材料变形过程中的原位电子背散射衍射(in-situ EBSD)分析

本文介绍一套既具备电子背散射衍射（EBSD）,又具备应力加载功能的分析测试方法,简称原位EBSD。采用该系统能实现对拉伸、压缩、弯曲及剪切变形过程中材料的微观组织演变进行原位跟踪观察;可以分析材料在变形过程中的组织演变过程,获得组织演变的连续性信息,从而对研究材料变形过程中的机理及物理本质提供有力的实验依据。本文还以原位压缩过程中纯镁的微观组织演变的测试与分析为例,说明原位EBSD系统使用方法。     

扫描电镜电子背散射衍射系统的研制

背散射电子衍射装置在扫描电镜中用于研究大块样品中各种大小晶粒的晶体结构和晶粒间的取向关系。这一技术扩展了扫描电镜的应用范围,是八十年代末兴起的一种新技术,用该技术可以做以下几方面的工作:1)测量研究晶体材料的晶体结构,测量晶粒的取向和晶粒间的取向关系;2)研究晶体材料(如半导体材料)中微缺陷和微夹杂的结构;3)研究第二相和基体取向的关系。九十年代英国、美国和丹麦生产出电子背散射衍射装置可以直接配备在扫描电镜上[1-4],但由于价格昂贵,不可能大量的采用和普遍使用。为此北京有色金属研究总院对现有扫描电镜进行了改造,自行…     

冷轧铝板微织构演变的原位加热电子背散射衍射分析

采用原位加热电子背散射衍射(EBSD)技术,对冷轧铝板在回复和再结晶转变过程中的微织构演变规律进行了动态研究。轧制态铝板以铜型织构{112}〈111〉为主。再结晶转变后,以立方织构{001}〈100〉和R织构{124}〈211〉为主。在回复和再结晶过程中,{001}〈100〉晶粒和{124}〈211〉晶粒优先在形变带边缘形成和长大。晶粒长大通过晶界迁移并吞噬周围晶粒而得以发展。本研究对于理解轧制铝板的再结晶过程和机制,并有效控制轧制铝板的织构具有重要的参考价值。     

电子背散射衍射系统的研制和改进

电子背散射衍射装置是获取材料的亚微米的范畴晶体学信息扫描电镜附件 ,此装置可在观察材料的形貌及分析成分的同时研究材料的取向关系。本文介绍了两种不同档次的电子背散射衍射接收系统 ,该系统的CCD以快速方式接收的灵敏度为 5mlux,积累方式接收的灵敏度为 1 0 μlux ,分辨率为 51 2dpi,像元数分别为 51 2× 51 2× 8bit、51 2× 51 2× 1 6bit,扫描卡最高的分辨率为 4 0 96× 4 0 96,并成功地安装在北京有色金属研究总院JSM 84 0扫描电镜上。此系统设计合理、结构简单、操作方便安全。同时编写了识别和标定电子背散射衍射花样的软件     

电子背散射衍射分析系统数据库的扩充

1928年Kikuchi在观察云母晶体薄片的电子衍射时发现了“异常的线条”。在他的著名经典论文中分析了这些“异常的线条”，这是有关电子背散射衍射的首次论述。上世纪80年代初，计算机应用于电子背散射衍射花样的标定使电子背散射衍射分析技术成为方便可行的晶本材料研究技术，至上世纪90年代，随着数字图像技术和电荷耦合器件（CCD）探测器的发展，     

电子背散射衍射技术及其应用

电子背散射衍射 (ｅｌｅｃｔｒｏｎｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｅｄｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ,ＥＢＳＤ) ,是开始于 2 0世纪 90年代初的一项应用于扫描电子显微镜 (ＳＥＭ)的新技术。此技术实现了在块状样品上观察显微组织形貌的同时进行晶体学数据的分析 ,改变了传统的显微组织和晶体学分析是两个分支的研究方法。它大大地拓展了ＳＥＭ的应用范围 ,目前已经变成了类似于Ｘ射线能谱仪 (ＥＤＳ)的ＳＥＭ的一个标准附件。1　ＥＢＳＤ的理论基础1 1　电子背散射衍射花样 (ＥＢＳＰ)的形成电子背散射衍射花样 (ｅｌｅｃｔｒｏｎｂａｃｋｓｃａｔｔｅ…     

