毛细管气相色谱柱近年的发展

简要地阐述了近几年毛细管气相色谱柱的发展和特点.GC的色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术,所以在制柱工艺方面的研究不够活跃.近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物.20世纪GC毛细管色谱柱柱工艺的研究主要在研究机构和学校中进行,而近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行,并立即成为商品柱.近年GC分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱,并趋向于使用商品GC毛细管柱,所使用的商品色谱柱中,最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷色谱柱.     

如何延高压液相色谱柱的使用寿命

分析了液相色谱柱失效的诸多现象和原因，并论述了极性溶剂冲洗法等一些使色谱柱恢复活性的方法。     

并联多柱色谱研究

研究了并联多柱色谱的柱效，证实并联多柱色谱既可以保证较高的柱效又可以增加柱容量，非常适用于大剂量的制备性分离。研究还试验了不同直径的经典柱色谱的柱效，得知较小柱直径的柱壁效应较严重，柱效偏低。     

色谱柱的失效分析及老化

长时期使用后的色谱仪,色谱柱失效是不可避免的,经色谱柱失效原因的分析,探讨分批、分步老化色谱柱,恢复色谱柱正常使用;通过柱效和分离度测算,评价色谱柱老化效果,保证仪器正常运行。     

应用FFAP—OV17混合固定液作气相色谱通用柱的研究

本文用FFAP—OV_(17)混合固定液作气相色谱通用柱。该柱克服了某些极性强、沸点较高物质色谱峰拖尾的缺点,而且提高了个别物质的检测限。在生产车间污染空气的分析中得到应用。     

色谱理论数学模型的计算机模拟实现

根据色谱理论,建立了板高的数学模型,并对模型中的参数进行了初步的确定。通过使用面向对象语言对色谱柱进行编程,模拟绘制了多组分情况下的色谱图。通过色谱图分析,模拟柱温、柱长等参数的变化对色谱的影响与实际分析中色谱图改变是一致的。可以为色谱分析人员确定和优化实际样品的分离分析条件提供有效的参考意见。     

在线色谱分析仪柱箱温度控制系统的改造

色谱柱柱箱是在线色谱分析仪的关键部件,柱箱温度的变化直接影响在线色谱分析仪分析数据的准确性,因此,对色谱柱柱箱温度控制系统进行改造,以提高在线色谱分析仪的整体性能。     

有机硅偶联剂填充气相色谱测定方法的研究

采用自制填充色谱柱，热导检测器，建立了有机硅偶联剂填充气相色谱测定方法，解决了毛细管色谱分析中存在的氢焰喷口易堵塞、对毛细柱的损害大及结果重复性差等问题。     

HPLC中蛋白质色谱柱键载量的测定

色谱柱键合量是对色谱柱进行表征的一个重要参数,而现有文献对于蛋白质色谱柱的键合量测定至今未见报道。首次建立了利用考马斯亮蓝方法测定蛋白质色谱柱键载量的一种分析方法。同时考察了最大吸收波长、酸度、考马斯亮蓝浓度、测定时间等对测定蛋白质键载量的影响。采用物理吸附和化学键合2种方法制备了2种牛血清白蛋白色谱柱,测定了其蛋白质键合量。     

马来酸酐装置工艺油中杂质含量的测定

研究了使用2种不同极性的色谱柱来测定马来酸酐装置工艺油中的杂质含量。使用弱极性的色谱柱测定酸类杂质,中等极性的色谱柱测定进酐类杂质,测试各组分方法标准偏差不大于2.0%,杂质的回收率在94%~110%,满足测定要求,而且解决了色谱柱失效快导致的邻苯二甲酸酐测试不准确的问题,不需要频繁更换色谱柱。     

有机抽提物族组分小柱状色谱分离

对有机抽提物族组分进行分离是对样品进行色谱分析的必不可少的工作。族组分分离的好坏与否会影响后续化合物鉴定工作的顺利进行。在实际工作中,经常会碰到有机抽提物太少的样品(<10 mg)。对这些样品用正常的色谱柱很难分离。经过100多个样品的实验,我们总结出了一套利用小柱状色谱分离有机抽提物族组分的经验,分别用正己烷、二氯甲烷、甲醇分离饱和烃族、芳香烃族、杂环烃族。与常规柱子分离的族组分进行比较,分离结果比较理想。     

