钢中稀土夹杂物与金属相中稀土测定

钢中的稀土在通常的加入量下,绝大部分部以稀土夹杂物的形态存在,即使在金属相中含有稀土,也是非常微量的.因此要判断金属相中是否有稀土或要测定金属相中的稀土,都必须选择一种具有灵敏度高、选择性好、操作简便的分析方法.我们引用DBC-偶氮胂显色剂,不经分离即可直接测定,而且灵敏度大大提高.一、主要试剂和仪器DBC-偶氮胂溶液:0.05%水溶液;稀土标准溶液;1μg/ml(按La+Ce+Pr+Nd+Sm=30+50+10+8+27)配制;     

稀土夹杂物电化学性质研究及固溶稀土的测定

由于加入稀土金属,使铸铁和钢的性能有很大改善,因此人们注意了稀土元素的净化和改变非金属夹杂物形态的作用,并着重对稀土元素在钢中存在的形态、数量、大小以及分布进行了研究.文献用钢中稀土总量减稀土夹杂总量来计算固溶稀土.以甲醇电解液提取稀土夹杂物,用氢氧化物沉淀法测定电解液中稀土为固溶稀土.     

低合金钢中稀土夹杂物总量的测定

采用恒电流定量提取法：以试样为阳极，不锈钢片为阴极，在外加电流和非水电解液中，进行阳极电化学溶解，从基体中分离碳化物的夹杂物。由稀土夹杂物与碳化物等组成的阳极残渣，经化学处理，转化成溶液。最后用ＤＢＣ－偶氮胂显色剂直接分光光计测定稀土夹杂物的总量。     

普钢中稀土相的分离与测定

稀土金属由于与氧、硫的亲和力强而被用作良好的脱氧剂和脱硫剂。为了弄清加入稀土后在钢中存在的形态和数量,本文重点研究了用电化学和化学分析方法定量分离和准确测定各相中稀土含量的条件,对是否存在固溶稀土进行了探讨,并用合成稀土化合物作了校验。试验结果证实了稀土加入钢中的脱氧脱硫作用,方法简便易行,准确度好。     

稀土对高强耐蚀钢中夹杂物的影响

随着油气田开采条件的不断恶化,深层含H₂S油气层的开发日益增多,油气管的腐蚀失效问题逐渐突出。非金属夹杂物是导致油气管抗氢性能和抗硫化物应力腐蚀性能下降的主要因素之一,而稀土具有调控钢中夹杂物特性的能力。为此基于工业生产试验,通过系统取样、SEM-EDS检测、热力学计算等手段研究了Ce-La稀土合金对铝脱氧钙处理工艺下的110级石油套管钢中夹杂物的影响规律,并与不加稀土的工艺进行了对比。研究结果表明,不加稀土的生产工艺钢中夹杂物主要为Ca-Al(-Mg)-O、Ca-Al(-Mg)-O+CaS、CaS和TiN类型,而加Ce-La合金(La、Ce添加量(质量分数)分别为0.013 9%、0.027 8%)后的夹杂物主要为Ce-La-O(-S)、Ce-La-O(-S)+CaS、Ce-La-P-As和TiN类型,其中前两类既可以在当前钢水条件下直接生成,也可对钢水中钙铝酸盐夹杂物改性获得;Ce-La-P-As和TiN类型的夹杂物主要在钢水凝固过程中产生。热力学计算表明,加稀土后钢中夹杂物的演变顺序为Inc_liq(Ca-Al-O)→CaS+Inc     

含稀土磷灰石精矿中稀土的分离研究

采用硝酸浸出—中和沉淀工艺分离含稀土磷灰石精矿中的稀土和磷。结果表明,精矿磷浸出率98.80%,稀土浸出率65.34%。硝酸浸出液经碳酸铵中和沉淀后,磷沉淀率12.07%,稀土沉淀率为93.78%。简化工艺流程后稀土浸出率为4.35%,磷浸出率为87.34%。实现了稀土和磷的分离。     

