如何延高压液相色谱柱的使用寿命

分析了液相色谱柱失效的诸多现象和原因，并论述了极性溶剂冲洗法等一些使色谱柱恢复活性的方法。     

高效液相色谱柱的湿法装填技术

1前言任何一台高效液相色谱仪的核心是色谱柱，没有一根在高线速下有良好分离能力的柱子，则一切品质优良的高压泵，特殊设计的进样器，高灵敏度检测器梯度设备等带来的好处都不能体现。因此，大量从事液相色谱分析的工作者只有掌握液格色谱柱的装填技术才是解决的最佳途径．本文主要讨论有关如何实现高效液相色谱柱的湿法装填的方法及要领。2湿法柱填充技术装置对于颗粒直径小于地m的固定相，由于静电荷的作用而具有很高的表面能，因此它们在干燥状态时往往粘结成一团，直接用干法装填时经常粘附在住壁，不能获得高的柱效。对于小颗粒液相…     

糖醇高效液相色谱柱的再生

介绍了一种糖醇高效液相色谱柱的再生方法。考察了温度、再生液浓度、再生顺序、再生时间、再生流速等因素，对液相色谱柱再生效果的影响。结果表明，在温度为85℃，再生液浓度为0．2mol／L时，以0．2mL／min的再生流速，用硝酸钙溶液对色谱柱进行24h的再生，取得的再生效果比较好。     

液相色谱柱外效应对分离的影响

在同一型号不同配置的两台高效液相色谱仪上做对比实验，考察了柱外效应对色谱分离的影响。柱外效应的降低将会减少色谱扩散，提高色谱分离效果。     

分子印迹液相色谱整体柱的制备研究

以对羟基苯甲酸为模板,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为热引发剂原位制备了液相色谱分子印迹整体柱,羟基苯甲酸的异构体可获得基线分离,而空白柱没有印迹效果.实验同时对分子印迹过程的机理进行了探讨.     

高压液相色谱检测明胶中的蛋氨酸亚砜

本文探讨了用荧光衍生法和Varian公司5060型高压液相色谱仪检测明胶水解产物中的蛋氨酸和蛋氨酸亚砜。结果表明:当流动相的组成及体积比为甲醇:水:四氢呋喃=20:78.5:1.5时,能同时检出明胶大分子中的蛋氨酸和蛋氨酸亚砜。     

WCX-HIC二维液相色谱柱对鸡蛋清中活性蛋白的分离纯化

使用一根色谱柱,采用离线单柱二维液相色谱技术对鸡蛋清中的3种蛋白质进行了的分离纯化。第一维采用离子交换色谱模式,可一步分离纯化得到抗生物素蛋白和溶菌酶,其纯度分别达到95.3%和95.6%。将在离子交换模式下不保留的组分再通过疏水色谱模式进行第二维分离,通过条件优化,一步可分离纯化得到球蛋白G2,其纯度可达到98.1%。     

高压液相色谱对农药杀虫丁分析研究

为协助杀虫丁的工艺研究,改进工艺条件,控制副产物,本实验研究采用以硅胶作为固定相,用弱极性有机溶剂作流动相,采用吸附色谱法对农药杀虫进行高压液相色谱分析研究,指出了影响杀虫丁分离度的关镀因素,为其生产控制提供了依据。     

分析检测中液相色谱柱的选择及使用维护

液相色谱法广泛用于食品化工检验、药物研究、生命科学、临床、环境监测等多种领域,其最大的优势是分离混合物中各种组分。承担分离作用的色谱柱是液相色谱系统的核心,决定了分离的效果。本文通过色谱工作者及各大仪器厂商的研究,对分析检测中液相色谱柱的选择及使用维护等相关注意事项进行系统的介绍。     

制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅱ)柱尺寸

以牛血清白蛋白（BAS）和牛血清红蛋白（HG）为物系,在制备型高效液相色谱（HPLC）分离装置上,考察了柱尺雨对柱效和分离度的影响。结果表明,增加柱长,可以显著地提高分离效率,但在满足分离要求的前提下,宜采用较短的制备柱。增加色谱柱的内径,虽然分离效果会有一定程度的损失,但在满足分离要求前提下,加大色谱柱的内径,可以显著地提高制备量。     

