高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中双酚A和壬基酚

目的:基于高效液相色谱—串联质谱技术,建立一种检测食品包装材料中双酚A和壬基酚的方法.方法:用不同的提取溶剂和提取方法提取标准样品中的双酚A和壬基酚,以目标物的提取量为指标确定最佳提取溶剂和提取方法,在此基础上考察固相萃取柱、上样溶剂、淋洗溶剂及洗脱溶剂对净化效果的影响.样品以二氯甲烷为溶剂超声提取后经硅胶固相萃取柱净化,用Venusil MPC₁₈(2)色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)进行分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子扫描模式下采用多反应监测模式测定,内标法定量.结果:双酚A和壬基酚在1.0～200.0μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数R>0.999,在1.0,10.0,200.0μg/kg3个加标水平下的平均回收率为89.2%～101.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～6.2%.方法的检测限和定量限分别为0.5,1.0μg/kg.结论:该方法操作简单、准确、灵敏,可适用于食品包装材料中双酚A和壬基酚含量的测定.     

纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的测定

用去离子水浸泡纸质食品包装材料,提取其中的禁用芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇淋洗,淋洗液经浓缩后用甲醇定容,进行气相色谱/串联质谱法测定.采用的测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.1％ ～98.4％,精密度(RSD)为2 6％～16.2％,在S/N(信噪比)=10的条件下,所有24种禁用芳香胺的检出限均小于1.0 ng/mL.     

固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚含量

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法.方法 2 g样品经过0.5％甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以C18柱为色谱柱...     

纺织品中全氟辛酸检测方法的建立

建立了微波一超声波协同萃取纺织品中微量全氟辛酸(PFOA)的方法,并通过正交试验得出最佳萃取条件:微波功率200 W,70℃萃取50 min,萃取溶剂为甲醇水溶液[V(水):V(甲醇)=1∶1].采用内标物全氟癸酸(PFDA)与PFOA一同衍生的方法,能消除两者在衍生时外界因素对衍生率的影响,有效保证测定的准确度.另外,建立的气相色谱-质谱(GO-MS)检测方法能检测出纺织品中的微量PFOA,回收率稳定,精密度令人满意.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定 食品包装材料中双酚S含量

本文采用甲醇对食品包装材料进行超声提取,提取液经过滤后直接进行超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析,从而测定食品包装材料中双酚S的含量。方法检出限为0.1 mg/kg。在0.5-20 mg/kg 范围内线性良好(相关系数为0.9993)。对空白样品进行双酚S的加标回收实验,平均回收率为89.6%-95.1%,相对标准偏差( n=6)为3.1%-7.9%,。该方法灵敏度高、抗干扰性强、重现性好,能够准确测定食品包装材料中双酚S的含量。     

GC-MS法测定纺织品中全氟辛酸

采用微波-超声波协同萃取方法提取纺织品中的微量全氟辛酸(PFOA),并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定量检测。其优化的检测参数为:微波功率200 W,萃取溶剂为1∶1的甲醇水溶液,70℃萃取50 min;采用内标物PFDA与分析物PFOA一同衍生的方法,选用离子选择模式(SIM)进行GC-MS定量分析。该方法用于测定纺织品中全氟辛酸,相对标准偏差RSD小于3%,加标回收率为80%~100%。     

液相色谱-串联质谱法测定皮革中PFOS及PFOA盐类

建立了皮革中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)及全氟辛酸盐(PFOA)的萃取及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法.采用索氏抽提进行萃取,溶剂为甲醇,萃取液经弱阴离子固相萃取柱(Oasis WAX)净化处理后,采用负离子电喷雾电离、多级反应离子监测(MRM)模式进行LC-MS/MS检测.结果表明,PFOS和PFOA浓度在1 ～50 μg/L范围内,线性相关系良好,相关系数均大于0.995,在10 ～160 mg/kg范围内的添加水平回收率为80%～105%,相对标准偏差为6.3%～15.5%(n=6),定量检出限均为0.5 mg/kg.该方法可用于皮革中PFOS及PFOA盐类物质的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中双酚S含量

