快,其释放规律符合一级动力学方程。同时也可有效减缓柠檬醛的氧化速度,提高其稳定性。     

化学法精制柠檬醛的改进

本文采用相转移催化技术对传统的化学法提取柠檬醛工艺进行了研究,改善了反应条件,提取得率超过９０％,柠檬醛含量高达９７．６％。     

分子蒸馏新技术在天然香料分离中的应用

利用分子蒸馏新技术从天然香料肉桂油和山苍子油中分离提纯肉桂醛和柠檬醛,用GC–MS联用仪对分离物中肉桂醛和柠檬醛的质量分数进行分析,重点研究了压力和温度等主要影响因素。结果表明：在其他条件一定时,从山苍子油中分离柠檬醛较优的蒸馏压力和蒸馏温度分别为0.15 kPa和45 ℃,此条件下可获得柠檬醛含量为98.2%的馏余物产品;从肉桂油分离提纯肉桂醛较理想的蒸馏压力和蒸馏温度分别为0.2 kPa和60 ℃,此条件下可获得肉桂醛含量为98.7%的馏出物产品。     

β-环柠檬醛的合成

采用β 紫罗兰酮为原料,经臭氧化,还原水解反应得β 环柠檬醛的合成工艺,对主要工艺条件进行了选择实验,按所取得的工艺条件进行了小试。在小试结果的基础上,采用与小试相同的工艺条件,放大投入量近10倍,重复多批次工艺验证实验产品平均收率86.51%,粗β 环柠檬醛产品经真空精馏得93%β 环柠檬醛,测得沸点213.2℃,比热210.7J/g。     

化法精制柠檬醛的改进

本文采用相转移催化技术对传统的化学法提取柠檬醛工艺进行了研究，改善了反应条件，提取率超过９０％，柠檬醛含量高达９７．６％。     

二异丙基氨基锂催化柠檬醛合成假性紫罗兰酮研究

目的：研究二异丙基氨基锂(LDA)催化山苍子油中的柠檬醛合成假性紫罗兰酮。方法：在冰水浴条件下，选取LDA和柠檬醛用量比、丙酮和柠檬醛的用量比、反应时间三个因素为实验影响因素，进行单因素试验，分别研究这三个因素对假性紫罗兰酮合成的影响。根据实验结果在三个因素中各取三个合理水平进行L₉(3⁴)正交试验，根据极差分析，得出最优工艺条件。结果：正交实验表明在LDA和柠檬醛用量比2∶1、丙酮和柠檬醛的用量比6.0、反应时间3.5h下，柠檬醛转化率为95.41%，假性紫罗兰酮得率为86.36%。结论：该假性紫罗兰酮合成工艺简单，产率较高，可进行工业化。     

山苍子油的精馏及柠檬醛的色谱研究

本文主要叙述了山苍子油分馏和柠檬醛的气相色谱分析方法 ,同时对采用不同精馏工艺条件对柠檬醛中同分异构体的组份和香气的影响作了讨论。并找到了合适的工艺参数     

提取山苍子油及柠檬醛的工艺研究

用水中蒸馏法、水上蒸馏法和超声波水中蒸馏法提取山苍子精油,通过化学法分离出柠檬醛,用正交实验探索提取柠檬醛的最佳条件。结果表明,超声波水中蒸馏法能更好的提取山苍子油,最佳条件为:超声时间25 min,温度100℃;分离柠檬醛的最优条件为(以1 mL山苍子油为原料基准):控制温度0℃,静置60 min,NaHSO3饱和溶液6 mL,NaOH(10%)溶液30 mL,提取率达90%。     

采收和存放时间对柠檬香茅得油率及其挥发油主成分的影响

为了研究在不同的采收月份和存放时间条件下柠檬香茅得油率及其挥发油主成分的变化情况,采用水蒸气蒸馏法对不同采收月份、不同存放时间的柠檬香茅测定得油率,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)对柠檬香茅油的化学成分进行分析,峰面积归一化法定量,观察采收月份以及存放时间对柠檬香茅挥发油成分的影响。试验结果表明:柠檬香茅中的挥发油含量(以绝干计)在9月和12月较高,以9月为最高。柠檬香茅油中的主要成分为月桂烯、橙花醛和香叶醛,相对质量分数均大于10%;橙花醛和香叶醛的总相对质量分数从3月(68.02%)到9月(76.16%)呈增加趋势;柠檬香茅草存放30~40 d时,绝干得油率以及柠檬香茅油中的香叶醛和橙花醛含量相对较高。     

醇醛物质的量比对不饱和醛催化氢转移反应的影响

探讨了ZrO₂/SiO₂催化柠檬醛和异丙醇的氢转移反应醇醛物质的量比对反应速率的影响。结果表明,实验条件下,反应混合物的沸点随醇醛物质的量比的增大而降低;柠檬醛转化率和目标产物选择性明显受醇醛物质的量比的影响,醇醛物质的量比变化导致混合物沸点的改变可能是影响反应速率的主要因素。研究条件下,反应最适宜的醇醛物质的量比为5,表观活化能为100.5 kJ·mol^-1.     

