2-十一烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉的合成及性能

以月桂酸、羟乙基乙二胺为原料,合成了十一烷基羟乙基咪唑啉,再与季铵化试剂氯乙酸乙酯反应合成了低盐含量的2-十一烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉(LSUHCI)。用FT-IR和质谱表征了十一烷基羟乙基咪唑啉中间体结构,并进行了组分定性定量分析,用FT-IR和1H?NMR表征了LSUHCI的结构,研究对比了其与普通型2-十一烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉(UHCI)的物化性能。结果表明,LSUHCI中NaCl含量为1.3%,是一种低盐型表面活性剂,LSUHCI的平衡表面张力(γcmc)为27.52?mN/m,临界胶束浓度(cmc)、润湿性和乳化性均优于UHCI,发泡性和稳泡性比UHCI差。     

咪唑啉表面活性剂水解机理研究

1-羟乙基-2-长链烷基-2-咪唑啉的水解反应是碱催化而酸抑制的，水解动力学方程符合拟一级反应，水解反应速率常数和盐效应则随溶液pH而变化。并随过实验提出一个水解反应机理。     

红外光谱法测定烷基咪唑啉含量

本文研究了定量测定1-羟乙基-2-烷基-2-咪唑啉的方法。该法以氯仿为溶剂,用红外光谱测定样品在1600cm~(-1)处的吸光度。当样品中烷基咪唑啉的含量为2~30gL~(-1)时,其吸光度与浓度呈线性关系。方法的标准差偏为0.80~1.20%。     

咪唑啉硫酸酯盐ISES的合成及缓蚀性能研究

以油酸、N-（2-羟乙基）乙二胺为原料,经酰胺化、环化合成了1-羟乙基-2-油酸基咪唑啉（HEAI）,再采用氨基磺酸作为季铵化试剂与其反应得到目标产物1-羟乙基-2-油酸基咪唑啉硫酸酯盐（ISES）。静态挂片失重法实验结果表明,ISES缓蚀效果显著优于HEAI;当温度为50℃、ISES用量为200mg.L-1时,对N80钢在15%HCl中的缓蚀率达到94.88%。     

巯基乙酸改性1-羟乙基-2-油基咪唑啉缓蚀剂的合成与评价

用巯基乙酸对1-羟乙基-2-油基咪唑啉缓蚀剂进行改性,制得水溶性好的咪唑啉缓蚀剂,考察了反应物物质的量比、催化剂硫酸的用量、反应时间、反应温度、真空度对反应转化率的影响。结果表明,当1-羟乙基-2-油基咪唑啉与巯基乙酸物质的量比为1.1∶1,催化剂硫酸用量为1.33%,反应温度为40℃,反应时间为6h,体系真空度为0.06MPa时,所得产物的性能良好。新型咪唑啉缓蚀剂在水中的溶解性与稳定性均良好,采用静态挂片失重法对其缓蚀性能进行评价,结果表明,在浓度为1000×10~(-6)的盐酸介质中,90℃下,6h后缓蚀剂对碳钢的缓蚀率可以达到85%以上。     

2－十一烷基－N－羧甲基－N－羟乙基咪唑啉的合成与应用

本文介绍了以月桂酸、羟乙基乙二胺和氯乙酸钠为原料，用固体催化剂，在真空条件下，以氮气保护并气提出水分，合成２－十一烷基－Ｎ－羧甲基－Ｎ－羟乙基咪唑啉及其应用。     

妥尔油基羟乙基咪唑啉的合成及缓蚀性能研究

以羟乙基乙二胺和妥尔油脂肪酸为原料,通过正交试验合成了妥尔油基羟乙基咪唑啉,利用FT-IR对其进行表征,并研究了其在盐酸体系中的缓蚀性能。结果表明,妥尔油基羟乙基咪唑啉最佳合成工艺为:羟乙基乙二胺与妥尔油脂肪酸的摩尔比为1. 2、反应温度梯度为130～210℃、升温速率为20℃/h。缓蚀性能测试结果表明,在90℃、盐酸质量分数为4%、妥尔油基羟乙基咪唑啉质量浓度为300 mg/L时,缓蚀效率高达94. 3%,能够有效抑制酸对A₃钢片的腐蚀,该吸附行为符合Langmuir吸附等温式。     

二羟乙基咪唑啉阳离子表面活性剂的合成

本文以月桂酸和Ｎ－（２－羟乙基）乙二胺为原料，经酰胺化、环化和季铵化，合成了一种二羟乙基咪唑啉阳离子表面活性剂，测试了其表面张力和泡沫性能，并对合成路线和方法做了讨论。     

