超声波萃取—气相色谱-质谱法测定土壤中7种酚类化合物

酚类化合物在土壤中含量低,且性质活泼,提取与分析比较困难。利用二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)作为溶剂,超声20 min提取了土壤中的有机成分。再利用酚类化合物中酚羟基的弱酸性,在提取液中加入pH>12的强碱性水溶液,使得酚类化合物与强碱反应生成对应的盐而溶于水,从而与有机相分离。在分离后的水相中加入二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)进行净化,进一步将碱性水溶液中的有机干扰组分除去。然后将溶液调至酸性(pH<3),用二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(V/V=4)萃取酚类化合物。最终,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对样品中的苯酚、2-氯酚、2-硝基酚、2,4-二甲基酚、2,4-二氯酚、4-氯-3-甲基酚、2,4,6-三氯酚共7种酚类化合物进行了测定。方法检出限为0.03～0.48 mg/kg。将方法应用于实际样品中7种酚类化合物的检测,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.6%～7.9%,加标回收率为82%～111%。     

枇杷叶挥发油气相色谱-质谱研究

[目的]研究枇杷叶挥发油化学成分.[方法]用水蒸气蒸馏法得到挥发油,运用GC-MS技术,结合计算机检索对其具体化学成分进行分析和鉴定,用峰面积归一化法计算各个组分的相对含量.[结果]已经鉴定组分共47个,占流出组分总量的86.33%.含量较高的组分有β-倍半水芹烯(4.14%)、异桉叶油(5.07%)、环己酮(5.25%)、顺-3-己烯-1-醇(5.30%)、香叶烯D(5.35%)、10,10-二甲基-2,6二(亚甲基).双环[7.2.0]十一烷(7.95%)、水杨酸甲酯(11.72%)等.[结论]GC-MS法分析、鉴定枇杷叶挥发油化学成分,技术简单易行,操作简便,为枇杷叶的深入开发提供了基础科学信息.     

气相色谱-质谱法测定三氯氢硅中甲基二氯硅烷的方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,以1,2-二氯乙烷为内标,用内标法对三氯氢硅(SiH3Cl)中的含碳杂质甲基二氯硅烷快速分离并进行了分析测定方法研究。实验结果表明,甲基二氯硅烷含量在0.1~100μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数r大于0.999 9。该方法重现性好,可用于多晶硅生产用三氯氢硅中含碳杂质甲基二氯硅烷的分析测定。     

气相色谱-质谱法测定汽油中醇类、醚类和酯类添加剂

目前市场上一些加油站中存在着在汽油中非法添加一些醇类、醚类、酯类氧化物添加剂的现象,对车辆的机动性、安全性和环保性存在潜在危害。实验建立了气相色谱-质谱法测定汽油中19种醇类、醚类和酯类添加剂含量的分析方法。通过试验优化了色谱分析的主要条件,确定了最佳分流比为1∶100,溶剂为正十一烷,稀释倍数10～100倍,同时研究了溶剂的切换时间。利用选择离子法(SIM)确定定量离子和参考离子,可以有效消除汽油中复杂成分对目标组分的影响。以各目标组分的峰面积对其相应的质量浓度作图,发现甲醇、乙醇质量浓度在5.0～100.0 mg/L、其他化合物质量浓度在1.0～20.0 mg/L范围内线性良好,校准曲线的线性相关系数在0.998 6~0.999 9之间。各组分的检出限为0.5~1.0 mg/L。对添加了标准溶液的实际样品进行精密度和正确度考察,19种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%～6.2%,回收率为85%～108%。对市售92#、95#、98#常见标号汽油样品进行测定,结果发现部分汽油中含有甲醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙酸仲丁酯等氧化物添加剂,质量浓度在20~1 200 mg/L之间。     

椿皮挥发油化学成分的GC-MS分析

[目的]通过研究椿皮挥发油的化学成分,为椿皮的开发利用提供理论依据.[方法]运用水蒸气蒸馏法提取椿皮挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归-化法确定各成分的相对百分含量.[结果]从椿皮挥发油中共鉴定出53个化学成分,占挥发油总量的88.02%,其中相对百分含量较高的有(+)-Spa-thulenol(11.59%)、顺-α-可巴烯-8-醇(8.37%)、α-胡椒烯(5.87%)、△-杜松烯(5.76%)、α-荜澄茄油烯(4.40%).[结论]该法简便、快速、灵敏度高,分离度好,是分析椿皮挥发油成分的有效手段.     

