阳离子交换分离ICP/MS测定U_3O_8中的微量稀土元素

用硝酸溶解 U3 O8,通过阳离子交换柱 ,实现稀土元素与铀的分离。铀中的稀土元素回收率为 98%～1 0 6%。方法的检测限为 0 .1 ng/ g(3 σ,n=6) ,并讨论了分离条件、仪器参数的最优化选择及残留铀量对稀土元素测量的影响。     

邻近铀微粒的二次离子质谱测量干扰研究

二次离子质谱(SIMS)测定铀微粒同位素比时,邻近微粒间可能产生干扰.在IMS-6f型SIMS上开展U350和U0002铀微粒在不同间距、不同测量顺序下铀同位素比测量研究,结果表明,微粒间距超过22 μm(U350)和35 μm(U0002)时,微粒的234U/238U、235U/238U、236U/238U测定结果与...     

电感耦合等离子体质谱法测定中国食品中钍和铀

采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS)对中国 1 0类食品中痕量 Th和 U进行了研究。选择了最佳仪器测定参数 ,选用铼 ( Re)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用 HNO3 与 HCl O4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,用 ICP-MS可直接测定中国 1 0类食品中 Th和 U。方法检出限为 5 .7ng/L ( 2 3 2 Th) ,1 0 .4ng/L( 2 3 8U) ( 3σ,n=6)。同时对 NIST SRM 1 5 48标准参考物质进行分析 ,测得值与标准参考值相吻合。     

多接收双聚焦等离子体质谱法测定高精度同位素比

采用 VG Axiom型多接收双聚焦等离子质谱仪 ( MC-ICPMS)测定 Nd、Pb、U同位素比值 ,应用指数公式对测定的结果进行质量歧视校正。结果表明 :测定参考物质 Ames Nd获得的钕同位素比值为 14 3 Nd/14 4 Nd=0 .5 1 2 1 44± 0 .0 0 0 0 1 5 (确认值为 0 .5 1 2 1 3 5 )、14 5Nd/14 4 Nd=0 .3 4841 7± 0 .0 0 0 0 1 9(确认值为 0 .3 4841 8) ;测定参考物质 NIST SRM981获得的铅同位素比值为 2 0 8Pb/2 0 4Pb=3 6.71 1 4± 0 .0 0 81、2 0 7Pb/2 0 4Pb=1 5 .4886± 0 .0 0 3 8、2 0 7Pb/2 0 6Pb=0 .91 44 5 6± 0 .0 0 0 0 3 9、2 0 6Pb/2 0 4Pb=1 6.93 82± 0 .0 0 3 1、2 0 8Pb/2 0 6Pb=2 .1 660 1± 0 .0 0 0 1 6;测定参考物质 NIST SRM 0 1 0获得的铀同位素比值为 2 3 4 U/2 3 8U =0 .0 0 0 0 5 46±0 .0 0 0 0 0 0 3 (确认值为 0 .0 0 0 0 5 46)     

镍(Ⅱ)-血清蛋白配合物极谱催化前波及其应用

实验发现 ,在 p H8.8的 H3BO3- Na OH介质中 ,镍 ( ) -血清蛋白配合物在单扫示波极谱上 ,在- 0 .6 0 V处 (vs.SCE)会产生吸附性质的催化前波 ,该波二阶导数波高与蛋白质浓度在一定范围内呈线性关系 ,对于牛血清蛋白 (BSA) ,线性范围为 1～ 2 9μg/ m L,检出限为 0 .5 μg/ m L;对于人血清蛋白 (HSA) ,线性范围为 0 .8～2 6 μg/ m L,检出限为 0 .4 μg/ m L。应用该法测定了人血清样品总蛋白含量。研究了实验条件的选择 ,探讨了方法的机理     

