甲基丙烯酸二甲胺基乙酯的聚合反应

本文综述了近年来国内外在甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)聚合反应研究方面的进展，认为DM的各类聚合物作为功能性高分子具有良好的应用前景，应当深入研究。     

2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸异松蒎酯的合成及表征

2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸异松蒎酯是在乙醇钠为催化剂的作用下经2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸乙酯与异松蒎醇发生酯交换反应所得.该反应条件为:n(2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸乙酯)∶n(异松蒎醇)∶n(乙醇钠)=2∶3∶3,反应温度为120～130℃,反应设置为减压蒸馏装置,并用薄层色谱跟踪反应终点,产率可达到47.62%.经TLC、1HNMR、13CNMR、IR对合成产物结构及纯度进行了表征,其结构与目标产物基本吻合.     

油酸-2-羟基-3-(三乙基氯化铵)丙基酯的合成及性能评价

用油酸和三乙胺中和成盐,再与环氧氯丙烷进行酯化,合成了一种新的阳离子表面活性剂油酸-2-羟基-3-(三乙基氯化铵)丙基酯,测定了其表面张力和临界胶束浓度.用该乳化剂对道路沥青进行了乳化效果考察,表明该乳化剂乳化性能良好.该乳化剂合成工艺简单,是一种比较有发展前途的阳离子沥青乳化剂.     

2-甲氧基亚氨基-2-[(2-四氢吡喃)-2-氧基-苯基]-乙酸甲酯的合成

邻羟基苯乙酸与甲醇在对甲苯磺酸催化下生成邻羟基苯乙酸甲酯,其酚羟基用3,4-二氢吡喃保护生成2-四氢吡喃氧基-苯基-乙酸甲酯,最后与亚硝酸叔丁酯和碘甲烷反应得到2-甲氧基亚氨基-2-[(2-四氢吡喃)-2-氧基-苯基]-乙酸甲酯.该路线反应条件温和,操作简单,收率较高,适合工业化生产.三步反应总收率为63.4%,产品含量为97.9%,其结构经红外和核磁氢谱分析确证.     

脂肪族聚酯-酰胺混缩聚物热性能及水解降解性能

为了研究脂肪族聚酯 -酰胺混缩聚物降解过程 ,考察了不同酯 /酰胺含量比聚酯 -酰胺 (PEAs)的热性能、水解降解性和溶解性。结果表明 :示差扫描量热法 (DSC)表明PEAs具有两个熔融峰 ,Tm ,1约 10 5℃ ,Tm ,2 随酰胺链段含量增加而升高 ,PEAs的结构随酯 /酰胺含量比不同从无规向有规过渡。广角X射线衍射 (WAXD)图谱在 2θ =2 1.6°处有一半晶性聚合物特征峰。于 (37± 0 .5 )℃、pH 7.4 0磷酸盐缓冲溶液 (PBS)中的水解实验表明PEAs含酯链段越高 ,降解越快 ;PEAs在不同pH溶液中的降解顺序为碱性 >酸性 >中性 ;PBS中降解时 ,PEAs在 2 5d内粘度下降极快并失去强度。聚合物可溶于甲酸和间甲酚 ,溶解性能将随酯键含量升高而改善。     

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(V)是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体.以2,3-二氯吡啶为起始原料,与水合肼亲核取代制得3-氯-2-肼基吡啶(Ⅰ),Ⅰ与马来酸二乙酯环合制得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯(Ⅱ),Ⅱ经三溴氧磷溴代制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基...     

