RP-HPLC法同时测定柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量

采用反相高效液相色谱测定不同提取条件下柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱.色谱柱为ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40/60),流速为1.0mL/min,检测波长270nm,柱温25℃.橙皮苷和柚皮苷的线性范围分别为0.007168～0.28g/L和0.012288～0.48g/L;二者含量分别为17.5～21.9mg/g(RSD=0.77%～1.86%)和2.14～2.78mg/g(RSD=0.98%～1.59%);其平均回收率分别为98.5%～99.4%(RSD=0.69%～1.78%)和99.3%～101.1%(RSD=0.43%～1.45%);检出限分别为0.28μg和0.16μg.该法简便、准确、重现性好,线性范围宽,适于对含有两组分的植物进行质量评价.     

豨莶丸质量标准的研究

目的建立鉴别豨莶丸中奇壬醇及测定其含量的方法。方法鉴别奇壬醇采用TLC法,含量测定采用HPLC法。结果测得奇壬醇的线性范围为1.116～3.348μg(r=0.999 8),平均回收率99%。结论本法精密度高,稳定性和重现性好。     

HPLC法测定龙眼肉中的几种核苷类物质

目的:建立HPLC法测定龙眼肉中腺苷、尿苷和腺嘌呤的含量。方法:采用NucleosilC18反相柱(250mm×4mm),以0.01mol/L的KH2PO4:乙腈=92:8为流动相,流速为1ml/min,检测波长为254nm,柱温40℃,用外标法,测定了龙眼肉中腺苷、尿苷和腺嘌呤的含量。结果与结论:分析中选取腺苷的线性范围0.1～20.0μg/ml,相关系数r=0.9999,回收率94.59%,RSD3.10%;尿苷的线性范围0.05～10.0μg/ml,相关系数r=1,回收率97.49%,RSD4.50%;腺嘌呤线性范围0.05～10.0μg/ml,相关系数r=1,回收率103.11%,RSD1.90%。该方法简便快速,线性关系良好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中甜菜碱

建立固相萃取液相色谱法净化和测定枸杞中甜菜碱的分析方法。方法采用混合型阳离子交换小柱(WatersOasis MCX)净化枸杞样品提取液,使用Atlantis HILIC 色谱柱,以乙腈- 水为流动相进行梯度洗脱,在195nm 波长处检测。结果表明,线性范围为0.2～5.0mg/mL,方法检出限为0.0066mg/mL,平均回收率为88.3%～104%。本方法能简便、快速、准确地检测枸杞中甜菜碱。     

RP-HPLC测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法.方法 采用Waters Symmetry C18色谱柱(5 μm,150mm×4.6 mm);流动相:乙腈-水(56:44);流速1.0 mL/min;检测波长294 nm;柱温40℃.结果 方法学考察厚朴酚的线性范围为0.084～1.680μg,平均回收率99.9%(n=9),RSD=1.28%;和厚朴酚的线性范围为0.0498～0.996μg,平均回收率99.7%(n=9),RSD=1.89%.结论 此方法简便、准确,可用于制剂的质量控制.     

可见分光光度法测定麦片中的香兰素含量

为了研究更简便地测定食品中香兰素含量的方法,采用可见分光光度法测定麦片中香兰素的含量,其吸光度与香兰素含量呈正比,建立线性方程为y=2.8939x+ 0.009(r=0.9990),线性范围为0.0304～0.3652g/L,检出限为2.2206 × 10-2g/L,加标回收率为101.8%,RSD 为0.44%。该方法重现性好、可行,对麦片进行测定,结果满意。     

RP-HPLC法同时测定柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量

采用反相高效液相色谱测定不同提取条件下柑桔皮中橙皮苷和柚皮苷的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱。色谱柱为ODS C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（体积比为40/60）,流速为1.0mL/min,检测波长270nm,柱温25℃。橙皮苷和柚皮苷的线性范围分别为0.007168～0.28g/L和0.012288～0.48g/L;二者含量分别为17.5～21.9mg/g（RSD=0.77%～1.86%）和2.14～2.78mg/g（RSD=0.98%～1.59%）;其平均回收率分别为98.5%～99.4%（RSD=0.69%～1.78%）和99.3%～101.1%（RSD=0.43%～1.45%）;检出限分别为0.28μg和0.16μg。该法简便、准确、重现性好,线性范围宽,适于对含有两组分的植物进行质量评价。      

离子色谱法测定黑果枸杞中的甜菜碱

建立黑果枸杞中甜菜碱的离子色谱测定法。采用Metrosep C4阳离子分析柱（150 mm×4.6 mm,4 μm）,柱温为38.5 ℃,1.5 mmol/L甲烷磺酸溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,电导检测器。结果表明,甜菜碱在10.4～830.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.999 8）,加标回收率在95.51%～98.06%（n=3）之间。所建方法操作简便、重复性好,适用于黑果枸杞中甜菜碱含量测定。     