RPQ-IC检测系统测量低丰度铀同位素

介绍了采用 Finnigan MAT 2 62热电离质谱计检测 NBS U 0 1 0、浓缩 2 3 3 U硝酸溶液 ( IRMM-0 40 a)。采用阻滞电位四极杆 ( RPQ) -IC装置测量低丰度铀 2 3 4 U、2 3 5U、2 3 6U的同位素丰度比 ,并与 Faraday(法拉第杯 )检测的数据进行比较。采用偏转法对 RPQ产额进行了校正。实验表明 :所得结果在误差范围内 ,RPQ-IC测量结果比 RPQ-FAR测量结果偏高 0 .1 4% ;RPQ-IC测量低丰度铀同位素的内精度比法拉第杯测量结果高 ,外精度比 FAR杯测量结果也高 ;RPQ产额变化比较大 ,但只要注意产额校正 ,可以得到满意的结果     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱技术研究建立了直接测定高纯氧化镧中 1 4种稀土及 1 8种非稀土杂质的分析方法。考察了测量过程中的质谱干扰及基体元素产生的基体效应。引入内标元素 In,有效补偿了基体元素对待测元素的抑制效应 ,选择同位素建立校正公式克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为 0 .0 0 1 2～0 .0 0 93 μg/g,非稀土杂质测定下限为 0 .0 0 2 3～ 0 .67μg/g,加标回收率达到 92 %～ 1 0 8% ,相对标准偏差( RSD)为 0 .4%～ 3 .3 % ,方法适于 99.99%～ 99.9999%纯度氧化镧中稀土及非稀土杂质的快速测定     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素

本文叙述了结合CL－TBP萃取色层分离,运用ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素B、Ti、Cd、V、Cr、Zn、Mo、Sb、W、Bi的方法。U3O8经硝酸溶解后,采用CL－TBP草林树脂作固定相,5．5mol／L,硝酸作流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ICP／MS测定。取样量为O．5g时,各杂质元素的测定下限为1×10（-8）g／g。方法的重加回收率在88％－116％之间,相对标准偏差小于14％。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量硼

应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在于溶液中 ,可被硼特效离子交换树脂所交换吸附 ,故能很好地与大部分基体元素分离 ,从而减少基体效应。测定结果表明 :该方法测定痕量硼具有较高的准确度和精密度 ,且方法的检出限低 ,可达 5 1 .7ng/g,是准确定量测定痕量硼的理想方法     

阳极溶出伏安法连续测定土壤中的铅、镉和铜

文章研究了应用阳极溶出伏安法 ,在 0 .1 mol/ L NH3 - NH4Cl底液中 ,以银基汞膜电极为工作电极 ,连续测定了土壤中的铅、镉和铜三种元素的方法。在选定的实验条件下 ,铅、镉和铜的浓度分别在 1 0～ 360 μg/ L、5～ 2 4 0 μg/ L、2 0～ 42 0 μg/ L的范围内与峰高成线性关系。样品测定结果表明 ,方法简便可靠 ,令人满意     

吸附剂针对性净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定油茶果中55种持久性有机污染物

建立了针对性净化与气相色谱-串联质谱相结合的方法,测定油茶果不同部位中16种多环芳烃、18种多氯联苯和21种有机氯共55种持久性有机污染物（POPs）。油茶籽仁、油茶外种皮和油茶壳样品采用乙腈提取,氯化钠盐析,离心分层后,分别向提取液中加入无水硫酸镁和PSA、C18、Florisil、Si、SCX、NANO Carb与Pesticarb等 7种吸附剂进行多管漩涡振荡分散固相净化比较,多反应监测模式检测。结果表明,55种持久性有机污染物在20~1 000 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.25~65.50 μg/kg,定量限为0.84~218.34 μg/kg,加标回收率为69.1%~138.2%。应用本方法检测来自湖南、江西和浙江共54份油茶的POPs,从油茶籽仁检出萘、狄氏剂、芴、毒杀芬、菲、α-六六六和苊萘嵌戊烷（4.36~566.26 μg/kg）;外种皮检出萘、芴、菲、毒杀芬、α-六六六和苊萘嵌戊烷（3.62~1 109.43 μg/kg）;油茶壳检出萘、毒杀芬、芴和菲（5.13~703.57 μg/kg）。该方法适用于油茶果不同部位持久性有机污染物的检测,对其他油料作物的POPs分析也具有一定的参考价值。     

