SO4^2-／ZrO2-MoO3复合固体酸催化合成N-环己基马来酰亚胺

采用复合SO4^2-／ZrO2-MoO3固体酸催化剂催化合成N-环己基马来酰亚胺，选择了催化剂制备方法，讨论了催化剂用量、原料配比、反应温度对收率的影响。实验表明，以顺丁烯二酸酐与环己烷为初始原料，以复合固体酸作催化剂合成N-环己烷马来酰亚胺，在120℃下反应3h，产品收率大于86％，纯度为99％，经红外光谱等分析方法确定了产品。     

固体酸催化合成N-苯基马来酰亚胺

以马来酸酐和苯胺为原料在固体酸催化下合成了N-苯基马来酰亚胺,产物萃取提纯后进行定性定量分析。利用正交实验和数理统计的方法确定最佳合成工艺条件为:反应温度135℃,反应时间3 h,每1 mol苯胺的催化剂用量0．8 g,每1 mL苯胺的溶剂用量为7 mL,溶剂中V(二甲苯):V(二甲基甲酰胺)为80:1,产物收率95．7%,产物纯度99．9%。     

N-(口恶)唑啉苯基马来酰亚胺的合成

以靛红酸酐、2-氨基醇和马来酸酐为原料合成了一类N-嚼唑啉苯基取代马来酰亚胺衍生物。考察了催化剂种类、原料配比、反应时间和温度等反应条件对酰胺酸环化反应的影响,发现ZnCl2／HMDS二组分体系是比较有效的催化剂,确定了最佳反应条件,产物收率可达到60％以上。应用核磁共振、红外光谱及元素分析等方法对产物进行了表征。     

N-苯基马来酰亚胺新工艺研究

进行了以苯胺和顺酐为主要原料、氧化锌为催化剂两步法合成N-苯基马来酰亚胺工艺研究，考察了原料配比、溶剂用量、极性溶剂用量、催化剂用量、反应时间等工艺条件对反应收率的影响，确定了最佳反应条件，使N—PMI的收率达到90％以上。     

一步法合成N,N-二甲基羟基乙酰胺

以乙醇酸和二甲胺为原料,固体金属氧化物为催化剂,采用一步法合成N,N-二甲基羟基乙酰胺。考察了催化剂种类、原料配比、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂用量对N,N-二甲基羟基乙酰胺收率的影响。实验结果表明,在12种催化剂中,MoO3和ZnO催化剂具有良好的催化性能;以MoO3为催化剂时,N,N-二甲基羟基乙酰胺适宜的合成条件为:甲醇为溶剂、n(二甲胺)∶n(乙醇酸)=5.0、n(催化剂)∶n(乙醇酸)=2%、乙醇酸0.2 mol、甲醇200 mL、150℃、2.4 MPa、5 h。在此条件下,N,N-二甲基羟基乙酰胺的收率达到77.0%。1H NMR表征结果显示,合成的产物为N,N-二甲基羟基乙酰胺,气相色谱分析表明其纯度高达99.9%。     

复合催化剂一步催化合成富马酸二甲酯

实验以马来酸酐和甲醇为原料,用玻璃球负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸作酯化催化剂,硫脲为异构化试剂,一步催化合成富马酸二甲酯,考察了富马酸二甲酯的合成条件和催化剂的重复使用效果。最佳合成工艺条件为:n(马来酸酐)∶n(甲醇)=1∶6.0,超强酸用量2.8%,硫脲用量3.5%,回流反应3.0h,富马酸二甲酯收率为95.6%;催化剂重复使用5次富马酸二甲酯收率为89.3%。     

马来酰脲的合成北大核心CSCD

以马来酸酐和尿素为主要原料,冰乙酸为溶剂,经酰胺化反应合成了马来酰脲,探讨了合成马来酰脲的反应机理,研究了对甲苯磺酸的催化效果。实验结果表明,优化的马来酰脲合成条件为:催化剂对甲苯磺酸用量为马来酸酐的0.25%(w)、马来酸酐与尿素的摩尔比为1.0∶1.3、反应时间为4 h、反应温度为45℃,在此条件下套用(循环利用)溶剂乙酸4次,马来酰脲的平均收率为95.7%,纯度为99.8%。     

N-苯基马来酰亚胺的研制

以苯胺和顺丁烯二酸酐为主要原料,先在芳烃溶剂和极性溶剂二甲基甲酰胺的混合溶剂中进行胺化反应,制得中间产物N-苯基马来酰胺酸;再加入催化剂,进行脱水闭环反应,制得N-苯基马来酰亚胺。产品质量达到国外同类产品质量水平,为国内首创。应用试验表明,与通用型ABS树脂配合可使其耐热性大幅度提高,而其他性能基本不变。加入15％本产品可使ABS维卡软化点达到119.8℃。     

SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成氯乙酸酯

以SO2-4/TiO2型固体超强酸为催化剂,用氯乙酸与醇反应合成了氯乙酸酯.考察了催化剂的制备条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水溶剂对氯乙酸仲丁酯收率的影响.初步探索了SO2-4/TiO2型固体超强酸催化氯乙酸和其他饱和烷基醇的酯化反应.结果表明,将TiO2用0.8 mol/L的硫酸浸渍14～16h后,再经500℃焙烧3 h可制得催化活性最高的催化剂.优化的反应条件为:n(醇)∶n(酸)=2.5∶1,固体超强酸用量为氯乙酸质量的3%,带水溶剂为环己烷,加热回流分水3 h,氯乙酸仲丁酯的收率为75%,并用同样方法合成了其他氯乙酸烷基酯,收率为63%～85%.催化剂可回收再生,重复使用.     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

