新型烷基糖苷季铵盐的制备及性能

以十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基-N-十二烷基氯化铵(CHPDDAC),然后与非离子烷基糖苷(APG)进行季铵化反应生成烷基糖苷季铵盐(APGQAS)。通过红外光谱及元素分析确定其化学结构,并对产物的表面活性、与AES的复配性能、泡沫性能、生物降解性、抗静电性能和杀菌性能进行了测定。结果表明,其CMC为3.16×10-4mol/L,γCMC为21.51 mN/m;Krafft点为-3.57℃;与AES复配时,当n(APGQAS)/n(AES)<0.8或n(APGQAS)/n(AES)>1.0时,溶液的透光率均大于90%;在去离子水中的初始泡沫体积为308 mL;6 d后生物降解率达90%以上;在浓度为5 g/L时,处理的聚酯布抗静电性能最好;对杆状菌和大肠杆菌的杀菌作用良好。     

烷基糖苷季铵盐的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基-N-十二烷基氯化铵(CHPDDAC);对非离子烷基糖苷(APG)进行季铵化改性生成烷基糖苷季铵盐(APGQAS);通过正交实验确定了最佳合成工艺为:以异丙醇为溶剂,n(APG)∶n(CHPDDAC)=1.1∶1,反应温度为80℃,反应时间为7 h.通过红外光谱、元素分析及核磁共振波谱确定其化学结构,测定产物的临界胶束浓度CMC为3.16×10-4mol/L,γCMC为21.51 mN/m,Krafft点为-3.57℃.     

HPLC法测定几类常见护肤品中香豆素含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中香豆素含量的分析方法。分析条件为ODS C18反相柱(4.6×250mm),检测波长为278nm,流动相为(V甲醇:V磷酸)=60:40、流速1m L/min。实验结果表明,待测物的香豆素含量在10.0μg/m L~50.0μg/m L,呈现良好的线性关系(R0.999)。在添加质量浓度为0.05μg/m L、0.15μg/m L、0.20μg/m L下,回收率在97.94%~99.73%,精密度RSD1.21%。     

木质素两性表面活性剂的合成及表面物化性能

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷为原料,合成了中间体(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵(DMAC),再与磺化木质素(SL)酚羟基反应,合成了木质素两性表面活性剂LAS。通过正交实验确定了最佳合成条件:以丙酮为溶剂,n(SL)∶n(DMAC)=1∶1.1,反应时间3h,pH=12,反应温度55℃,产物中氮质量分数达2.25%。通过元素分析、傅立叶变换红外光谱、UV,确证了目的产物结构。测定产物的临界胶束质量浓度CMC为3g/L,γCMC为21.11mN/m,HLB值为10。表明所合成的木质素两性表面活性剂具有较高的表面活性。     

烷基糖苷对硫酸盐无光镀锌的影响

采用烷基糖苷为主添加剂进行硫酸盐体系无光镀锌,表征了镀层的光泽度、结合力和耐中性盐雾腐蚀性能。基础镀液组成和工艺条件为:ZnSO_4·7H_2O 225g/L,Na_2SO_4 70g/L,Al_2(SO_4)_3 25g/L,温度(25±5)°C,电流密度2A/dm~2,时间25min(镀层厚度8~12μm)。对比研究了分别采用烷基糖苷和葡萄糖作添加剂时所得镀锌层的外观和微观形貌。结果表明,使用烷基糖苷作添加剂时所得锌镀层外观均一,结晶致密,具有良好的基体结合力和耐蚀性。     

气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量

用气相色谱法对火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量进行测定。样品用甲醇提取,采用氢火焰检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度145℃,气化室温度190℃,载气为氮气,流速50 m L/min,外标法定量。该方法对异丙醇、乙酸乙酯和苯的最低检测浓度为0.5,0.3,0.6μg/m L;在5~100μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~96.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯含量的检测。     

戊唑醇在斑马鱼体内的生物富集性

[目的]研究戊唑醇对水生生物的潜在危害。[方法]建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定戊唑醇在水中和鱼体中的残留量,采用静态法研究戊唑醇在斑马鱼体内的富集效应,并评价其生物富集性。[结果]戊唑醇在10.0~500.0μg/L范围内具有良好的线性关系。当戊唑醇在水中的添加质量浓度为20.0~200.0μg/L,其添加平均回收率为96.5%~98.3%,变异系数为1.8%~2.2%;当戊唑醇在鱼体中的添加质量分数为0.25~2.5μg/g,其添加平均回收率为100.3%~101.8%,变异系数为2.0%~4.0%,该方法的最小检出量为1.6×10-11 g,水中最低检测质量浓度(LOQ)为20μg/L,鱼体内最低检测限(LOQ)为20μg/kg。[结论]受试物戊唑醇在鱼体中富集系数BCF8d为24.3,属于中等富集性农药。     

固相萃取-HPLC测定13种复合维生素中抗氧剂BHT的含量

建立一种简便、快速的固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定13种复合维生素(注射用)中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的方法。色谱柱为Inertsil#174;ODS-SP,(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇与水(体积比90∶10),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果:BHT在0.5005~32.032μg/m L范围内具有良好线性关系,检测限为0.12μg/m L,定量限为0.30μg/m L;加标回收率为86.66%~92.48%,相应RSD为2.77%~3.89%。结论:本方法快速简便,准确可靠,可用于13种复合维生素(注射用)中BHT的质量控制。     

以烷基糖苷为载体的复合光亮剂对硫酸盐镀锌的影响

采用以烷基糖苷为载体光亮剂、香兰素为主光亮剂的复合光亮剂进行硫酸盐体系镀锌。镀液的主要组成和工艺条件为:ZnSO_4·7H_2O 225g/L,Na_2SO_4 70g/L,Al_2(SO_4)_3 25g/L,烷基糖苷(APG0810)4mL/L,香兰素0.3g/L,ND-130辅助光亮剂0.1g/L,pH3.5~5.5,温度(25±5)°C,电流密度2A/dm~2,时间25min。表征了镀层的外观、微观形貌、结合力及耐蚀性。所得镀层厚度为8~12μm,光泽度高,表面粗糙度低,结晶致密,具有良好的结合力,铬酸盐钝化后可耐中性盐雾试验336h(无红锈)。     

菊粉季铵盐的合成及性能

该文用菊粉、环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺为原料合成了一种菊粉季铵盐表面活性剂。考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对菊粉季铵盐取代度的影响。最佳反应条件为:n(菊粉)∶n(环氧氯丙烷)∶n(十二烷基二甲基叔胺)=1∶3∶3,催化剂硫酸0.6mL(质量分数26%),70℃反应7h,取代度最高达到1.33。该菊粉季铵盐的CMC=2.78×10-4mol/L,γCMC=29.27mN/m,临界溶解温度Krafft点<0℃,质量浓度3g/L时乳化时间为30min,浓度0.01mol/L时的增溶能力为680mL/mol。与其他生物质资源的阳离子衍生物相比,该菊粉季铵盐具有更强的降低表面张力的能力。