含卟啉基团小分子钆配合物的合成与表征

针对临床上广泛应用的磁共振成像造影剂二乙三胺五乙酸钆（Gd—DTPA）是一种离子型造影剂,由于其成像时间短、渗透压较高,没有组织或器官选择性（靶向性）,尤其对早期肿瘤的成像检测效果较差的问题,利用卟啉对肿瘤的特异亲和性,将5-（4-氨基苯基）-10,15,20-三吡啶基卟啉与二乙三胺五乙酸双酸酐（DTPAA）进行化学反应,合成了一种小分子配体（DTPA-2APTMPyP）,再与金属钆离子Gd（Ⅲ）配合,从而制备了小分子磁共振成像造影剂（Gd—DTPA-2APTMPyP）．并对所合成的配体及其配合物进行了红外光谱、紫外光谱与核磁共振等结构表征,证明产品为目标产物．同时初步测定了配合物的体外弛豫率与细胞毒性．实验表明,与临床应用的小分子造影剂二乙三胺五乙酸钆（Gd—DTPA）相比,这种小分子造影剂具有较高的弛豫率与略高的体外细胞毒性．     

SYNTHESIS，PROPERTY AND HEAT STABILITY FO RPOLYVINYLCHLORIDSOFANTIMONYTRIS（MERCAPTOACIDESTER）

ＳＹＮＴＨＥＳＩＳ，ＰＲＯＰＥＲＴＹＡＮＤＨＥＡＴＳＴＡＢＩＬＩＴＹＦＯＲＰＯＬＹＶＩＮＹＬＣＨＬＯＲＩＤＳＯＦＡＮＴＩＭＯＮＹＴＲＩＳ（ＭＥＲＣＡＰＴＯＡＣＩＤＥＳＴＥＲ）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳ，ＰＲＯＰＥＲＴＹＡＮＤＨＥＡＴＳＴＡＢＩＬＩＴＹＦＯＲＰ...     

2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸2-甲氧乙酯的合成

改进了合成2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸2-甲氧乙酯的方法。对加料顺序、投料比、反应温度、反应时间等因素对标题化合物收率的影响进行了研究，结果表明，其最佳条件为先加间硝基苯甲醛和乙酰乙酸2-甲氧乙酯，后加催化剂浓硫酸，阃硝基苯甲醛和乙酰乙酸2-甲氧乙酯物质的量之比为1：1．6，反应时间为4h，反应温度为0℃。在上述最佳条件下，总收率可达92％，标题化合物的质量分数可达98％。     

3－甲基－2－（4－氯苯基）丁酸－2－甲基－3－（2－呋喃基）－2－丙烯酯的合成

本文报道了一种新的拟除虫菊酯分子的设计及合成，这种新化合物具有结构简单、光稳定性好和易合成的特点。它由３－甲基－２－（４－氯苯基）丁酸和自制的２－甲基－３－（２－呋喃基）－２－丙烯醇经酯化而成。酯化产率为８４％。     

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化.     

2－甲基－3－（2－呋喃基）－2－丙烯－1－醇的合成

本文报导了一种新醇分子的设计和合成。它是合成几种新拟除虫菊酯的中间体，作者认为，着眼于醇结构的改变以提高拟除虫菊酯的挥发性，增强药效。该化合物具有分子结构简单、分子量小、易合成的特点，目前，该醇尚无文献报道。     

3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n(O-苄基酪氨酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(浓硫酸)=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-(4-苄氧基苯基)-2-羟基丙酸(Ⅲ),经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯(Ⅵ),总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁基胺的合成

以3-甲基-1(2-哌啶基苯基)丁基酮为原料,采用Leuckart反应合成3-甲基-1.(2-(1-哌啶基)苯基) 丁基胺,最终化合物经核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

Synthesis and characterization of N,N-(pyromellitoyl)-bis-L-phenylalanine diacid ester butynediol

N,N-（pyromellitoyl）-bis-L-phenylalanine diacid ester butynediol（PBDCB）from pyromellitic dianhydride（PMDA）,butynediol（2-butyne-1,4-diol）and DL-phenylalanine（DLP）was synthesized.The PBDCB can be used as chain extender for thermoplastic polyurethane.The starting material of N,N-（pyromellitoyl）-bis-L-phenylalanine diacid（PBD）was synthesized through addition reaction between PMDA and DLP.Then,PBD was esterified using triethylamine as catalyst and attached antacids as well as dimethylacetamide（DMAc）as solvent.The obtained PBDCB was characterized using Fourier transformed infrared spectroscopy（FTIR）,nuclear magnetic resonance（1 H NMR）spectroscopy,mass spectrometry（MS）,thermal gravimetric（TG）,and differential scanning calorimetry（DSC）.The results showed that the PBDCB was highly thermal stable.     