反相高效液相色谱法测定苦荞中的芦丁和槲皮素

目的:建立一种苦荞黄酮中芦丁和槲皮素含量的测定方法。方法:分别以芦丁和槲皮素为标品,采用KromasilC18反相柱(4.6mm×300mm,5μm),分别测定水解和未水解苦荞黄酮样品中芦丁和槲皮素的含量。结果:在流动相为0.4%磷酸-甲醇(体积比为40∶60)、检验波长358nm、进样速度1.0mL/min、柱温20℃条件下,测定的芦丁含量的线性范围为0.025～0.125g/L(r=0.9993),槲皮素含量的线性范围为0.008～0.256g/L(r=0.9995)。槲皮素的加样回收率99.9%,变异系数为1.50%(x,n=5);芦丁的加样回收率98.5%,变异系数为1.16%(x,n=5)。水解样中槲皮素含量为(194.7±4.22)mg/g,未水解样中槲皮素含量为(8.96±0.26)mg/g,芦丁含量为(83.84±3.29)mg/g,变异系数(x,n=3)分别为:2.17%、2.90%和3.92%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于苦荞黄酮中芦丁和槲皮素的含量测定。     

GC-MS测定皮革及皮革制品中苯酚含量北大核心

采用气相色谱-质谱法测定皮革及皮革制品中的苯酚含量。通过优化色谱条件、提取方式、提取溶剂、提取温度、提取时间等条件,建立了皮革中苯酚含量的检测方法。苯酚标准曲线线性范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9997,检出限为0.04 mg/kg,平均回收率为85%～107.2%,相对标准偏差(RSDs, n=6)为3.01%～7.89%。     

基于高效液相色谱法测定水产品中甘氨酸甜菜碱

应用高效液相色谱技术,建立水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测方法。针对甘氨酸甜菜碱极性特点,选用BEH HILIC色谱柱,以乙腈:水为80:20构成优化的流动相,等度洗脱,紫外法于195 nm波长处检测甘氨酸甜菜碱特征峰。结果表明在15~200 μg/mL浓度范围内,检测目标物浓度与特征峰面积呈良好线性关系(R²=0.9999),方法检出限为5.12 μg/mL,定量限为12.00 μg/mL,平均回收率在96.5%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.2%。三类水产品实样测定,梭子蟹、对虾、花蛤所含甘氨酸甜菜碱分别为0.435、1.685和4.384 mg/g,相对标准偏差分别为0.5%、0.5%及1.8%。本方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测。     

网箱海养卵形鲳鲹肌肉中呈味物质分析评价

测定网箱海养卵形鲳鲹肌肉中呈味核苷酸、游离氨基酸、无机离子和甜菜碱等主要呈味物质的含量,并采用味精当量值和呈味强度值来评价这些呈味物质的呈味强度。结果表明：网箱海养卵形鲳鲹肌肉的呈味核苷酸总量为379.9 mg/100 g,其中以5’-肌苷酸（5’-inosine monophosphate,IMP）含量最高,高达373.59 mg/100 g;游离氨基酸总量为256.60 mg/100 g,以甘氨酸（136.34 mg/100 g）、丙氨酸（27.47 mg/100 g）、谷氨酸（16.84 mg/100 g）贡献最大;K＋、Na＋、PO43－和IMP为主要呈味离子,甜菜碱含量为1.95 mg/g;呈味核苷酸和鲜味氨基酸具有一定的协同效应,其味精当量值为7.92 g MSG/100 g,呈味强度高达264。结果表明：IMP、甘氨酸、谷氨酸、丙氨酸、K＋和PO43－等为网箱海养卵形鲳鲹肌肉中主要滋味贡献物质,且IMP与甘氨酸和丙氨酸具有协同交互作用,这些是卵形鲳鲹肌肉呈现鲜味的物质基础。     

离子液体萃取/HPLC测定水产品中司帕沙星残留研究

建立了以离子液体([HMIm]BF4)为萃取剂,HPLC检测水产品中残留司帕沙星的方法,采用反相SpherisorbC18色谱柱(250mm×4mmi.d.,5μm),流动相为甲醇,流速:0.5mL/min,检测波长:298nm。在0.06～0.18mg/mL浓度范围内,方法线性良好(R2=0.9988),回收率为88.7%～93.0%,日内和日间的RSD介于2.1%～3.7%。方法准确可靠,重现性好,灵敏度高,适用于水产品中残留药物的检测。     