简要介绍了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂的制备方法,并以SiO2负载硅钨钼酸为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法考察了反应物料摩尔比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在丁醛与1,2-丙二醇摩尔比1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷用量8 mL,反应时间60 min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达91.6%。     

氨基磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

以氨基磺酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮.研究了反应条件对产物收率的影响,确定了最优合成工艺条件：尿素为37.5 mmol时,n（苯甲醛）：n（乙酰乙酸乙酯）：n（尿素）=1.0：1.2：1.5,催化剂氨基磺酸用量0.6 g,反应温度60 ℃,反应时间45min.在此条件下,产物收率为91.2%.     

N-正丁基-4-(艹孟)氧基丁烯内酰胺的合成

由糠醛光化反应转化为羟基丁烯内酯，再与薄荷醇合成4-孟氧基丁烯内酯，然后与正丁胺在盐酸的催化下回流，合成，N-正丁基-4-孟氧基丁烯内酰胺，并考察了氨解反应温度、催化剂和反应物摩尔比对产率的影响。     

2，5—二甲基—3—糠酰硫基呋喃的合成

以2,5－二甲基－3－呋喃硫醇,糠酰氯和吡啶为原料,通过醇解反应合成了2,5－二甲基－3－糠酰硫基呋喃,并通过元素分析,红外光变及熔点等分析方法证明了产物的结构。考虑了工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件：n(2,5-二甲基－3－呋喃硫醇）：n(糠酰氯）：n(吡啶）＝1．0：1．5：1．5,乙醚加入量10mL,反应温度5℃,反应时间1.5h,在此条件下,产率可达81．3％。     

3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷的合成

以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料,盐酸作催化剂,通过羟醛缩合和环化脱水反应,合成了3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷.通过正交试验和单因素试验,确定反应的较佳条件为:n(2-甲基-2-羟甲基丙醛):n(季戊四醇):n(HCl)=2.3:1:0.06,反应温度60℃,反应时间12 h.在上述条件下,产物收率为94.0%,纯度可达99.0%.采用红外光谱和核磁共振等技术对产物结构进行了表征.     

5—亚硝基—2，4，6—三氨基嘧啶的合成

研究了一种合成5－亚硝基－2,4,6－三氨基嘧啶的改进方法,该法采用二甲基亚砜和二甲苯作为混合溶剂共沸脱水,克服了单一极性溶剂脱水困难的缺点。考察了反应原料摩尔比,亚硝化湿度、反应时间以及混合溶剂比例和用量对产品收率的影响,并确定了合成的最佳条件。     

甜菜碱类变粘分流酸流变性的影响因素研究

根据VES理论,利用甜菜碱类两性表面活性剂制备出变粘分流酸.通过实验考察了两性表面活性剂浓度、温度、酸液添加剂、Fe3+和无机盐含量等因素对体系变粘特性的影响,结合酸液体系的变粘机理分析,总结了酸液体系随着酸岩反应粘度逐渐增加的影响因素,为现场应用提供理论指导.     

硫磷酸酯磷酸复酯牛二胺盐和亚磷酸酯牛二胺盐的研制与应用

研究以牛二胺为胺化剂，生产硫磷酸酯磷酸复酯牛二胺盐和亚磷酸酯牛二胺盐的工艺过程。结果证明：用牛二胺生产的硫磷酸酯磷酸复酯牛二胺盐和亚磷酸酯牛二胺盐，具有有效组分高、极压抗磨性能好的特点。以硫磷酸醋磷酸复酯牛二胺盐和亚磷酸酯牛二胺盐与含硫组分T321为主剂，调制齿轮油复剂，其性能优于Hitec-343，说明用牛二胺取代叔烷基伯胺可行。     

分拆上市—上市公司重组整合的创新选择

概述了分拆上市作为资本运作的创新形式,对于上市公司在重组整合中的可借鉴性与可操作性。结合中国石化股份公司的实际情况,提出了运用分拆上市方法调整主业结构,加快改革和发展的思路。     

5—碘水杨酸的合成

以水杨酸和一氯化碘为原料,考察了溶剂体系,反应温度以及原料配比对反应结果的影响,得到优化的反应条件。最佳反应条件为：反应溶剂为水,反应温度为45－50℃,水杨酸与一氯化碘摩尔比为1．0：1．0,粗品精制后收率达73％,纯度不低于99％。     

苯氧基亚胺型非茂单活性中心催化剂

从催化剂结构、取代基作用、助催化剂选择和负载化技术对苯氧基亚胺型非茂单活性中心催化活性的影响进行了综述.结果表明,通过改变配合物中取代基的性能,可以实现对催化剂性能的调控.以三乙基铝为助催化剂,通过调控其用量,可以使其催化活性达到以MAO为助催化剂的水平.另外,载体的类型和负载方式对催化剂的活性也有一定的影响.