目的 建立一种食品包装材料中双酚S含量的检测方法。方法 通过考察不同的提取方式、提取溶剂和提取温度,最后采用甲醇对食品包装材料进行超声提取,并将提取液过滤膜后直接进行超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析;通过优化色谱-质谱仪器参数,最终采用多反应模式(MRM)进行定量检测。结果该方法检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.30 mg/kg,在0.50~20 mg/kg范围内线性良好(相关系数为0.9993)。通过对空白样品进行双酚S的加标回收实验,结果表明平均回收率为89.6%~95.1%,相对标准偏差为3.1%~7.9%。结论 该方法灵敏度高、抗干扰性强、重现性好,可用于常见食品包装材料中双酚S的含量检测。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定大枣中3种五环三萜酸

目的 建立加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ASE-UPLC-MS/MS)同时测定大枣中桦木酸、齐墩果酸和熊果酸的方法.方法 样品采用ASE提取,优化提取条件,并与超声辅助提取法进行比较.优化后的提取条件为:以80％甲醇为提取溶剂,提取温度100℃,静态萃取时间15 min,萃取1次.提取液采用Waters A...     

塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量调查

目的 了解塑料食品包装中18种邻苯二甲酸酯的含量现状.方法 选取280批不同材质的塑料食品包装,依据GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》采用气相色谱-质谱法进行检测.以正已烷为提取溶剂,超声波提取,采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱程序升温分离,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量.结果 62批聚氯乙烯材质的食品包装中18种邻苯二甲酸酯含量95％小于法规限量,82批复合材质和136批其它材质的食品包装中18种邻苯二甲酸酯含量100％小于法规限量,检出最多的是邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,3批聚氯乙烯材质的食品包装中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯严重超标.结论 塑料食品包装中邻苯二甲酸酯暴露水平较低,聚氯乙烯材质存在的潜在危害较大,应引起重视,加强监管.     

聚氯乙烯包装材料中9 种酞酸酯残留的H P L C - E S I - M S / M S 检测

本研究建立了同时检测食品包装材料中邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、二戊酯、二环己酯、二辛酯、二异葵酯、二异辛酯和丁基苄基酯9 种酞酸酯类化合物的HPLC-ESI-MS/MS 检测方法。样品用乙腈提取,采用甲酸水溶液- 甲醇体系作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测。结果表明,该方法的平均回收率在65.28%～98.33% 之间,变异系数(RSD)为5.35%～11.22%,检测限为5～20ng/ml。     

超高效液相色谱质谱法快速检测动物源性食品中的四种兽药残留

建立了采用超高效液相色谱串联质谱仪快速检测动物组织中甲氧苄胺嘧啶、克林霉素、泰妙菌素和吡喹酮四种药物残留的分析方法。动物组织样品经乙腈提取后,用正己烷去除脂肪等杂质,Waters Acquily UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定。结果表明:4种药物在2.5～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.996,在此范围内添加回收率为65.8%~95.9%,相对标准偏差为3.2%~13.1%,定量下限为0.5μg/kg。     

UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中青霉素G及青霉噻唑酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中的青霉素G和青霉噻唑酸。样品经乙腈沉淀蛋白,上清液氮气吹干后,用水溶解,加入正己烷萃取除去脂肪;提取液经ACQUITYUPLCBEHC18柱分离,乙腈-1mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液洗脱。青霉素G和青霉噻唑酸的检出限分别为1、2μg/kg,定量限分别为5、10μg/kg。在10～100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,牛奶中的加标回收率在92%～103%,精密度(RSD,n=3)范围在2%～4%。     

抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

研究了油炸食品中化学合成酚类抗氧化剂--丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,以反相C18为分离柱,乙腈-甲醇水体系为流动相进行梯度洗脱,采用负离子检测模式,外标法定量。4种抗氧化剂呈良好线性关系(R2=0.9953~0.9998),PG方法检出限为2.0μg/kg,BHA、TBHQ检出限为200μg/kg,BHT检出限为500μg/kg。回收率为79%~96%,相对标准偏差为0.9%~5.3%,方法准确、灵敏、重现性好,可用于油炸食品中抗氧化剂的检测。     

