超高效液相色谱法同时测定功能性饮品和抗疲劳类保健食品中非法添加的11种化学药物

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定功能性饮品和抗疲劳类保健食品中非法添加的11种化学药物。方法采用Waters BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-10 mmol/L乙酸铵溶液(冰醋酸调p H至3.5)为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.2 mL/min。二极管阵列检测,外标法定量。结果 11种化合物在浓度为1.0~50μg/m L范围内线性关系良好(r0.998)。在10、20、40μg/mL 3个添加水平的回收率为91.8%~104.6%,相对标准偏差小于5.0%。结论该法具有较好的专属性、线性、回收率和精密度,可用于抗疲劳类保健食品中非法添加的11种化学药物的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中9种非法添加降脂类药物

目的建立采用高效液相色谱法同时测定调节血脂类保健食品中烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀及辛伐他汀9种非法添加药物的方法。方法以甲醇为样品提取溶剂,采用Inertsil ODS-3色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱;流速为1.0m L/min;检测波长为230 nm,柱温为30℃,利用保留时间定性、外标法定量,分析9种非法添加药物。结果本方法可以在20 min内定性并定量分析烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀及辛伐他汀9种化学药物。9种非法添加药物在1.0~100μg/m L之间线性关系良好,相关系数均大于0.999;除阿托伐他汀钙在袋泡茶中回收率较低外,平均加标回收率范围为77.9%~102.9%,相对标准偏差范围为0.42%~5.8%。结论该方法线性关系良好,线性范围广,准确度及精密度高,可同时鉴定是否非法添加上述9种化学药物。     

超高效液相色谱法同时测定降糖类保健食品中非法添加的13 种化学药物

建立超高效液相色谱法,同时测定降糖类保健食品中可能非法添加的13 种化学药物（盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列波脲、盐酸罗格列酮、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列美脲、瑞格列奈、格列喹酮）。样品采用甲醇提取,经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,乙腈和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用二极管阵列检测器,采集波长235 nm处的色谱图进行初筛和定量。并通过与13 种降糖药物标准品的光谱比对进行确证。结果表明,13 种降糖药物在30 min内可有效分离,在0.3～90 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,平均回收率为83.2%～108.9%,相对标准偏差均不大于5.5%,检出限为0.2～0.6 ng。该方法前处理简单、分析时间相对较短、灵敏度高且重复性好,实现一个系统对13 种降糖药物的同时检测,可作为降糖类保健食品检测非法添加化学成分的参考方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测（MRM）模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1×100 mm,1.7 μm）进行分离,以乙腈和乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析。在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限（LOQ）为0.5 μg/kg~420 μg/kg。各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9%~120.7%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~16.2%。运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取,采用UPLC-MS/MS进行检测,以Atlantis?dC15 (2.1 mm×150 mm, 3μm)为色谱柱, 0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱程序为0～3min,90%A;3～15min,90%～60%A;15～28min,60%～0%A;28～29min, 0%A; 29～30 min, 0～90%A; 30～31 min, 90%A);体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM),通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 15种化学药物的线性范围宽,相关性好,r≥0.995,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.58%～5.12%(n=6);加标浓度为20、100、200 ng/mL时,回收率为81.0%～120.1%,检出限为0.010～0.120μg/g,定量限在0.034～0.39μg/g。应用该方法对48批样品进行了检测,其中有2批次样品中检出盐酸苯乙双胍和格列本脲。结论本方法专属性强,灵敏度高,适合用于保健食品中非法添加15种降糖化学药物的快速检测。     