气相色谱质谱法测定食品塑料保鲜袋中塑化剂

目的 对市售食品塑料保鲜袋中塑化剂的检测.方法 用正已烷萃取塑料食品保鲜袋中的邻苯二甲酸酯类,应用气相色谱-质谱联用测定17种邻苯二甲酸酯类.结果 市售十二种食品PE保鲜袋中,均检出DEHP邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯.结论 应加强对食品塑料保鲜袋中邻苯二甲酸酯类的限值制订和市场监管.     

超声萃取-气相色谱-质谱联用法测定船舶用材料中6种多氯化萘

多氯化萘(PCNs)是船舶有害物质清单中的必测项目,目前并没有统一的检测标准,因此建立一种适用于船舶用材料中多氯化萘的方法十分有必要。选取船舶用材料,以丙酮-正己烷混合溶液为萃取溶剂,超声萃取1 h,过滤后,采用Agilent&HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱进行分离,四极杆质谱检测器分析检测,实现了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对样品中6种多氯化萘的测定。方法的线性范围为10～100μg/L,校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限在14.0～40.6μg/kg之间,定量限在46.8～135.3μg/kg之间。分别在PCNs含量低于检出限的船舶用材料中加入200、500、900μg/kg共3个含量水平的PCNs,结果表明,6种PCNs的加标回收率为99%～109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.29%～4.2%。按照实验方法和已有文献中的方法分别对3种船舶用材料(电容器、电缆、润滑油)中6种PCNs进行分析,加标含量为500μg/kg,方法的回收率为98%～105%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～3.8%。     

气相色谱质谱法测定饮用水源中60种半挥发性有机物

在碱性、中性和酸性三种条件下,采用二氯甲烷萃取水中半挥发性有机物（SVOCs）,气相色谱质谱法测定饮用水源地水中的60种SVOCs。结果表明,60种SVOCs的回收率为88 %~96 %,相对标准偏差为1.1 %~4.8 %,具有较好的正确度和精密度。目标SVOCs在 0.05~1.00 μg/mL范围内有较好的线性关系,线性相关系数R2>0.99。     

气相色谱质谱法测定饮用水源中60种半挥发性有机物

在碱性、中性和酸性三种条件下,采用二氯甲烷萃取水中半挥发性有机物（SVOCs）,气相色谱质谱法测定饮用水源地水中的60种SVOCs。结果表明,60种SVOCs的回收率为88 %~96 %,相对标准偏差为1.1 %~4.8 %,具有较好的正确度和精密度。目标SVOCs在 0.05~1.00 μg/mL范围内有较好的线性关系,线性相关系数R2>0.99。     

气相色谱分析法测定煤焦油中的萘

介绍了一种快速准确测定煤焦油中萘含量的气相色谱分析法(GC法)。与常用的蒸馏结晶法相比,GC法对煤焦油中的萘含量测定可靠、快速,对色谱分析干扰少,灵敏度高,且操作简单、易掌握,适用于企业生产在线控制。     

土壤中挥发性有机物的GC-MS测定

利用索氏提取-气相色谱-质谱联用技术,对某废弃化工厂原厂区土壤中可能存在的挥发性有机污染物进行定性和定量分析;利用索氏提取进行土样中有机物的提取,用十四烯配制标准曲线,以质谱全扫描方式的数据进行定性,选择离子监测的数据进行外标法定量,提高检测的灵敏度和准确度.依照美国环保局对环境分析的质量保证和质量控制指标对分析结果进行检测,发现方法的检出限为0.024mg·kg-1,回收率为95.84%,结果符合要求.     

汉防己叶挥发油成分GC-MS分析

[目的]分析汉防己叶挥发油的化学成分.[方法]将汉防已叶经水蒸气蒸馏得到挥发油,运用GC-MS技术,结合计算机检索对其成分进行分析和鏊定,并用峰面积归一法计算各个组分相对含量.[结果]共鉴定出48种化合物,占挥发油总量的85.87%,主要成分为:2,2-二羟基-苯并呋喃(3.96%)、3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(10.01%)、环己酮(13.07%)和2-甲氧基-4-乙基-苯酚(19.58%).[结论]该研究为汉防已叶挥发油成分的开发利用奠定了基础.     