稀土-镁复合处理对GCr15轴承钢中夹杂物的影响

为了尽可能的去除钢中大颗粒的夹杂物,在实验条件下通过向GCr15轴承钢中添加适量镁、稀土对夹杂物进行改性,并利用Aspex夹杂物自动分析仪和扫描电镜对钢中改性后的夹杂物尺寸、类型、形貌等进行了观察、分析,研究了稀土-镁复合处理对夹杂物的影响规律.研究结果表明,对轴承钢中加入微量镁处理,可将未进行镁处理钢中的MnS-Al_2O_3、MnS、Al_2O_3夹杂改性为以含硫、镁复合夹杂物为主,同时包含少量Al_2O_3、镁铝尖晶石夹杂.进一步采用稀土-镁复合处理后,钢中的夹杂物转变为主要以含Re-S-O夹杂物为主,Al_2O_3、MnS、镁铝尖晶石夹杂逐步消失,且夹杂物成球状分布,绝大多数夹杂物在5μm以下.稀土-镁复合处理轴承钢后,10μm以上的大颗粒夹杂物大大降低,钢中的夹杂物明显得到细化.钢中镁含量不变时,随着稀土含量的增加,大颗粒夹杂物比例明显下降.而在稀土含量相近的情况下,增加钢中的镁含量也有利于大颗粒夹杂物的去除.稀土-镁的相互作用进一步促进了夹杂物的细化.     

稀土-镁复合处理对GCr15轴承钢中夹杂物的影响

为了尽可能的去除钢中大颗粒的夹杂物, 在实验条件下通过向GCr15轴承钢中添加适量镁、稀土对夹杂物进行改性, 并利用Aspex夹杂物自动分析仪和扫描电镜对钢中改性后的夹杂物尺寸、类型、形貌等进行了观察、分析, 研究了稀土-镁复合处理对夹杂物的影响规律.研究结果表明, 对轴承钢中加入微量镁处理, 可将未进行镁处理钢中的MnS-Al₂O₃、MnS、Al₂O₃夹杂改性为以含硫、镁复合夹杂物为主, 同时包含少量Al₂O₃、镁铝尖晶石夹杂.进一步采用稀土-镁复合处理后, 钢中的夹杂物转变为主要以含Re-S-O夹杂物为主, Al₂O₃、MnS、镁铝尖晶石夹杂逐步消失, 且夹杂物成球状分布, 绝大多数夹杂物在5 μm以下.稀土-镁复合处理轴承钢后, 10 μm以上的大颗粒夹杂物大大降低, 钢中的夹杂物明显得到细化.钢中镁含量不变时, 随着稀土含量的增加, 大颗粒夹杂物比例明显下降.而在稀土含量相近的情况下, 增加钢中的镁含量也有利于大颗粒夹杂物的去除.稀土-镁的相互作用进一步促进了夹杂物的细化.      

高强耐候钢中稀土含量对夹杂物和性能的影响规律

根据热力学原理,借助于金相分析和扫描电镜,分析了不同的稀土含量对钢中夹杂物的影响。实验表明,钢中添加适量的稀土,可以完全使M nS、A l2O3等夹杂变质为稀土夹杂,从而提高钢的力学性能。在低氧硫高强度耐大气腐蚀钢中,稀土含量控制在0.020%~0.026%范围,可获得最佳的低温冲击性能。     

中碳高硫易切削钢中Zr添加对MnS夹杂物形貌特征的影响

摘要：为改善中碳高硫易切削钢中MnS夹杂物形貌特征,在2kg真空感应炉开展了钢中添加Zr金属的试验。利用SEM-EDS研究了不同Zr含量下钢中氧化物和硫化物的形貌特征,并利用Thermo-Calc软件分析了中碳高硫易切削钢中不同种类MnS的形成过程和机制。结果表明：不添加Zr元素的试验钢中,硫化物主要为簇状形貌的II类,以及少量大尺寸的I类,尺寸和空间分布都很不均匀。加了质量分数为0.0015%的Zr元素后,钢中硫化物基本上是以沿晶界分布的簇状形貌存在,复合硫化物占比只有0.1%。随着Zr质量分数进一步增加至0.0051%,钢中主要生成细小的、纯ZrO2氧化物粒子,为硫化物提供了大量形核核心,减弱了硫化物在晶界聚集的分布行为,提高了硫化物的分布均匀性。试验结果表明,高硫氧比条件下,同样可以利用钢中氧化物粒子改善MnS形貌,关键是得到细小尺寸、高效形核效果的第二相粒子。     

