N-氨基酰基甲脒类化合物的合成研究

以N-取代脲和甲酰胺为原料,合成了一系列N-氨基酰基甲脒类化合物,讨论了活化剂、溶剂、反应温度及底物投料比对反应的影响。结果表明,以草酰氯为活化剂、二氯甲烷为溶剂,在n(N-取代脲)∶n(甲酰胺)∶n(草酰氯)为1.0∶1.5∶1.2时,室温反应1～4 h可得到产率高达98%的目标化合物。该方法具有底物范围广、操作简便、反应条件温和、反应时间短、产率高等优点。     

N-氨基磺酰基甲脒类化合物的合成研究

以二氯甲烷为溶剂,甲酰胺在三氯氧磷的活化作用下生成活性中间体,再与N-氨基磺酰胺发生缩合反应生成一系列的目标化合物,并通过红外光谱(FT-IR),核磁共振(NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等分析方法进行结构表征。讨论了卤化试剂、温度、溶剂以及反应物投料比对产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:三氯氧磷作为卤化试剂,二氯甲烷为溶剂,n(N-氨基磺酰胺)∶n(甲酰胺)=1∶1.5,温度为40℃,目标化合物的最高产率可达到95%。     

N-氰基-N'-甲基乙脒合成新工艺

改进了Ｎ－氰基－Ｎ＇－甲基乙脒的合成新工艺,选用甲苯作溶剂,以共沸脱水代替萃取分水,收率达９９％,降低了原材料消耗。     

2，2’-偶氮二（N-环己基异丁基脒）盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈为主要原料制备了2,2’-偶氮二（N-环已基异丁基脒）盐酸盐,研究了2,2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐及2,2’-偶氮二（N-环己基异丁基脒）盐酸盐的最佳合成工艺条件。以1,2-二氯乙烷为溶剂,n（偶氮二异丁腈）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2．5：2．6,反应温度15-20℃,反应时间24h,得2,2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99．1％;以无水甲醇为溶剂,与环己胺反应合成了2,2’-偶氮二（N-环己基异丁基脒）盐酸盐,n（偶氮亚胺甲醚盐酸盐）：n（环己胺）=1：2．5,反应温度30-35℃,反应时间8h,收率78．2％。产物经IR和^1HNMR等进行了确证。     

戊巴比妥钠的合成工艺研究

以丙二酸二乙酯为原料,经烷基化、环合和成盐反应得到标题化合物,合成工艺简便.     

脒类化合物的合成工艺研究进展

对脒类化合物的合成方法从两个方面进行了分类总结,分为催化法和缩合法,并对使用不同催化剂及缩合剂的合成方法进行了分析。通过对比各自的优缺点,指出以Ni为催化剂的催化加氢法是一种较好的可用于工业化生产的方法;而微波辅助法是一种可在未来进行深入研究的新方法。     

脒类化合物的合成工艺研究进展

对脒类化合物的合成方法从两个方面进行了分类总结,分为催化法和缩合法,并对使用不同催化剂及缩合剂的合成方法进行了分析。通过对比各自的优缺点,指出以Ni为催化剂的催化加氢法是一种较好的可用于工业化生产的方法;而微波辅助法是一种可在未来进行深入研究的新方法。     

苯基脒盐酸盐合成工艺的探讨

介绍了苯基脒盐酸盐合成的特点及影响反应收率的主要因素,并推荐了一种较为合理的工艺条件和操作方式。     

对烷氧基苯甲脒盐酸盐的制备

从对羟基苯甲醛出发，经烷基化，肟化，脱水及Ｐｉｎｎｅｒ法合成了５种对烷氧基苯甲脒盐酸盐，利用ＦＡＢ－ＭＳ鉴定了产物，对Ｐｉｎｎｅｒ法作了改进，大大缩短了氨解时间。     

我国甲酸甲酯合成技术新进展

综述甲醇羰基化法、甲醇脱氢法、合成气直接合成法三种甲酸甲酯 ( MF)合成技术最近几年的开发研究情况。     

甲乙酮的合成及其应用的研究进展

主要介绍了当前国内外合成甲乙酮的主要方法以及技术与工艺特点,主要对硫酸间接水合—气相脱氢工艺和正丁烯直接水合脱氢工艺流程进行了比较,分析了甲乙酮的深加工产品与应用现状。     

甲酸甲酯合成技术新进展

综述甲醇羰基化法、甲醇脱氢法、合成气直接合成法3种甲酸甲酯合成技术最近几年的开发研究情况。     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成工艺条件研究

用正戊醛和环戊酮为原料,合成二氢茉莉酮酸甲酯。通过元素分析、GCMS、IR、HNMR等手段对产物进行了定性测试,结果表明,所合成产物是二氢莱莉酮酸甲酯。同时还对正戊醛的加入方式、碱浓度、反应温度、原料配比对收率和选择性的影响进行了研究。结果表明采用滴加方式加入正戊醛,温度为80℃,碱溶液为1%,原料配比为1∶1.5时对反应最有利。     

环己基甲基二甲氧基硅烷的合成

将环己醇氯化,生成的氯代环己烷制成格氏试剂,使之与甲基三甲氧基硅烷反应。反应产物经精制即为高纯度产品。     

乙醇酸甲酯偶联反应的研究进展

详细介绍了有关甲醛、甲酸甲酯偶联合成乙醇酸甲酯的合成方法及反应机理的研究进展     

甲酸甲酯合成工艺及其下游化学品的开发

综述甲醇羰基化法,甲醇脱氢法,合成气直接合成法３种甲酸甲酯（ＭＦ）合成工艺及丙酸甲酯、乙醇酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲醇等下游化学品最近几年的开发研究情况。     

甲基异丙基酮的合成研究进展

归纳介绍了甲基异丙基酮的不同合成路线,根据起始原料不同分类,主要有异丁酸法、异丁醛法、异戊二烯法和甲乙酮法等。简要评价了各方法的工艺特点。     

2,3-二甲氧基丙酸甲酯的合成

以丙烯酸甲酯、溴素为原料合成2,3-二溴丙酸甲酯,然后与甲醇钠反应合成2,3-二甲氧基丙酸甲酯。通过条件实验获得了较佳反应条件:n(甲醇钠)∶n(2,3-二溴丙酸甲酯)=1.8∶1.0,反应温度为20℃,反应时间为10 h。在该条件下,2,3-二甲氧基丙酸甲酯含量达68.7%(GC),精馏纯化收率达57.8%。     

苯甲酰甲酸甲酯的合成

研究了苯甲酰甲酸甲酯的制备方法。以苯乙酮为原料,亚硝酸氧化生成苯甲酰甲酸,强酸性阳离子交换树脂催化酯化合成苯甲酰甲酸甲酯,总收率为65.85%。产物结构经核磁共振氢谱、质谱确证。