从氯化烟尘酸浸液中萃取提纯钪的实验研究

用萃取法对氯化烟尘酸浸液中钪的提纯进行了实验研究。萃取体系采用P204＋改质剂＋磺化煤油。结果表明：钪的萃取率为99．7％，铁、锰的去除率最高分别达到98．1％和99．3％。有机相用NaOH溶液反萃，反萃率可达99．6％，有效地实现了钪与铁、锰杂质的分离。     

从含抗氯化烟尘中提取钪

采用盐酸浸出、沉淀、萃取工艺，对从含钪氯化烟尘中提取钪的工艺进行了实验研究。结果表明：在最佳工艺条件下，钪的酸浸出率可达８２％以上，沉淀率及酸解度均接近１００％，萃取率可达９９．７％，反萃取率可达９９．６％，钪的总回收率约８０％。此工艺可有效地除铁、锰杂质，较好地实现钪与铁、锰杂质的分离。     

BPMPDD对盐酸体系钪、镁、锰和铁的萃取分离

本文研究了1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧化吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10],从盐酸溶液中对钪(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ、Ⅱ)的萃取分离。     

萃取法分离钪与铁的研究

赤泥是铝工业生产过程中的废弃物,其中含有有价值的金属钪,通过盐酸浸出、有机溶剂萃取可实现钪的富集分离。当选用w(P204)为1%和w(TBP)为1%的萃取剂、1∶1的V(O)∶V(A)(O为有机相,A为水相)时,在3 mol/L的酸度下进行10 min振荡萃取后,钪的提取率可达到90%以上,铁的提取率只有3.6%,钪与铁的分离系数为312,为后续钪的进一步提取提供了有力的条件。     

含铟浸出液中铟与锑、铁的分离和富集

研究了从台炼锑渣浸出液中有效地分离铟与锑、铁的工艺条件;锑渣浸出液经Ｐ２０４煤油溶液萃取、草酸溶液洗涤有机相和稀盐酸反萃取,可制得纯度９０％以上的三氯化铟溶液;利用稀盐酸循环反萃取,使铟富集,浓度达到２５￣３０ｇ／Ｌ。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化烟尘中的钪铁钛

准确测定氯化烟尘中钪、铁、钛的含量,对判断钪与铁、钪与钛的分离程度,评价钪的回收率有重要意义。实验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对氯化烟尘中钪、铁、钛的测定进行了研究。采用酸溶(盐酸-硝酸-磷酸)和碱熔(氢氧化钠)两种方法处理氯化烟尘,并对两种方法的钪、铁、钛测定结果进行对比,结果表明,采用酸溶法步骤简单易行,结果更准确可靠。通过共存元素干扰试验确定了钪、铁、钛的测定谱线分别为335.372nm、259.940nm和334.188nm。酸度试验表明,样品溶液中磷酸的体积分数在10%以下,对待测元素的干扰可忽略不计。方法中各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.999,钪、铁、钛的检出限分别为0.0010%、0.0028%、0.0021%,测定下限分别为0.0100%、0.0280%、0.0210%。按照实验方法测定氯化烟尘样品中的钪、铁、钛的含量与光度法的结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在1.1%~2.7%之间,回收率在93%~107%之间。     

钪的分离与测定

本文对钪的溶剂萃取、沉淀分离、离子交换、色层分离等分离方法进行了论述,并介绍了光度法测钪的主要试剂和国内外测钪的方法。     

含钪钛矿石氯化焙烧—浸出分离钪研究

云南含钪钛矿石原矿含TiO212.68%、Fe 31.65%、Sc2O392 g·t-1,钪主要分布于钛辉石、钛磁铁矿和磁铁辉石中。采用螺旋溜槽重选—弱磁选—摇床重选工艺处理该矿石得到了Sc2O3含量为266 g·t-1,钪回收率为90.34%的钪精矿及TiO2为48.62%,钛回收率为55.95%的钛精矿。采用氯化焙烧和湿法浸出相结合的工艺进一步分离钪精矿中的钪,工艺条件试验结果表明,在氯化钠用量为4%、焙烧温度为900℃、焙烧时间为90 min、浸出液固比R=1.5∶1、盐酸用量为3%、浸出时间为75 min的综合条件下,钪的浸出率为83.39%~83.47%,浸出渣中钪含量为40.08 g·t-1~40.37 g·t-1。浸出渣的扫描电镜图谱分析显示,浸出渣中没有出现钪的谱线峰值,表明钪的溶解较彻底。     

从高纯氧化钪中分离微量铁、锆的研究

选用D235阴离子交换树脂和P350萃淋树脂分别吸附分离99．95％Sc2O3中的微量铁与锆。对吸附酸度、分离介质、洗脱液用量等条件进行了筛选试验。在选定的条件下，微量铁与锆的分离结果令人满意。本方法可在提取高纯Sc2O3工艺中应用。     

赤泥盐酸浸出液中钪的分光光度测定

考察了温度、时间、显色剂用量、酸度对待测溶液吸光度的影响,结果表明:温度对吸光度值不产生大的影响,在室温下测试即可;溶液显色在前8min内不稳定,其显色时间一定要达到10 min,溶液颜色保持16h不发生太大的变化;显色剂氯代磺酚C和Sc(Ⅲ)1∶1络合稳定,其溶液加入量确定为3ml;酸度对吸光度有较大的影响,待测溶液...     