X-射线荧光光谱法测定煤灰的化学成分

将高炉喷煤用的煤粉通过高温灼烧后,其灰分充分混匀,利用助熔剂,在高温下熔融成玻璃圆片,消除了物理效应,并降低化学效应的影响,从而实现X-射线荧光光谱法对煤粉灰分中化学成分测定。详细考察了熔样的条件,利用标样和控样绘制标准曲线,测定了煤粉灰分中SiO2、MgO、Al2O3、P、S等常规成分。精密度、准确度令人满意。将方法用于测定生产样,各成分的X-荧光法测定结果与化学测定结果一致。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石中化学成分

研究应用X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe、P、SiO2、Al2O3、CaO、V2O5、TiO2、MgO、TMn。通过选择合适的制样条件,确定仪器最佳参数,最后建立工作鼎线。经过实验证明,本法快速、准确,能很好地对铁矿石进行测定,不仅大大缩短了分析时间、提高了工作效率,而且降低了劳动强度。     

X射线荧光光谱法测定钝化石灰化学成分

通过高温灼烧,扣除灼烧减量后,利用助熔剂,将炼钢用的钝化石灰辅料在高温下熔融成玻璃圆片,消除了物理效应,并降低化学效应的影响,从而实现X—射线荧光光谱法对炼钢辅料钝化石灰中化学成分测定。详细考察了熔样的条件,利用标样和控样绘制标准曲线,测定了钝化石灰中SiO_2、MgO、Al_2O_3、P、S等常规成分。精密度、准确度令人满意。将方法用于测定生产样,各成分的X-荧光法测定结果与化学测定结果一致。     

不锈渣钢成分的测定

从研究渣钢成分方法出发。提出了利用中频感应炉熔炼的方法。将渣钢进行熔化,得到化学成分均匀的钢和渣。分别分析钢和渣的化学成分,然后进行换算,最后得到渣钢的成分,并对渣钢的价值进行了估算,取得了满意的效果。     

绿茶和发酵茶的茶多酚组成比较

[目的]比较市售4种绿茶和发酵茶(包括红茶、滇红茶和普洱茶)的茶多酚组成和比例.[方法]采用高效液相色谱法检测茶多酚种类和含量.[结果]市售绿茶均含有没食子儿茶素(GC)、表没食子儿荼素(EGC)和表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)和表儿茶素没食子酸酯(ECG)等茶多酚,以及没食子酸(GA)和咖啡因(CAF),EGCG为4种绿茶有效成分中的主要物质.半发酵茶铁观音7种有效成分全部检出,EGCG含量最高为16.610mg/s.发酵茶红茶中茶多酚(儿茶素)部分被降解,GC、EGC、EGCG含量低,咖啡因含量高为17.304 mg/g;滇红茶中EGCG和ECG含量最高,分别为4.588和3.559 mg/g;普洱荼主要有效成分为没食子酸和咖啡因,几乎测不出其他5种茶多酚.[结论]茶叶不同发酵工艺使荼多酚不同程度被降解.     

贵州黔北地区白苞篙挥发油成分分析

[目的]分析黔北地区白苞蒿挥发油化学成分.[方法]采用水蒸气蒸馏法提取挥发黔北地区白苞蒿挥发油;采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其挥发油成分进行分析.[结果]从黔北地区白苞蒿挥发油中分离并鉴定出64种化合物,占挥发油总量的94.662%.其主要成分是以萜类为主,其中以左旋薰衣草醇(17.781%)和吉马烯D(11.963%)含量最多.[结论]黔北地区白苞蒿挥发油成分种类较丰富的是广东白苞蒿,其共有成分中仅有β-金合欢烯、橙花菽醇、匙叶按油烯醇、石竹烯氧化物和姜烯,且石竹烯氧化物和匙叶桉油烯醇在2个不同地区白苞蒿样品中含量差异相对较大.     

黔产透骨香根挥发油化学成分分析

[目的]测定透骨香根挥发油化学成分,为透骨香根的开发提供依据.[方法]用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对透骨香根挥发油成分进行分析.[结果]共鉴定出7种化学成分,其中含量最多的3种成分为水杨酸甲酯(89.815%)、甲基环戊烷(6.528%)、环己烷(2.693%). [结论]透骨香根挥发油主要成分为水杨酸甲酯,这为透骨香根的开发提供了依据.