ISO/FDIS 24173电子背散射衍射取向测定方法通则

为了更好规范、推广电子背散射衍射分析技术,本文介绍了EBSD取向分析方法标准化的形成过程,基于GB／T19501—2004（（电子背散射衍射分析方法通则》标准,由中国主导起草并负责、制订的ISO24173（（电子背散射衍射取向测定方法通则》国际标准各阶段制订过程。作为ISO24173召集人,宝钢负责组织国内、外专家组制订该标准,目前已顺利进入FDIS阶段。文中还列出ISO／FDIS24173标准目录及标准各条款的主要内容。     

确定断裂表面晶体学取向的电子背散射衍射方法

利用扫描电镜中带多自由度的样品台和电子背散射衍射系统（EBSD）研究了断口的晶体学定向方法。对于镍拉伸变形后的沿晶断裂表面，利用EBSD确定了晶粒与样品坐标之间的晶体学取向关系，通过样品台倾转获得断裂面与样品之间的几何对应关系，从而定出样品沿晶断裂面主要的晶体学位向是{100}。     

T3铜的电子背散射衍射(EBSD)花样分析

材料的性能主要由显微特征决定,如：成分,织构等。本文采用INCA Crystal电子背散射仪,对T3紫铜晶体材料进行了衍射花样分析,从试样中选定矩形区域或任意形状的区域进行面扫描,获得极图,反极图,欧拦角分布图、晶粒尺寸、重位点阵晶界的分布和显示、取向和位差数据,组织自动识别,并标定出不同织构类型所占的百分比等信息。     

电子背散射衍射在取向测定和相分析中的应用

由于电子背散射衍射（ＥｌｅｃｔｒｏｎＢａｃｋｓｃａｔｅｒｉｎｇＤｉｆｒａｃｔｉｏｎ，简称ＥＢＳＤ）技术［１］的发展，使得附有ＥＢＳＤ附件的扫描电镜能获取块状试样的尺度为０．５μｍ的微区结构信息。武汉大学物理系和武钢集团公司技术中心近年应用配有ＥＢＳＤ...     

铁素体不锈钢拉伸变形过程中的原位EBSD研究

利用原位EBSD技术研究了铁素体不锈钢形变过程中组织和晶粒取向的演变过程。结果表明：随形变量的增加,小角晶界（1°〈θ〈2°）显著增多,大角晶界（θ〉10°）保持相对稳定。当形变量〈6%时,{100}〈011〉取向晶粒在轴向拉伸过程为稳定取向,而{111}〈uvw〉晶粒其拉伸轴取向向〈100〉-〈101〉连线方向转动一定角度（12°〈α〈20°）。具有不同转动特点的晶粒之间相互作用,使晶粒向着晶面法向转动,形成粗糙表面。     

Influence of substrate on high-temperature behavior of copper film studied in situ by electron backscatter diffraction

Change in the in-plane orientation of (111) grains in the copper film was studied in situ by electron backscatter diffraction (EBSD) during its thermal treatment inside the scanning electron microscope (SEM). Two separate investigations were carried out each at different locations of the film. Both of the investigations showed the presence of (111) fiber texture with increased strengths of {111}〈112〉 and {111}〈110〉 orientations. During the first investigation, the {111}〈110〉 component became sharper relative to {111}〈112〉, while in the second investigation the sharpness decreased relative to {111} 〈112〉 with increasing temperature. No such changes in the in-plane orientation of the (111) grains were observed during the similar experiment carried out on the Cu film in freestanding condition. The role of silicon subtrate on influencing these changes has been proposed based on dislocation activity within the grains. The increase in the inclination of (111) planes to the specimen surface in {111}〈110〉 and {111}〈112〉 grains as a function of temperature was linked to the stress relaxation. The inclination of the (111) planes to the specimen surface leads to decrease in the sharpness of the (111) texture components. Finally, similar transformation in the texture of (111) grains in Cu damascene interconnects was investigated.     

