金属罐内层涂料三聚氰胺迁移量的测定

利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定食品接触材料中三聚氰胺迁移量.通过不同试验条件对比,结合国家标准,并通过实际样品测试发现:在食品加工、包装、消毒过程中,在一定条件下会使有些材料发生三聚氰胺迁移情况,带来食品质量安全问题.本试验结果为食品包装材料生产企业、食品生产加工企业提供了一定的技术支持,同时为...     

液质联用法测定食品塑料包装材料中烷基胺

建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的分析方法。塑料样品用丙酮超声提取,C18和PSA混合净化后经Eclipse Plus C18色谱柱和0.1%甲酸水溶液(体积分数)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测。6种烷基胺类物质在0.50μg/L~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995 8~0.999 3;方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg~0.56μg/kg,平均回收率为83.6%~103%,精密度(n=6)为2.3%~6.1%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定高温热加工食品中的丙烯酰胺

建立了一种热加工食品中丙烯酰胺含量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。前处理包括正己烷脱脂、NaCl溶液提取、乙酸乙酯萃取以及Oasis HLB固相萃取柱净化等。样品的分离使用的是ACQUITY UPLC HSS T_3柱(1.8μm,150 mm×2.1 mm),以质量分数0.1%甲酸和甲醇(体积比90:10)为流动相,经精密度、重复性和加标回收率等的验证,证明该方法灵敏度高、重现性好,能满足痕量分析的要求。方法建立后,对市售的121种高温热加工食品进行污染分布情况的调查。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱-质谱法测定食品用纸容器中双酚A

建立食品用纸容器中双酚A的超高效液相色谱-质谱检测方法。采用微波辅助萃取仪对样品进行萃取,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水（含有体积分数0.05%氨水）作为流动相,梯度洗脱,经Kinetex C18（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式下进行测定。结果表明：该方法在
1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,其相关系数（r²）为0.999 7。在5、10 μg/kg和50 μg/kg 3 个添加水平下,双酚A的平均回收率稳定在90.5%～98.6%之间,相对标准偏差均小于5.6%,方法检出限2.5 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中双酚A残留分析。     

UPLC-MS/MS测定动物源食品中4种农药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的4种新型农药氯虫苯甲酰胺、螺螨酯、联苯三唑醇和噻菌灵残留的方法。样品通过乙腈提取,采用改进的Qu ECh ERS方法进行净化,经C18超高效液相柱分离后,使用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,氯虫苯甲酰胺、螺螨酯、联苯三唑醇和噻菌灵的定量限(10倍信噪比)分别为0.30、3.00、0.50、0.10μg/kg;在0.005 mg/L~0.200 mg/L浓度范围内,4种农药的线性相关系数均大于0.999;在0.005、0.050、0.200 mg/kg添加水平范围内,牛奶、猪肉、猪肝和鸡蛋样品的平均添加回收率在82%~109%之间,相对标准偏差在2.1%~8.5%之间(n=5)。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,能够满足动物源食品中4种农药残留量的检测要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定全蛋粉中的双酚A和双酚S

建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;双酚S在0.4~20 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8 μg/kg;双酚S 0.48~0.82 μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定樱桃酒中的5种酚酸

建立了超高液相色谱-串联四级杆质谱联用(UPLC-MS/MS)技术同时检测樱桃酒中没食子酸、4-羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸和咖啡酸5种生物活性酚酸的方法。采用Waters Acquity UPLC BEH色谱柱(100×2.1mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,在梯度条件下进行分析,分析物在负离子模式下用保留时间和质谱信息进行定性,峰面积进行定量,并评价其定量分析的精密度、线性和检出限。结果显示,回收率在82.3%～110.8%之间;相关系数r>0.99,线性关系良好;精密度的相对标准偏差RSD<2.0%,检出限为0.020～0.050mg/L,说明该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于樱桃酒中酚酸的检测。此外,实验采用SPSS17.0软件对樱桃酒的理化指标和5种酚酸进行了简单相关分析。     