碱液提取离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的研究

建立了碱液提取水产品中多聚磷酸盐并同时测定焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐的离子色谱法。以3mol/L NaOH溶液为提取液,回收率达90%以上,有效阻断了多聚磷酸盐的水解。在AS11-HC阴离子色谱柱上,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐分离度良好,在质量浓度为1.0～100.0mg/mL的范围内,其浓度与峰面积成良好的线性关系。在优化的色谱条件下,三种多聚磷酸盐的测定低限分别为:焦磷酸3.0mg/kg,三聚磷酸盐为3.0mg/kg,六偏磷酸盐为10.0mg/kg。以鲢鱼为空白样,添加三个浓度（1.0、10.0、50.0mg/mL）进行精密度和回收率实验,RSD在4.0%以下,回收率在95%～100%。      

以6-姜酚肟为内标测定生姜及其制品中6-姜酚的含量

建立了一种以6-姜酚肟代替6-姜酚为标样,采用高效液相色谱法,精确测定生姜及其制品中6-姜酚的方法。采用的色谱柱为Diamonsil C_(18)柱,流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长280nm。结果表明:6-姜酚在10.55～2700βg/mL、6-姜酚肟在10.43～2670μg/mL时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9983和0.9998。6-姜酚的检测限为2.12μg/mL,6-姜酚肟的检测限为2.09μg/mL。6-姜酚对6-姜酚肟的相对校正因子为1.285,相对保留时间为1.728。6-姜酚肟的加标回收率为96.3%～102.2%,相对标准偏差<2.4%。用内标法和外标法测得的结果无显著差异,测得鲜姜、干姜和姜酒中6-姜酚含量分别为1.86、3.04、0.115 mg/g。用6-姜酚肟做内标测定6-姜酚的方法准确可靠,可用于生姜及其制品中6-姜酚的测定。     

高效液相色谱法测定糖蜜中的甜菜碱含量

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中甜菜碱的方法,即样品经去离子水提取,碱式醋酸铅脱色后,采用高效液相色谱-DAD检测器测定甜菜碱的含量。色谱柱为AgilentZorbaxNH2柱（Φ4．6mm×150mm,5Ixm）,流动相为0．05mol／L KH2PO4溶液（pH=4．53）,流速0．7mL／min,柱温30℃,检测波长195nm。试验结果表明：甜菜碱在0．1mg／mL～5．0mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．998;加标回收率为99．5％～99．7％,相对标准偏差（RSD）为0．09％-1．06％（n=3）。     

水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱测定方法的建立及应用

建立一种快速测定水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法。该方法中样品经三氯乙酸 提取、丹磺酰氯衍生,C18反相色谱柱分离,以70%乙腈和30%超纯水为流动相进行等度洗脱,254 nm波长处紫外检 测。结果显示,组胺保留时间为5.5 min,组胺在1～500 μg/mL范围内线性系数为0.999 9,仪器检出限（RSN=3）为 0.5 μg/mL,定量限（RSN=10）为1.0 μg/mL,且重复性良好;采用该方法测定了16 种水产品和19 种水产加工食品中 的组胺,结果显示含量在0～682.22 mg/kg之间;样品添加不同质量浓度组胺的回收率为89.54%～101.92%。结果表 明,该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,适用于水产食品中组胺的测定。采用该方法检测了鲣鱼、鲭鱼和蓝圆 鲹在不同温度条件下的组胺变化情况,结果发现,3 种鱼在低温贮藏条件下的组胺含量明显低于高温贮藏条件下的 含量,表明低温贮藏可有效抑制组胺产生。     

水产品中甜菜碱的功能特性、检测方法及其含量研究进展

甜菜碱是水产品中一种重要的呈味物质,可以提供活性甲基,节约蛋氨酸和胆碱。主要存在于肌肉、肝胰腺等器官组织中,在维持渗透压平衡、促进脂肪代谢等方面发挥着重要作用。为掌握甜菜碱在水产品中的含量情况,更好地探析甜菜碱在水产品中的呈味作用及机理,文章在梳理甜菜碱生理作用、营养功能和在水产养殖中的应用的基础上,重点分析了比色法、高效液相色谱法、离子色谱法、薄层色谱分析法、高效液相色谱串联质谱法5种检测方法及其在水产品肌肉、肝胰腺和性腺组织中的含量,并对随后的研究进行了展望,以期为进一步开展虾蟹中风味营养物质等后继研究及相关工作提供参考。     

离子色谱直接电导法检测糖蜜中的甜菜碱

建立甜菜碱的离子色谱直接电导测定法,用于糖蜜中提取甜菜碱的生产工艺。采用WY阳离子交换柱(150mm×4.6mm),柱温30℃,2.0mmol/L甲烷磺酸溶液为流动相,流速1.0mL/min,电导检测池。结果表明,甜菜碱在0.5～50mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r = 0.9995),加标回收率在93.5%～99.7%之间,检测限为0.15mg/L。所建方法适用于糖蜜中提取甜菜碱生产工艺中质量控制。