UPLC-MS/MS测定二苯甲烷二异氰酸酯

建立了二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用的分析方法。实验用甲醇作衍生试剂,将二苯甲烷二异氰酸酯衍生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）,通过测定二苯甲烷二氨基甲酸甲酯来确定二苯甲烷二异氰酸酯的含量。实验采用Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱,甲醇-0.1%甲酸作为梯度洗脱液,二苯甲烷二氨基甲酸甲酯在1.5 min内与其他化合物进行完全分离,经四极杆质谱选择离子监测模式检测。线性范围为2~100 μg/L,检出限为1 μg/L,相关系数0.999 4。考察了水、甲酸、甲酸铵流动相体系,以及进样量大小对样品的分离效果,发现甲酸流动相体系的分离效果优于其他两种流动相体系,同时发现在进样量大时出现平头峰。并且在优化条件下,对实际样品中游离的二苯甲烷二异氰酸酯进行了测定。     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中Zr,Nb,Ta和Ru

〕本文叙述了ＣＬ－ＴＢＰ萃取色层分离,ＩＣＰ／ＭＳ测定Ｕ３Ｏ８ 中痕量杂质元素Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ 和Ｒｕ 的方法。Ｕ３Ｏ８ 经硝酸及少许氢氟酸溶解后,用ＣＬ－ＴＢＰ萃淋树脂作固定相,硝酸与草酸的混合酸作流动相,进行萃取色层分离使被测杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ＩＣＰ／ＭＳ测定。取样量为０．５ｇ 时,杂质元素Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ和Ｒｕ 的测定下限为１×１０－ ８ｇ／ｇ,方法的重加回收率在９３％ －１１２％ 之间,８ 次平行取样测量结果的相对标准偏差小于１７％ ,本方法应用于Ｕ３Ｏ８ 标准物质中Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ和Ｒｕ 的测量,测量结果与定值数据吻合较好     

流动注射-电感耦合等离子体质谱联用分析土壤样品中的铀

建立了使用²³³U作为同位素稀释剂,流动注射-电感耦合等离子体质谱联用法分离测量土壤样品中铀的方法。土壤样品经过微波消解后,以UTEVA树脂在线预富集铀,0.2 mol•L^-1 HCl解吸铀,且直接将铀解吸液导入多接收电感耦合等离子体质谱仪测定同位素比,从而得出样品中铀的同位素比及铀的浓度。通过对土壤标准样品的分析,验证了方法的可行性,结果与标称值一致。该方法对²³⁸U和²³⁵U的检测限分别为5.4×10^-9g和5.7×10^-11g。     

ICP-MS测定硼矿区饮用水和尿样中的硼及多种元素

The application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for determination of boron in water and urine samples was described. The detect limit (3σ) was 0.057 μg/L. The precision of the method was less than 2%. Multi-elements including Cr, Cu, Cd, Ba, Sr, Mn, Co, Tl, Li, Pb, Ca, Fe, K, Na, Mg, P, Si and Zn could be measured simultaneously. The method was successfully used in practice.     

直接煮沸和水浴浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼的对比研究

以玻璃器皿水直接煮沸 5 m in与塑料杯水浴 ( 1 0 0℃ )加热 65 min两种方法浸提土壤中的有效硼 ,采用电感耦合等离子体质谱法 ( ICP-MS)测定。两种浸提方法比较试验结果表明 :与常规的热水浸提法相比 ,塑料杯水浴法具有空白低 ,可以避免样品处理过程中的硼污染 ,条件易于控制 ,成本低的特点。由于水浴法温度低于常规的电热板煮沸法 ,其有效硼测定结果略低于采用煮沸法确定的标准值。两种方法经国家一级标准物质验证 ,测定值均在误差允许范围内 ,其测定值呈显著正相关 ( r=0 .988)。方法检出限为 0 .68ng/g(水浴法 )、8.2 2 ng/g(煮沸法 )。采用该方法测定了某硼矿区土壤样品中的有效硼     