高效液相色谱- 电喷雾三级四极杆质谱测定苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素的研究

建立了苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素总量的提取方法和液相色谱串联质谱确证方法。清汁样品用乙腈稀释后直接过MycoSep 228 真菌霉素多功能净化柱;浊汁、固体样品用果胶酶水解后,再用乙酸乙酯提取样品中棒曲霉素,浓缩后经MycoSep 228 柱净化,用Atlantis dC18 色谱柱分离,液相色谱串联质谱测定,电喷雾负离子(ESI －)多反应模式下监测;实验结果表明,样品中棒曲霉素浓度在1.0～200μg/kg 范围内时与其峰面积成良好线性关系,检测低限为2.0μg/kg,3 个加标水平下回收率为76.0%～95.3%,相对标准偏差为5.4%～11.2%。该方法选择性好,灵敏度高,定性可靠,可满足苹果、山楂、番茄制品中棒曲霉素测定的要求。     

UPLC-MS/MS法同时测定食品接触纸包装材料中的异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂

建立了固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测食品接触纸包装材料中8种异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂(MI、CMI、BIT、2,4-DCP、2,4,6-TCP、2,3,4,6-TCP、PCP和OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,以甲醇-水为流动相在Phenomenex kinetex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)上梯度洗脱分离,在电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,8种待测物在2.0~400μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)在10μg/kg~30μg/kg之间;添加水平为10~300μg/kg时,平均回收率在80.3%~107%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~9.3%。     

液相色谱串联质谱法测定烟用纸张中的芳香胺

建立了液相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)测定烟用纸张中20种芳香胺的检测方法。用柠檬酸缓冲液浸泡烟用纸张,加入连二亚硫酸钠还原为芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇洗脱,并浓缩定容,进行液相色谱串联质谱测定。该方法的回收率为77.5%～112.1%, 精密度(RSD)为1.4%～13.4%,检出限均小于0.1 ng/mL。该方法灵敏度高,分析时间短,适用于烟用纸张中芳香胺的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速分析氰霜唑及其代谢物CCIM在水果中的残留

为评价氰霜唑及其主要代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈（CCIM）在水果中的安全性,建立了同时检测氰霜唑及其代谢物CCIM的高效液相色谱-串联质谱法。待测样品采用含体积分数1.0%乙酸的乙腈溶液提取,经十八烷基硅烷键合相（C18）粉末和弗罗里硅土粉末净化后,以Capcell PAK C18色谱柱（150 mm×2.0 mm,5μm）进行UPLC分离,采用质谱多重反应监测模式（MRM）进行测定。结果表明,氰霜唑和CCIM在0.001～0.040μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（R≥0.999 3）,在0.004～0.080 mg/kg添加水平内,氰霜唑和CCIM回收率分别为80.71%～103.27%和76.62%～100.20%;相对标准偏差分别为4.14%～11.15%和3.24%～11.16%,检出限和定量限分别为0.001 5～0.003 8 mg/kg和0.003 0～0.007 9 mg/kg。该方法简单快速、分析时间短、灵敏度及准确度高,能够满足快速定性、定量检测水果样品中氰霜唑及CCIM的残留量。     

气相色谱/质谱-同位素内标法定量分析动物源性食品中的三聚氰胺

采用同位素内标物定量法,建立了一种适合检测动物源性食品中三聚氰胺残留的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。使用1%的三氯乙酸溶液提取动物源性食品中三聚氰胺残留,经阳离子交换固相萃取柱净化后,氮气吹干、硅烷化衍生,再由气相色谱-质谱联用仪检测和确证。选用同位素标记三聚氰胺(13C315N3N3H6)内标法定量。该方法在五种具有代表性的动物食品中三聚氰胺加标回收率78.28%~110.84%,相对标准偏差(RSD)不大于6.80%,在(0.02~1.00)mg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系;灵敏度高,最低检测限达到0.023mg/kg;选择性好,能有效消除复杂基体的干扰。适合于动物源性食品中三聚氰胺的确证和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素的不确定度评定

为保证检测数据的准确可靠,对高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素进行不确定度的评定.分析测量过程中各不确定度的来源,建立数学计算模型,通过对各不确定度来源进行量化分析,计算出各个分量的不确定度,最终合成标准不确定度.当样品中头孢菌素的含量为250μg/kg水平时,不同头孢菌素的扩展不确定度在43.60～...     