锆合金准静态压缩变形行为研究

本文以热轧退火态锆合金板材为研究对象,选用两种压缩试验样品,其压缩方向分别平行于原板材的法向(ND样品)和原板材的横向(TD样品),利用Gleeble热模拟试验机和EBSD分析技术,对两种样品准静态压缩变形行为进行了研究.结果表明,热轧退火态锆合金板材的准静态力学性能具有明显的各向异性,TD样品的屈服强度和流变应力均低...     

锆合金准静态压缩变形行为研究

本文以热轧退火态锆合金板材为研究对象,选用两种压缩试验样品,其压缩方向分别平行于原板材的法向(ND样品)和原板材的横向(TD样品),利用Gleeble热模拟试验机和EBSD分析技术,对两种样品准静态压缩变形行为进行了研究。结果表明,热轧退火态锆合金板材的准静态力学性能具有明显的各向异性,TD样品的屈服强度和流变应力均低于ND样品。且TD样品在变形过程中产生了一定数量的{10 12}拉伸孪晶,使TD样品中的晶粒c轴均向TD方向发生了转动。通过对两个加载方向的柱面滑移的Schmid Factor(SF)进行计算发现,TD样品的柱面滑移的SF大于ND样品,说明当加载方向沿着TD方向时,柱面滑移更容易开启,使得TD样品的屈服强度低于ND样品。     

Crystallographic evolution of microstructure in thin film processing: Part II. Grain boundary structure

The technique of electron backscattered diffraction is used to charactcrize the microtexture and mesotexture of grain neighborhoods in an annealed thin film of Al₉₇Ge₃ on thermally oxidized silicon. Of the microstructural features present in this material, a “sunken” (or “collapsed”) grain neighborhood is examined in terms of its mesotexture. The representation of crystallographic orientation between a “sunken” grain and its surrounding neighbors is assessed using inverse pole figures and Rodrigues-Frank (R-F) space orientation mapping. The two types of mappings are compared and detailed calculations of R-F space are shown. The advantages of the R-F space representation are illustrated. The total number of grains examined is 78 while the number of axis-angle pairs is 72. The microtexture is a strongly preferred < 111> parallel to the substrate normal while the mesotexture is comprised of low angle boundaries and fiber mesotexture as indicated by a R-F map.     

Ion beam preparation of passivated copper integrated circuit structures for electron backscatter diffraction/orientation imaging microscopy analysis

Passivation layers were removed from copper interconnect lines using a broad beam ion source in preparation for electron backscatter diffraction (EBSD) and orientation imaging microscopy (OIM) analysis. Results were obtained on interconnect lines with widths as small as 0.25 μm. The effects of ion beam energy and scanning electron microscope (SEM) acceleration voltage on the quality of the results obtained are examined and explained. The use of thin amorphous carbon coatings to reduce specimen charging during orientation data collection is also discussed.     

Al-Mg-Si-Cu合金中晶界和晶内析出相粗化规律的研究

采用显微硬度测试仪、扫描电镜和透射电镜观察及能谱分析,研究了Al-0.5Mg-1.0Si-0.8Cu(wt.%)合金的晶界析出规律和晶内析出相的粗化机制。结果表明:180℃时效处理的Al-0.5Mg-1.0Si-0.8Cu(wt.%)合金晶界处存在富Si相和Q相两类不连续分布的析出相,它们的尺寸分别约为1 mm和几十纳米;时效0.5 h时晶界处有少量富Si相,时效5 h时晶界富Si相明显增多,时效36 h时富Si相开始粗化且间距变大,再进一步时效其形貌和分布变化不大;晶界Q相与相邻晶粒铝基体的界面取向关系是:[510]Al//[1120]Q;时效36 h晶内开始出现粗化析出相,且随时效继续进行合金晶内析出大量粗化相,存在明显的晶界无析出带现象。晶内粗化析出相主要含有Si元素,呈片状、球状和棒状3种形貌。其中,棒状Si析出相是沿〈001〉Al方向生长的,且〈112〉Si//〈001〉Al,{111}Si//{010}Al。     

形变金属组织的EBSD取向分析研究

本文总结了商业软件中已有的和经过改进的各种EBSD取向图重构方法,分析和讨论了这些EBSD取向图重构方法在金属形变组织研究中的应用。结果表明,改进的取向图重构方法都能提高EBSD取向图的衬度,其中TD轴旋转分量重构法显示金属形变组织的细微结构效果最好。