钙沉淀-EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸

采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量。在样品溶液中加入400 g/L NaOH溶液调pH值至7.0～10.0,再加入10 mL NH₃-NH₄Cl缓冲溶液(pH 10.0),然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.0～12.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙。废液中大部分RE³⁺、Fe³⁺、Al³⁺等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe³⁺、Al³⁺用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰。采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致。将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差(RSD,n=6)为0.98%～1.9%,回收率为99%～101%。     

钢中固溶稀土的分离与分析方法

本文采用电化学及化学法,探讨了影响定量提取稀土化合物和分离固溶稀土量的各种因素,如电解液、电解温度等。应用磺胺偶氮氯膦直接光度法测定稀土,对方法的准确度进行了检验。 一、实验及操作方法 为确定钢中固溶稀土是否存在?对电解液、电解温度等主要条件进行了选择实验。     

X射线荧光光谱法测定锰铁矿中稀土氧化物

X射线荧光光谱法测定稀土分量,由于不需要分离成单一稀土元素而优于化学法。测定时主要干扰元素为;铁、锰、钡、铅、镍、钽、铪等。当铁超过50Jg,锰30Jg左右,即严重干扰X射线荧光光谱测定,所以测定含锰铁矿中稀土元素分量,必须预先分     

三溴偶氮胂直接光度法测定稀土铜合金中稀土总量

近年来的研究表明,稀土元素是铜合金中良好的细化剂,不仅能除去金属中的气体和有害杂质,还能控制浇注时的宏观偏析.用稀土铜合金铸造的推进器,强度高,塑性好,性能优良,服役寿命长.合金中稀土加入量一般为0.00x～x%之间.三溴偶氮胂是不对称变色酸双偶氮类显色剂(简称TBA),在较强的酸性溶液中与稀土元素形成十分稳定的蓝紫色络合物,其摩尔吸光系数ε=1.3×10~5.最大吸收波长为630～640nm.在25ml     

Ce含量对H13钢中稀土夹杂物析出行为的影响

为了更好地研究Ce含量对H13钢中稀土夹杂物析出行为的影响,通过SEM、EDS和夹杂物自动分析系统观察和统计了稀土夹杂物的类型、形貌、数量及尺寸,并利用Factsage 8.0热力学软件计算了稀土夹杂物的析出过程和析出规律.结果 表明,不同Ce含量下H13钢中稀土夹杂物的形貌与类型相同,主要为Ce-O、Ce-O-S和C...     

铅锑合金中微量稀土的分光光度测定

钢及铜合金中微量稀土的测定有用铜试剂沉淀分离—偶氮胂Ⅲ比色法,也有用偶氮氯膦Ⅲ直接比色法测定球铁、低合金钢及铝合金中稀土。但对测定铅锑合金中微量稀土,由于基体中含有大量Pb和Sb,直接采用上述方法有一定困难。 本工作研究了用DDTC沉淀分离大量铅锑与微量稀土的条件,试验了稀土的偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲基铵比色测定条件,提出     

管线钢中氧的影响

<正>钢中氧含量过高,氧化物夹杂以及宏观夹杂增加,严重影响管线钢的洁净度。钢中氧化物夹杂是管线钢产生HIC和SSC的根源之一,危害钢的各种性能,尤其是当夹杂物直径大于50um后,严重恶化钢的各种性能。为了防止钢中出现直径大于50um的氧化物夹杂,减少氧化物夹杂数量,     

三溴偶氮胂光度法直接测定铈组稀土总量的研究 (Ⅰ).钢、铁及有色金属中铈组稀土总量的测定

我国贮量极丰富的氟碳铈矿,其稀土组份为铈组稀土。国内稀土应用的研究,大都以铈组稀土为添加剂,已成功地应用于钢、铁、高合金钢、有色金属合金以及毛皮、地毯、塑料、醇酸清漆等方面。铈组稀土总量直接测定方法的研究,对及时配合我国稀土资源的综合利用,具有积极的现实意义。     

高纯氧化铕中14个稀土杂质的化学光谱测定——P507-HCl体系萃取色层分离

本文研究了用P507为固定相,硅球作载体,盐酸为流动相的萃取色层法从高纯氧化铕中分离14个稀土杂质,把富集的稀土杂质用PMBP萃取,10％HCl反萃取,用发射光谱法进行测定。其分离周期为6小时,平均回收率在83.75、113.00％,相对标准偏差在3.70～15.70％。方法较简便、快速。