微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯（PCBs）

为了给食品中持久性有机污染物残留的定性与定量检测提供技术支持,建立了一种微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯（PCBs）的检测方法。样品用V（正己烷）∶V（丙酮）=1∶1的混合溶剂于微波提取,经佛罗里硅土固相萃取柱净化,以氦气为载气,HP5-MS色谱柱分离,MS/MS多反应监测扫描模式（MRM）检测。方法线性相关系数r＞0.999,仪器定量限为1.0~3.0 μg/kg。在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3种浓度添加水平,其平均回收率为83.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为4.36%~9.38%。该方法已成功应用于复杂基质样品中17种PCBs的检测。     

Determination of methyl gallate in Bauhinia retusa extract by high-performance liquid and thin-layer chromatography

Two stability-indicating chromatographic methods are reported for the determination of methyl gallate in crude extracts of Bauhinia retusa. Separation by high performance thin layer chromatography was conducted on silica gel aluminum sheets using 9.5:0.5:0.2 (v/v/v) chloroform:methanol:acetic acid at 280 nm. The results from the 2–40 µg/band were used to prepare a linear calibration graph. The limits of detection and quantitation were 0.5 and 1.5 µg/band, respectively. The reverse phase high performance liquid chromatographic isolation of methyl gallate was performed at ambient temperature with an injection volume of 10 μL. The mobile phase consisted of 40:60 (v/v) methanol:0.1% ortho-phosphoric acid. The separation was performed at 1 mL/min using a detection wavelength of 280 nm. The calibration graph for methyl gallate was rectilinear from 0.02–40 µg/mL with limits of detection and quantitation of 0.004 and 0.010 µg/mL, respectively. For both methods, intra-day and inter-day precision were evaluated and the relative standard deviation was less than 2%, indicating good precision. The robustness was evaluated by making small and deliberate changes to appropriate parameters and the calculated relative standard deviation was less than 2%.The chromatographic methods were employed to determine methyl gallate in crude Bauhinia retusa extracts.     

改良全蒸发技术测量铀同位素比

全蒸发热表面电离质谱(TE-TIMS)是测定铀主同位素比(²³⁵U/²³⁸U)最经典的方法,但受限于强峰拖尾等因素影响,次同位素比(²³⁴U/²³⁸U、²³⁶U/²³⁸U)的测量精密度不高,存在偏差。本工作研究目标动态加热程序、动态和静态相结合的接收程序、强峰拖尾校正、不同接收器效率校正、质量歧视校正等,建立了改良全蒸发-热表面电离质谱技术(MTE-TIMS)高精度测定铀同位素比的方法,通过测试标准物质验证方法的准确性和可靠性。结果表明：采用MTE-TIMS法测量²³⁵U丰度为2%的铀样品,其²³⁵U/²³⁸U、²³⁴U/²³⁸U和²³⁶U/²³⁸U的方法精密度分别为0.024%、0.06%和0.19%,测量值与参考值的偏差分别为0.025%、0.19%和0.38%。     

气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗

在研究各种分析克伦特罗的方法基础上,建立了合理、可靠、可操作性的气相色谱质谱联用测定克伦特罗的方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,提取液用异丙醇乙酸乙酯(1∶9,体积比)萃取,萃取液浓缩后用SCX离子交换固相小柱净化,φ=3%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生后,进行分析检测。采用选择离子模式检测(m/z86、243、262、277),衍生物的峰面积与样品质量浓度在5.00～1000μg/L呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法最低检出限达1μg/kg(或1μg/L)。猪肝试样和尿样在1、10和100μg/kg(或μg/L)三水平加标平均回收率分别在73.4%～96.8%和84.4%～92.2%,变异系数在7.0%～16%和6.0%～11%;猪肉和饲料加标平均回收率分别为81.5%和70.6%,变异系数为5.8%和4.5%。