两性抗静电剂HAI的合成

以硬脂酸、羟乙基乙二胺等为原料，以甲苯为带水剂合成羟乙基烷基咪唑啉，用氯乙酸两性化处理后，再制成两性烷基咪唑啉的钙盐。经聚丙烯中试应用，实验证明抗静电效果明显。     

新型苯并三氮唑基咪唑啉缓蚀剂的合成及性能研究

以油酸和β-羟乙基乙二胺为主料,氧化钙为脱水剂,经过酰胺化、环化,合成了1-(β-羟乙基)-2-(十七烯-8'-基)咪唑啉中间体,采用正交实验法优化的最佳合成条件是:油酸与β-羟乙基乙二胺的摩尔比1∶1.1,酰化温度60℃,酰化时间4 h,环化温度140℃,环化时间5 h。中间体与2-(1-苯并三氮唑基)乙酰氯反应,合成了新型2-(1H-苯并三氮唑基)乙酸-β-[2-(十七烯-8'-基)-1-咪唑啉基]乙酯缓蚀剂,利用红外光谱对其分子官能团结构进行了表征,采用静态失重法与电化学极化曲线法,评价了该缓蚀剂的缓蚀性能,并通过电镜观测了腐蚀试片的形貌。结果表明,在5%HCl介质中,温度60℃、腐蚀时间6 h、缓蚀剂量40 mg/L的条件下,Q235碳钢的缓蚀率达到96.76%;在5%H_2SO_4介质中,温度60℃、腐蚀时间6 h、缓蚀剂量60 mg/L的条件下,H62黄铜缓蚀率达到87.37%。电化学极化曲线测定结果显示,该缓蚀剂是一种以阴极为主的混合型缓蚀剂。     

阿达帕林的合成工艺研究

以1-金刚烷醇、4～溴苯酚为原料,在浓硫酸催化下制得2-（1-金刚烷基）-4-溴苯酚,产物再用硫酸二甲酯甲基化得到2-（1-金刚烷基）-4-溴苯甲醚,2-（1-金刚烷基）～4-溴苯甲醚的格氏化产物再与6-溴-2-萘甲酸甲酯反应,制得6～[3-（1-金刚烷基）-4-甲氧基苯基]-2-萘甲酸甲酯,该产品在氢氧化钠作用下皂化...     

共表达口蹄疫病毒O型P1-2A-IL-18基因和Asia I型P1-2A-3C基因重组鸡痘病毒的构建

目的构建共表达口蹄疫病毒(FWDV)O型P1-2A-IL-18基因和AsiaI型P1-2A-3C基因的重组鸡痘病毒。方法将酶切得到的FWDVO型P1-2A-IL-18基因和AsiaI型P1-2A-3C基因克隆至鸡痘病毒表达载体pUTAL上,构建重组鸡痘病毒转移质粒pUTAL-P1-2A-3C-P1-2A-IL-18,与鸡痘病毒(FPV)282E4株共转染鸡胚成纤维细胞(CEF),通过BrdU3次加压筛选,挑选出单克隆重组病毒株,进行RT-PCR及间接免疫荧光(IFA)鉴定。结果重组鸡痘病毒转移质粒pUTAL-P1-2A-3C-P1-2A-IL-18经双酶切鉴定证明构建正确。经RT-PCR和IFA鉴定,证明所筛选的重组鸡痘病毒在CEF中能正确表达P1-2A-3C-P1-2A-IL-18基因盒。结论已成功构建了共表达FMDVO型P1-2A-IL-18基因和AsiaI型P1-2A-3C基因的重组鸡痘病毒。     

2-硝基-1-萘酚的合成工艺改进

以2-亚硝基-1-萘酚作原料,经过氧化,合成2-硝基-1-萘酚。改变投料的顺序,先将2-亚硝基-1-萘酚完全溶解于氢氧化钠水溶液,再滴加氧化剂过氧化氢,避免硝基化合物和产生的大量氧气接触而可能发生爆炸,使反应过程安全且易于控制。并由于原料易溶于碱性溶液中,反应完全,大幅度的减少过氧化氢的用量,优选的过氧化氢用量为2-亚硝基-1-萘酚的4倍,以71．4％的收率合成了2-硝基-1-萘酚。产品含量99％以上。     

Synthesis of Ester Based Cationic Pyridinium Gemini Surfactants and Appraisal of Their Surface Active Properties

New pyridinium gemini surfactants have been synthesized by esterification of halogenated carboxylic acids with long chain fatty alcohols furnishing respective esters (dodecyl-2-chloroacetate, tetradecyl-2-chloroacetate, hexadecyl-2-chloroacetate, dodecyl-2-bromoacetate, tetradecyl-2-bromoacetate and hexadecyl-2-bromoacetate) followed by their subsequent treatment with 4,4′-trimethylene dipyridine resulting in the formation of title Gemini surfactants: 4,4′-(propane-1,3-diyl)bis1-{2-(dodecyloxy)-2-oxoethyl}; 4,4′-(propane-1,3-diyl)bis{1-(2-(tetradecyloxy)-2-oxoethyl}; 4,4′-(propane-1,3-diyl)bis{1-(2-(hexadecyloxy)-2-oxoethyl} dipyridinium chlorides; 4,4′-(propane-1,3-diyl)bis{1-(2-(dodecyloxy)-2-oxoethyl}; 4,4′-(propane-1,3-diyl)bis{1-(2-(tetradecyloxy)-2-oxoethyl} and 4,4′-(propane-1,3-diyl)bis{1-(2-(hexadecyloxy)-2-oxoethyl} dipyridinium bromides. Their identifications are based on IR, ¹H-NMR, ¹³C-NMR, DEPT, COSY and Mass spectral studies. Their surface active properties were also evaluated on the basis of surface tension and conductivity measurements.     