高效液相色谱法检测茶叶中5种非法添加合成着色剂

建立使用高效液相色谱法检测茶叶中5种非法添加合成着色剂的方法。采用ZORBAX SB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）进行分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测样品,检测波长为254 nm;确立样品的最佳前处理条件,采用聚酰胺吸附法提取合成着色剂。结果表明,5种合成着色剂在0.0～50.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,样品的平均加标回收率为91.9%～97.8%;14个茶叶样品中均未检出柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝。该方法适用于对茶叶中添加柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝的测定,可为茶叶产品的质量控制提供一定的参考。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中20种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时检测饮料中的20种食品添加剂的分析方法。方法使用waters XBridge C18(5μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱,用0.01 mol/L磷酸二氢钾(pH 4.8-5.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在35℃柱温, 1.0 mL/min流速下,采用光电二极管阵列(photo-diode array, PDA)检测器在210、230 nm波长处进行检测,外标法定量, 15 min内可实现20种食品添加剂的分离。结果 20种添加剂均具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限0.3～10mg/kg,平均回收率为81.50%～110.20%,相对标准偏差小于5%(n=8)。结论该方法灵敏、准确,适用于饮料中20种添加剂的同时检测。     

微量QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测凉茶中59种非法添加化学药物

目的：建立一种微量QuEChERS(micro-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法：样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na2SO4进行盐析分层,上清液用C₁₈吸附剂进行净化后,经ACQUITY HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈:甲醇(8:2)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,空白基质外标法定量。结果：59种化合物在其线性浓度范围内,线性关系良好,决定系数均大于0.999,检出限为5.0～10.0μg/L,定量限为10.0～25.0μg/L。在25.0、50.0、100.0μg/L 3个添加水平下,平均回收率为60.3%～128.8%(n=6),相对标准偏差(RSD)1.0%～13.7%。结论：该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中59种非法添加化学药物的快速分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测辅助降血脂保健食品中6 种非法添加化学药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测辅助降血脂类保健食品中6 种降血脂药物（烟酸、普伐他汀钠、氟伐他汀钠、美伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀）的方法。样品经甲醇提取,Waters Acquity BEH-C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈溶液梯度洗脱,流速0.2?mL/min,电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明：在实验条件下4?min内可快速、准确地定性定量分析6?种降血脂化学药物,分离度良好,方法检出限为4～39?μg/kg,加样回收率为80.2%～106.1%。利用本方法检测20?批降血脂类保健食品,其中3?批分别含有烟酸和洛伐他汀。本方法线性关系良好、快速、简便、准确,可作为辅助降血脂类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。     

高效液相色谱法检测白酒中非法添加头痛粉

采用高效液相色谱（HPLC）法建立白酒中非法添加物头痛粉的检测方法。采用Shim-paek CLC-ODS柱分离头痛粉,二极管阵列检测器（DAD）进行检测,外标法定量。该方法的线性相关系数R2＞0.999,相对标准偏差（RSD）＜5%,平均回收率为91.7%～100.6%,阿司匹林、对乙酰氨基酚方法检出限为1.0 μg/mL,定量限为3.0 μg/mL;咖啡因检出限为1.5 μg/mL,定量限为4.5 μg/mL。该方法准确、灵敏度高、分离度好,适用于白酒中非法添加物头痛粉的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18(2.1mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱, 0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;质谱检测器为ESI源(正离子)多反应监测模式进行定性、定量检测。结果 18种被测组分在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。5、20、50ng/mL3种添加浓度的平均回收率在77.6%～98.5%之间,相对标准偏差为1.1%～5.5%。方法学检出限均低于0.2μg/g。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、测定快速,可用于保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的质量监控。     

用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱, 以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱, 流速0.3 mL/min, 柱温35 ℃, 在电喷雾离子源、正离子模式下, 以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好, 其相关系数r均大于0.998; 检出限在0.56~50.10 ng/mL, 定量限在1.67~100.20 ng/mL, 方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论 该方法简单、准确、高效, 可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。     

超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及定量分析减肥类保健品中20种非法添加药物

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查及定量分析减肥类保健品中常见20种非法添加药物。方法保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,然后使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行测定,采用全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS~2)扫描模式。通过比较样品与标准品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了减肥药物,并对阳性样品进行定量分析。结果建立的Q-Orbitrap方法简便快捷、定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查。20种减肥药物在0.1～300 ng/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数均大于0.995,各类药物的检出限为0.03～10 ng/mL,回收率为78.5%～98.6%,相对标准偏差为2.11%～9.21%。结论该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中27种违法添加化学药品