新型多组分连续制备色谱系统--阵列式柱色谱

本文介绍了一种新型多组分连续制备色谱系统———阵列式柱色谱。该系统是在综合了模拟移动床色谱和旋转环状色谱的工作原理的基础上开发出来的 ,主要由控制部分、流体输送部分、分离部分、检测部分和收集部分所组成。在分离部分中 ,本系统用色谱柱阵列代替了旋转环状色谱的环形填料层 ,即避免了溶质横向扩散和动密封问题 ,又可以根据实际生产需要增减色谱柱数目 ;在收集部分中 ,使用了专门为本系统设计的收集器实现了所有色谱柱流出液的集中收集 ;本系统采用将试验和生产一体化的设计 ,通过将单柱模式下的使用在线检测得出的优化分离条件应用到多柱模式中 ,实现了系统的柔性设计 ,降低了设备成本 ;用户可以通过使用装有系统控制软件的上位机与系统进行实时交互 ,大大提高了系统运行自动化程度 ,简化了操作。具有上述优点的本系统必将有着广泛的应用前景     

毛细管气相色谱柱的选择和使用过程优化

阐述了选择毛细管柱的四个因素：固定相、柱长、内径、膜厚。介绍了大口径毛细管柱的优点及其对填充柱的取代。提出了使用毛细管柱时应注意的事项。     

柱层析技术在煤及生物油中有机成分分离与分析的应用

煤和生物油都是现代社会的重要能源,且均为复杂的混和体系。从分子水平上了解煤和生物油的结构和组成,并从中分离出各种精细化学品,是两者高效利用的新方向。阐述了柱层析技术的应用原理及特点,综述了柱层析技术在煤及生物油中有机成分分离与分析领域中的应用现状,最后展望了其发展方向。     

新一代气相色谱柱——溶胶-凝胶毛细管柱

介绍了一种新型的色谱柱——溶胶 -凝胶 ( Sol- Gel)气相色谱毛细管柱的原理及其特性。与传统的制柱技术相比 ,溶胶 -凝胶法制柱时间短 ,色谱柱耐热性能好 ,柱容量大 ,对各类化合物 ,包括游离的脂肪酸、胺类等强酸、碱性化合物都有极好的分离     

毛细管气相色谱法分析TDI纯度的研究

建立了用毛细管气相色谱法测定甲苯二异氰酸酯纯度的方法。采用ＨＰ－５气相色谱柱、ＦＩＤ检测器、分流进样、面积归一化法,测定甲苯二异氰酸酯的纯度,其测试精度优于其它方法。     

气相色谱法检测二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应中产品的定量分析

本研究采用气相色谱分析方法对二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应产品进行定性和定量分析,得到的具体操作条件为:GC-2014气相色谱仪配备FID检测器,毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),FFAP固定液,载气为高纯氮气,柱流速0.95 mL/min,尾吹流速47.5 mL/min,氢气流速47 mL/min,空气流速400 mL/min,分流比为50∶1,进样量0.1μL,气化室温度220℃,检测器温度230℃,柱温130℃。     

Unsteady-State Model for Continuous Moving-Bed Chromatography

Abstract

Mathematical equations have been formulated to predict the longitudinal concentration distribution in the case of instantaneous behavior of a continuous chromatographic system. Partial differential equations are initially obtained from mass balance on the differential element of column height. The formulated equations are solved by Lap lace transformation and the contour integration method. Two equations are obtained, one for the column section above the feed point and the second for the column section below the feed. Both of these equations give the concentration distribution along the appropriate section of the column. The model predicts the instantaneous and steady-state behavior of the continuous moving-bed chromatographic system. The model can also be used as a tool for the design of new continuous chromatographic columns.     

A technique for manual injection to capillary columns with avoidance of sample discrimination

When sample is applied to a capillary column by any one of a number of automated injection systems, it is possible to achieve high standards of analytical accuracy. In general, it is much more difficult to achieve high-quality results with manual injection. Three injection-related problem areas are discussed that can adversely affect analytical accuracy, more so with manual than with automated injection,viz., fractionation from the syringe needle, overloading of the injector insert with vaporized sample, and loss of sample past the seal between the syringe barrel and the needle. Measures have been detailed to reduce the loss of accuracy caused by these phenomena. The injection technique described is slow enough that it and human capabilities are compatible, the sample is re-focussed on the column, so that there is little or no resultant loss of column efficiency and resolution, and, therefore, high accuracy results are obtainable.     

微型气相色谱仪在炼厂爆炸气检测中的应用

介绍了INFICON 3000微型气相色谱仪在炼厂有限空间爆炸气检测中的应用,通过对微型气相色谱柱温、载气压力的实验条件进行讨论,确定了最佳的方法设置:通道A、B柱温为60℃,通道C柱温为90℃,载气压力通道A、B、C均设置为30 psi,该方法的相对误差和相对标准偏差均小于2%,样品全组分分析仅需2 min。与常规气相色谱SP 3420A型气相色谱仪相比,相对偏差在20%以内,且其灵敏度更高,更能反映样品的真实性。