1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑类化合物的合成及杀菌活性研究

2,4-二氯苯乙酮经溴化得ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇在对甲基苯磺酸催化下脱水,得2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-羟甲基-1,3-二氧戊环,该中间体与苯甲酰氯在常温下反应,合成了2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-苯甲酰氧基甲基-1,3-二氧戊环,然后与三氮唑钠盐在130℃反应36 h,之后在碱性条件下水解,获得1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-羟甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,再以吡啶为缚酸剂继续与甲磺酰氯反应,合成了1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-甲磺酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,最后在碱性条件下,与12个不同结构的酚缩合成标题化合物1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑。标题化合物的结构用GC-MS、FTIR进行了表证。生物活性实验结果表明,12个标题化合物对水稻稻瘟病菌的抑菌率均在88.0%以上,其中,1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑达100%。1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑和1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-对硝基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对油菜菌核病菌的抑菌率分别为100%和97.8%;1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对小麦赤霉病菌的抑制活性为91.2%。     

1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑的合成及生物活性

2, 4 二氯苯乙酮经溴化得ω 溴 2, 4 二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇反应并脱水得 2 (2, 4 二氯苯基 ) 2 溴甲基 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环,再在常温下与苯甲酰氯反应合成 2 (2, 4 二氯苯基) 2 溴甲基 4 苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环,然后在 130℃与 1H 1, 2, 4 三唑钠反应 36h,所得产物经水解得 1 [2 (2, 4 二氯苯基 ) 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑,再在室温以吡啶作缚酸剂,与甲磺酰氯反应 20h,合成 1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 甲磺酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑,最后与各类羧酸的钾盐反应,合成了 10种 1 [2 (2, 4 二氯苯基 ) 4 酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑类化合物。产物的结构经GC MS、IR证实。对目标产物进行了杀菌活性测定,结果表明,各化合物均具有不同程度的生物活性,其中: 1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 (α 甲基苯乙酰氧基)甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑对水稻稻瘟病菌和油菜菌核病菌的抑制率,分别达到 92 1%与 95 6%,对小麦赤霉病菌和瓜类灰霉病菌的抑制率达到 80%以上;1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 对氟苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑对水稻稻瘟病菌和油菜菌核病菌的抑制率分别为 9     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

Design, syntheses, biological evaluation, and docking studies of 2-substituted 5-methylsulfonyl-1-phenyl-1H-indoles: potent and selective in vitro cyclooxygenase-2 inhibitors

Four series of 5-methylsulfonyl-1-phenyl-1H-indole-2-carboxylic acid alkyl esters (family A), -2-carbonitriles (family B), -2-carboxamides (family C), and 2-benzoyl-5-methylsulfonyl-1-phenyl-1H-indoles (family D) were prepared and evaluated for their ability to inhibit purified cyclooxygenase-2 (COX-2) and cyclooxygenase-1 (COX-1). Family D compounds have the best COX-1/COX-2 inhibition ratios and potencies. According to docking studies, these molecules appear to bind the COX-2 binding site differently than indomethacin, with the insertion of the substituent at the 2-position in the hydrophobic pocket of the enzyme and the 1-position phenyl ring in the trifluoromethyl zone. Among the group of compounds evaluated, 2-(4-chlorobenzoyl)-1-(4-chlorophenyl)-5-methylsulfonyl-1H-indole and 2-(4-chlorophenyl)-5-methylsulfonyl-1-(4-trifluoromethylphenyl)-1H-indole emerged as the most potent (respective IC(50) values: 46 and 43 nM), and selective (respective selectivity indexes: >2163 and >2331) COX-2 inhibitors.     

4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺的合成

以苯乙酸为原料,4-氟苯基苯乙酮在HBr/H2O2作用下发生α-溴代,合成2-溴-1-(4-氟苯基)-苯乙酮,再与异丁酰乙酰苯胺在碱性条件下发生α-碳上的取代反应,得到阿托伐他汀钙的关键中间体4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺,总收率57.3%。化合物结构经核磁、质谱得到确认。     

1H-咪唑并[4,5-c]喹啉衍生物的合成

以1-(2-甲基丙基)-4-氯-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅰ)为原料与哌啶反应合成了1-(2-甲基丙基)-4-[哌啶-1-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅱ),当用甲苯为溶剂,n(Ⅰ)∶n(哌啶)∶n(K2CO3)=1∶2∶0.3时,Ⅱ的收率为88.5%;Ⅰ与三倍过量的吗啉反应合成1-(2-甲基丙基)-4-[吗啉-4-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅲ),收率86.5%;Ⅰ与三倍过量的哌嗪在体积分数50%的1,4-二氧六环水溶液中反应合成1-(2-甲基丙基)-4-[哌嗪-1-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅳ),收率59%。Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的合成工艺均较简单。