聚氯乙烯类食品包装材料中三甲基锡向食品模拟物的迁移规律

目的：建立聚氯乙烯类包装材料和食品模拟物中三甲基锡的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）联用测定方法。用该方法研究聚氯乙烯中的三甲基锡向食品模拟物的迁移规律。方法：聚氯乙烯包装材料样品用乙酸乙酯提取。食品模拟物经阳离子固相萃取柱净化富集,洗脱液水浴条件下氮气吹干,残渣用流动相溶解,旋涡混匀,过0.22 μm微孔滤膜,经C18色谱柱完成分离,MS/MS仪上采用多反应监测正离子模式测定三甲基锡,外标法定量。在设定的不同温度条件下,将聚氯乙烯包装材料浸泡于食品模拟物中,于不同的时间点移取浸泡液,经前处理后测定三甲基锡迁移量。结果：三甲基锡在0.1～100.0 μg/L范围内线性关系良好（相关系数r=0.999 8）,检出限为0.02 μg/L。在1.0、10.0、50.0 μg/L 3 个添加水平范围内的平均回收率为90.6%～97.3%,相对标准偏差不高于6.9%。测定结果显示,三甲基锡迁移量在水模拟物中为0.19～1.65 μg/L、在体积分数10%乙醇模拟物中为0.19～9.89 μg/L、在3 g/100 mL乙酸模拟物中为0.11～9.96 μg/L、在正己烷模拟物中为0.15～3.54 μg/L。结论：建立的阳离子固相萃取-UPLC-MS/MS联用法测定食品模拟物中三甲基锡的方法快速简单、准确有效,三甲基锡在体积分数10%乙醇溶液和3 g/100 mL乙酸溶液迁移量较高,且随温度升高、时间延长,迁移量增加,一定时间后达到迁移平衡。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留

目的:建立并应用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留。方法:样品5.0 g用乙腈-水(4:1)15 mL超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA)30.0 mg和无水硫酸镁15.0 mg分散固相萃取吸附剂净化。使用HSS T3色谱柱,0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果:13种农药的质量浓度在0.5~200 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)0.03~0.3 μg/kg。加标回收率84.3%~102%,相对标准偏差(n=6)2.8%~6.3%。结论:该方法可用于食用菌中13种农药残留的检测。     

超高效液相色谱- 质谱联用测定食品中叶酸含量

建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相、流速0.25mL/min、色谱柱温度40℃、进样量2μL,母离子m/z 442.3、定量子离子m/z 295.1、定性子离子m/z 176.0,碰撞能量为14eV。对空白试样进行3个添加水平4个重复的添加结果表明：回收率80.7%～89.7%,相对标准偏差2.90%～3.85%。该方法检出限1ng/mL,线性范围0.001～1.000μg/mL。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。     

气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中氯霉素、甲砜霉素残留

建立了肉制品中氯霉素、甲砜霉素的气相色谱串联质谱检测方法。样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,弗罗里硅土小柱净化,衍生后用气相色谱串联质谱法检测,内标法定量。优化了二级质谱条件,包括离子对及碰撞电压。该方法检出限为氯霉素(CAP)0.02μg/kg,甲砜霉素(TAP)0.1μg/kg,加标回收率均在86%~97%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%~12.3%之间,在0.1~20 ng/mL范围内都呈现出良好线性关系。     

液相色谱-串联质谱结合谱库检索测定猪组织中13种氟喹诺酮类药物

采用MRM→IDA→EPI→谱库检索模式建立了猪组织中13种氟喹诺酮类药物的液相色谱-电喷雾串联质谱多残留检测方法,结合谱库检索功能同时实现了定性定量分析.组织样品经N,N-二甲基甲酰胺-乙腈混合溶液提取,Waters HLB柱净化,本方法13种氟喹诺酮类药物的线性范围为1.0～5000.0 μg/kg,线性相关系良好...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰酸

建立奶粉中的三聚氰酸的超高效液相色谱-四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经透析袋净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以离子对m/z 42.0进行定量。三聚氰酸的最低检测限(RSN=3)为100.0μg/kg。在100.0～2000.0μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2≥0.9999)。在100.0、500.0、1000.0μg/kg 3个添加水平,三聚氰酸的回收率范围为87.5%～98.8%,相对标准偏差小于9%。结果表明,该法简单、灵敏,适用于奶粉中三聚氰酸的分析确证。