纸色谱和柱色谱实验方法的改良

对纸色谱和柱色谱实验的方法进行了改良,改良后的实验具有操作方便、现象明显、实验时间短、经济、环保的优点。     

番茄红素的层析分离

以V(正己烷)∶V(丙酮)=1 5∶1 0的混合液为展开剂的硅胶薄层层析结果表明番茄红素油树脂中主要含有5种组分,番茄红素的Rf值为0 83;以V(正己烷)∶V(丙酮)=1 5∶1 0的混合液为洗脱剂,番茄红素油树脂经过硅胶柱层析分离,可得到w(番茄红素)=18 9%的番茄红素晶体产品;紫外可见光分光光度计检测结果表明,从番茄红素油树脂中还分离出β 胡萝卜素、叶黄素和玉米黄质。     

高压法稀硝酸氨氧化炉维修总结

分析了高压法稀硝酸装置中氨氧化炉损坏的原因,介绍了维修方案和注意事项。针对其损坏情况,提出了有针对性的措施,如更换夹套外筒体、多波多层膨胀节以及氧化炉内尾气再热器上的球冠封头,同时制作并更换了氧化炉炉体内外夹套锥体变径段等。从维修后的运行情况看,达到了预期的效果。     

新型多组分连续制备色谱系统--阵列式柱色谱

本文介绍了一种新型多组分连续制备色谱系统———阵列式柱色谱。该系统是在综合了模拟移动床色谱和旋转环状色谱的工作原理的基础上开发出来的 ,主要由控制部分、流体输送部分、分离部分、检测部分和收集部分所组成。在分离部分中 ,本系统用色谱柱阵列代替了旋转环状色谱的环形填料层 ,即避免了溶质横向扩散和动密封问题 ,又可以根据实际生产需要增减色谱柱数目 ;在收集部分中 ,使用了专门为本系统设计的收集器实现了所有色谱柱流出液的集中收集 ;本系统采用将试验和生产一体化的设计 ,通过将单柱模式下的使用在线检测得出的优化分离条件应用到多柱模式中 ,实现了系统的柔性设计 ,降低了设备成本 ;用户可以通过使用装有系统控制软件的上位机与系统进行实时交互 ,大大提高了系统运行自动化程度 ,简化了操作。具有上述优点的本系统必将有着广泛的应用前景     

有机抽提物族组分小柱状色谱分离

对有机抽提物族组分进行分离是对样品进行色谱分析的必不可少的工作。族组分分离的好坏与否会影响后续化合物鉴定工作的顺利进行。在实际工作中,经常会碰到有机抽提物太少的样品(<10 mg)。对这些样品用正常的色谱柱很难分离。经过100多个样品的实验,我们总结出了一套利用小柱状色谱分离有机抽提物族组分的经验,分别用正己烷、二氯甲烷、甲醇分离饱和烃族、芳香烃族、杂环烃族。与常规柱子分离的族组分进行比较,分离结果比较理想。     

柱径对制备色谱性能影响的分析

制备色谱是得到高纯度药物中间体的极好手段。柱径的选择是制备色谱分离中的关键问题。在制备色谱的应用中,柱效和压力是两个重要的参数。因此,分析柱径对压力和柱效的影响具有重要意义。本文在基本测试的基础上,研究了柱径对柱压力和柱效的影响。结果表明,随柱径增大,柱的孔隙率减小;柱压力并不随柱径的增大,呈平方倍数的增加;柱效随柱径的增大而增大。     

焦化产品分析中色谱柱的选择

介绍色谱柱选择的一般原则,分析了气相色谱法测定煤气、焦油、酚类、苯类产品时色谱柱的选择。     

生物发酵产物中辅酶Q_(10)的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定生物发酵产物中辅酶Q10的方法。发酵法得到的样品经匀浆后用四氢呋喃提取,提取液以ZORBAX Stab le Bound(4.6×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,m(甲醇)∶m(四氢呋喃)=4∶1为流动相分离,流速为2.0 mL/m in;在该色谱条件下,辅酶Q10在2.0 m in内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为96%~102%,相对标准偏差为0.78%~1.22%。方法用于几种发酵样品中辅酶Q10的测定,结果满意。     

干柱层析法分离中药藤黄中的新藤黄酸

目的：分离中药藤黄中的新藤黄酸。方法：采用薄层硅胶G为固定相的干层析柱,以三氯甲烷-甲醇-二乙胺（10：1：1）为流动相进行洗脱,得到一黄色结晶。结果：采用UV,IR,MS,1HNMR和13CNMR方法获得该化合物波谱数据,经与文献报道数据对比,确定所分离得到的化合物为新藤黄酸。结论：干柱层析法可以快速有效地分离中药藤黄中的新藤黄酸。     

毛细管气相色谱柱的选择和使用过程优化

阐述了选择毛细管柱的四个因素：固定相、柱长、内径、膜厚。介绍了大口径毛细管柱的优点及其对填充柱的取代。提出了使用毛细管柱时应注意的事项。