3-（二（2-羟基苄基）氨基）丙腈的合成与表征

研究了以水杨醛、氨水和丙烯腈为主要原料经3步反应合成了3-(二(2-羟基苄基)氨基)丙腈,其中水杨醛与氨水以物质的量比1∶4在冰浴条件下反应6 h合成2-[((2-羟基苄基)亚胺)甲基]苯酚,产率达98.2%;2-[((2-羟基苄基)亚胺)甲基]苯酚与KBH4以物质的量比1∶4在30℃条件下反应12 h合成2,2′-(二甲基胺)二苯酚,产率可达到84.2%;2,2′-(二甲基胺)二苯酚与丙烯腈以物质的量比1∶6在80℃条件下回流法反应72 h合成3-(二(2-羟基苄基)氨基)丙腈,产率可达到88%。并用红外、单晶X-射线衍射分析等方法对产物结构进行了表征。     

Effects of processing variables on the morphology and diameter of electrospun poly(amino acid ester)phosphazene nanofibers

Poly[（alanino ethyl ester）_0.67（glycino ethyl ester）_0.33 phosphazene]（PAGP）was synthesized,and morphology and diameter of the electrospun PAGP nanofibers were systematically evaluated by using a cool field emission scanning electron microscope（SEM）with changing the important processing variables such as applied voltage,polymeric concentration,and ambient temperature.The average diameter of PAGP nanofibers was inversely proportional to the applied voltage,but increased with the increase of solution concentration.Lower environmental temperature was unfavorable due to the nanofibers conglutination.     

Synthesis and characterization of layered perovskite-type organic-inorganic hybrids (R-NH3)2(CH3NH3)Pb2I7

Layered organic-inorganic hybrids containing bilayer perovsikte (R-NH3)2(CH3NH3)Pb2I7 (where R=C12H25,C6H5C2H4) were synthesized by reactions in solution. The influences of the solvents and the reactant ratio on the structures of the products were investigated. The structures and the properties of the hybrids were characterized using X-ray diffraction (XRD) and ultraviolet and visible (UV) adsorption spectra. For comparing with the bilayer perovskite hybrids in structure and band gap magnitude, the hybrids containing monolayer perovskite (R-NH3)2PbI4 were also synthesized and characterized. The results demonstrate that the thickness of inorganic layer has obvious effect on the tunneling magnitude of the band gap but the organic part can be micro actuator of band gap.     

3（5）-取代-1H-吡唑甲酸及其铜配合物合成与表征

以四种不同的酮类化合物及草酸二乙酯为原料,设计合成了四种3（5）-取代-1H-吡唑甲酸化合物,通过IR及^1H NMR对所合成的化合物结构进行了表征．化合物3a与金属铜离子配位,得到一个双核铜配合物晶体,该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=7．082（8）A,b=9．156（10）A,c=25．86（3）A,a=97．088（19）°,β=92．024（18）°,γ=112．649（13）°,V=1529（3）A3,Z=4,Dc=1．597g/cm^3,配合物的晶体结构进一步确证了所合成化合物结构的准确性．     

含砜基杂环化合物的合成

在８０～８５℃，ＴＥＢＡ／Ｈ２Ｏ体系中，芳亚磺酸钠和２－（２－噻吩基）乙酮反应生成２－（４－Ｒ－苯磺酰基）－１－（２－噻吩基）乙酮，产率７５～９６％，操作简便，反应速度快。它们的结构均被ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ元素分析所表征。