目的:建立一种高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,以10 mmol/L乙酸铵（用甲酸调节pH至4.0）溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min。通过HPLC-MS/MS系统中多反应监测模式（MRM）对减肥类保健食品中27种违法添加化学药品进行定性和定量分析。结果:该方法线性R²均大于0.99,精密度相对标准偏差小于8.0%,不同质量浓度样品平均回收率为74.5%¹06.7%,检出限为0.2²04.2 ng/g。结论:此方法测定快速、准确、灵敏度高、分离度高,可用于减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的检测。      

高效液相色谱-质谱联用法快速检测中成药和保健食品中非法添加的12种减肥类药物

目的建立高效液相色谱-离子阱质谱联用法测定保健食品中非法添加的12种化学减肥药物(去甲伪麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、咖啡因、安非他明、甲基安非他明、氯卡色林、芬氟拉明、酚酞、比沙可啶、氟西汀、布美他尼)的分析方法。方法采用资生堂CAPCELL-PAK C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),梯度洗脱:流动相A为含0.1%冰乙酸的0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速:0.5 mL/min;扫描方式为正离子扫描;通过与对照品色谱图和质谱图的对比,对样品中非法添加的化学药物进行定性鉴别。结果本法检测上述12种化学物质,各化合物色谱峰之间分离度良好,方法的检出限为0.2～0.5 ng/mL。33批样品中,2批检测出酚酞。结论该方法灵敏、选择性强、快速,可用于中药材和保健食品中非法添加的减肥化学药品的定性检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测茶制品中非法添加13种抗风湿类药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测茶制品中非法添加13种抗风湿类药物(氨基比林、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、氢化可的松、吡罗昔康、醋酸泼尼松、地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、罗通定、安替比林、非那西丁)的分析方法。方法样品甲醇超声提取后,以0.1%的甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,经Inertsil ODS-3(2.1 mm×75 mm, 2μm)色谱柱分离,目标化合物在ESI源正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果 13种抗风湿的方法检出限(S/N=3)为0.3～1.6μg/kg,定量限(S/N=10)为1.4～6.5μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.20%～110.31%。对25批次市售抗风湿类茶制品进行检测,均未发现上述13种抗风湿类药物。结论该方法灵敏高、专属性强,适用于茶制品中抗风湿类非法添加的定量及确证分析。     

保健食品中非法添加药物检测技术研究进展

保健食品是特殊食品,向其中添加违禁药物的现象屡禁不止,市场监管人员需要根据不同的需要选择合适的检测技术。本文对目前保健品中违禁药物的常用样品前处理方法和检测技术光谱法、薄层色谱分析法、液相色谱法、气相色谱-质谱法进行综述,以期为保健品中违禁药物的检测和市场监管提供参考。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定辣椒制品中非法添加苏丹红染料

目的 建立了一种同时测定辣椒干、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中非法添加4种苏丹红染料（苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ）的固相萃取-快速液相色谱分析方法。方法 样品经正己烷超声提取,提取液经ProElutTMSDH苏丹红专用柱净化富集,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm, 3.5 μm)以乙腈-水为流动相梯度洗脱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长为500 nm（苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）、520 nm（苏丹红Ⅳ）,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果 表明,苏丹红Ⅰ~Ⅳ可在6.5 min内实现完全分离,4种目标物在0.1~5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9999;方法的检出限为8~15 μg/kg,定量下限为26~48 μg/kg。在0.05、0.3、1.5、4.0 mg/kg的加标回收率为84.4%~98.5%,相对标准偏差为0.3%~5.7%(n=6)。结论 该方法操作简便、准确、快速、灵敏、稳定,易推广应用于常规实验室辣椒制品中非法添加苏丹红染料的检测。