黏红酵母CCZU-G5选择性加氢柠檬醛合成香叶醇

以黏红酵母CCZU-G5为菌株,通过对菌体培养时间、辅底物葡萄糖浓度、底物柠檬醛初始用量、菌体浓度及反应时间等条件的研究,考察其对柠檬醛选择性加氢反应的影响。结果表明,当培养28 h后,菌体达到对数生长期末期,此时菌体数量及活力处于较高水平。利用此时的菌体进行加氢反应过程中,最佳反应条件为：辅底物葡萄糖浓度40 g/L,底物柠檬醛添加浓度4 g/L,菌体浓度0.4 g/mL,反应时间22 h。在此条件下,柠檬醛转化率及对香叶醇的选择性分别达88.6%与95.2%。此研究为生物合成香叶醇的工业化奠定基础。     

以柠檬醛为原料的香料合成研究进展

柠檬醛是一种很重要的香料化合物,是合成紫罗兰酮的主要原料,也是合成维生素A、甲基紫罗兰酮的主要原料,同时,柠檬醛还能合成柠檬腈、环状柠檬醛,香茅醇、橙花醇和香叶醇等重要的香料化合物,柠檬醛在香料工业中应用非常广泛。开展以柠檬醛为原料的合成研究对于开发利用我国的天然资源优势具有重要意义,综述了近二十年来以柠檬醛为原料的香料合成的研究进展。     

减压精馏法分离提取柠檬醛

采用间歇减式压精馏法,对从天然产物山苍子、柠檬草芳香油中分离提取柠檬醛工艺条件进行研究。获得适宜的工艺条件,分离得的单离柠檬醛含量最高达97%。另外从柠檬草油的轻度馏份中,分离得到高质量的月桂烯。     

柠檬醛化学纯化方法的研究

柠檬醛是合成香料及β-胡萝卜素重要原料,传统的柠檬醛纯化法有许多的不足之处,本文提供了一种快速简便获得高纯度柠檬醛的方法,即通过柠檬醛与NaHSO3反应形成的盐,可在60℃下就能分解成柠檬醛和NaHSO3,并根据索氏提取原理,将分解的柠檬醛从平衡体系中移走,从而能够将反应进行彻底,可以获得高收率(＞65%)和纯度较高的柠檬醛(＞98%).与传统的化学纯化方法相比,柠檬醛的收率和纯度均有大的提高;与真空精馏法相比,工艺设备简单,操作方便.     

强酸性磺酸树脂催化合成柠檬醛二乙缩醛

以强酸性磺酸树脂为催化剂,柠檬醛和乙醇为原料合成柠檬醛二乙缩醛。考察了原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量和催化剂重复使用次数等因素对反应的影响,得到合成柠檬醛二乙缩醛的最优条件为:醛醇物质的量比1∶5,催化剂用量占醛质量的11%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间6 h,催化剂重复使用5次催化活性未见明显衰退。具有易分离、操作简单和产品质量好等特点。     

β-环高柠檬醛的合成

以β-紫罗兰酮为原料、50%H2O2为氧化剂合成了β-环高柠檬醛,考察了催化剂种类、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间、反应温度等因素对β-环高柠檬醛产率的影响。通过单因素实验确定β-环高柠檬醛的最优合成条件如下:β-紫罗兰酮用量为10.0 g,氧化剂50%H2O2的用量为12 mL,催化剂无水AlCl3的用量为3.0 g,反应时间为8 h,反应温度为45℃。此工艺条件下,β-环高柠檬醛产率可达33.7%。产物结构经GC-MS确证,并用内标法测定其含量。     

从山苍子油中精馏柠檬醛的工艺探讨

本文主要叙述了山苍子油分馏和柠檬醛的气相色谱分析方法，同时对采用不同精馏工艺条件对柠檬醛中同人异构体的组份和香气的影响作了讨论，并找到了合适的工艺参数。