HPLC-MS/MS法测定曲霉菌代谢物中黄曲霉毒素及同系物

建立了同时检测曲霉菌代谢物中黄曲霉毒素和同系物的高效液相色谱-线性离子阱质谱测定方法。产黄曲霉毒素B1(AFB1)寄生曲霉(菌株3.124)经PDA固体培养基培养,提取净化后经线性离子阱(QTrap)质量分析器分析(正离子模式,多反应检测),以AFB1二级碎片(MS2)信息和其同系物分子式信息预测代谢物MRM方法,检出3.124代谢物中黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、O-甲基杂色曲霉素(MST)、杂色曲霉素(ST)5种真菌毒素,并用标准品进行了确证。结果表明,AFB2和AFG2在0.5μg/L~40μg/L,其它4种代谢物在0.2μg/L~40μg/L范围内线型关系良好,相关系数均大于0.99。本方法 6种代谢物日内回收率81.3%~92.3%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~6.2%;日间回收率82.1%~91.7%,RSD为3.8%~7.7%。该方法为快速检测霉菌代谢物中的同系物提供新的方法。     

超高效液相色谱-质谱法测定果酱中纳他霉素残留

目的建立了果酱中纳他霉素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品加入0.5g氯化钠、经10ml丙酮萃取,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,经BEHC18色谱柱分离,通过多反应监测模式(MRM)进行测定。结果纳他霉素在蓝莓果酱、葡萄树莓果酱、香蕉草莓果酱、黄桃果酱、苹果果酱和山楂草莓果酱中的线性范围分别为0.5～25.0、0.5～25.0、1.0～25.0、1.0～25.0、0.5～25.0和1.0～25.0μg/kg,相关系数(R2)均大于0.99。6种果酱中目标化合物的定量限为0.5～1.0μg/kg,3个浓度水平的加标回收率为80.1%～113.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于20%。结论该方法快速、准确、操作简便,可用于果酱中纳他霉素的确证和定量分析。     

A Simple and Rapid Method for Determination of Patulin in Juice by High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

A simple and rapid method was developed for analysis of patulin in juice using ultra performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry. The samples were purified by an Oasis MAX 96-Well Plate. Chromatographic separation was performed on an ACQUITY UPLC® HSS T3 column with gradient elution using acetonitrile and water as mobile phase. Analytes was quantified by external calibration curves over the ranges of 0.50–50 μg/L, with correlation coefficients > 0.9986. The LOD and LOQ in juice sample were 0.30 and 1.0 μg/L, respectively. Recoveries of the method (spiked at levels of 1, 5, 25 and 50 μg/L) ranged from 91.6% to 95.7%, while intraday and interday relative standard deviations were 6.87–11.0% and 6.53–11.6%, respectively.     

UPLC-MS-MS同时测定茶油中8种儿茶素类物质

利用超高效液相色谱-串联质谱建立了一种可以同时检测茶油8种儿茶素类物质的分析方法。使用Waters T3 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸水溶液和甲醇和为流动相进行梯度洗脱,正扫描方式下多反应监测(MRM)模式测定。在优化的条件下,8种儿茶素类物质线性关系良好(r~2=0.9966～0.9995),方法检出限为0.2～1.1μg/L。在不同浓度水平的添加平均加标回收率为76.4.%～93.4%之间,相对标准偏差3.0%～8.9%。应用本方法可以检测出茶油中儿茶素(C)、表儿茶素表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)等的含量。结果表明,茶油中表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)的含量相对较高。本方法结果准确可靠,方法快速,简单易行,可为茶油中儿茶素类物质的检测提供参考。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS-内标法测定肉制餐饮食品中5种罂粟壳生物碱

建立改进的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法,以内标法结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定肉...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,经Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm)进行分离,在电喷雾电离(electrospray ionization source,ESI)源负离子模式下,进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。6种对羟基苯甲酸酯在5 ng/mL～2 000 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r20.999,在低、中、高3个加标浓度水平下的平均回收率为79.1%～107.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.1%～9.1%(n=7)。方法检出限(limit of detection,LOD)为0.8μg/kg～1.0μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.1μg/kg～3.6μg/kg。