含钪料液中杂质的去除

含钪赤泥盐酸浸出液中杂质含量很高,在提取钪之前必须去除。研究了含钪赤泥盐酸浸出液中杂质Fe、Al、Ti、Zr的去除：首先在溶液中加入3%H_2O_2—3．0mol/L H_2SO_4溶液,将钛转化为不被P507萃取的过氧钛酸,然后用P507萃取钪,用6mol/L HCl和蒸馏水洗涤有机相,除去被同时萃取的Fe和Al,再用1%HF溶液洗涤除去Zr,最终使钪与杂质元素分离。最后得到的产品中Sc_2O_3质量分数为96．25%。     

赤泥盐酸浸出提取钪的试验研究

以盐酸作为浸出剂,对从赤泥中提取钪的试验条件进行了较为全面的研究。试验结果表明,浸出剂盐酸浓度为6mol/L,液固比为5∶1,反应温度为60℃,反应时间为1h,钪的浸出率大于85%,每1kg赤泥酸耗量约为21.2mol。     

水解法分离钪钛锆的试验研究

采用水解沉淀法从钪的反萃富集物产品中分离钪钛锆,可实现钪与绝大部分钛、锆的分离。研究发现以硫酸铵作为改性剂,可明显改善水解溶液的过滤性能。在硫酸铵用量为0.7 g/100 mL,溶液pH值为1.0,水解温度100℃,水解时间1.5 h的优化试验条件下,钛、锆的去除率可达99.56%、99.80%,钪回收率可达86.57%,成功的实现了钪与钛锆的分离,为制备高纯氧化钪创造了有利条件。     

盐酸浸出拜耳法赤泥预富集钪的研究

考察盐酸浓度、浸出时间和液固比对拜耳法赤泥中钪浸出率的影响。结果表明,在下述最佳条件下钪浸出率达到96.63%:盐酸浓度7mol/L、80℃浸出90min、液固比8∶1。用P204进行一次萃取,钪萃取率达到97.99%。富钪有机相通过酸洗除杂、烧碱反萃、过滤、烘干后,固体中钪的质量百分数为2.09%,富集了328倍,总回收率97%以上。     

钇、钪分离工艺的新进展

本文简要介绍中国科学院长春应用化学研究所近年来在钇、钪分离工艺研究方面的新进展。     

从赤泥硫酸熟化浸出液中预富集钪

采用正交试验研究硫酸赤泥熟化浸出液中钪的萃取性能,并通过二次反萃制备出钪富集物。结果表明,当P204浓度10%、相比O/A=1/15、萃取时间5min时,钪萃取率高达99.27%。当反萃剂为2.5mol/L NaOH溶液、反萃相比O/A=1/1.5、反萃时间10min、反应温度95℃至水相微微沸腾、反萃次数2次时,钪反萃率为98.34%,获得的初步富集物中钪含量为0.86%,可用于进一步制作高纯氧化钪产品。     

硫酸法钛白废酸二段中和处理并沉淀钪

用石灰石粉对硫酸法钛白废酸进行二段中和处理。一段中和至pH 1.5,产生大量白石膏;二段中和时,钪的沉淀率随二段中和终点pH、温度和陈化时间的增加而增加。二段中和最优条件为:二段中和终点pH 5.0,温度60℃,陈化时间1.5h,钪沉淀率达95%。二段渣的主要物相为CaSO4·2H2O;Sc(OH)3为半透明胶状沉淀物,粒径500nm左右,形状不规则,具有团聚、分布不均的特性。     

稀盐酸浸泡法脱除氧化钪产品中的钙

采用稀盐酸浸泡法脱除氧化钪产品中的钙,考察稀盐酸浓度、浸泡时间、液固比、浸泡温度、CN试剂加入量对氧化钪产品中钙脱除率和钪损失率的影响。结果表明,最佳条件为:稀盐酸浓度1.2mol/L、常温浸泡60min、液固比2:1、CN试剂用量为氧化钪量的4%。经过二次稀盐酸浸泡处理的氧化钪产品可以达到GB/T 13219-2010中161040级产品牌号的标准。