顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚

利用响应面法优化采用顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱技术检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-trichloroanisole,TCA）。对萃取头进行了选择,并优化固相微萃取参数：样品体积、萃取温度、平衡时间和萃取时间等对TCA萃取效果的影响。结果表明,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（65 μm）萃取头进行TCA萃取的最佳条件：样品9.8 mL、2 g NaCl、33 ℃平衡10 min、萃取90 min进行气相色谱-质谱分析,以TCA-d5为内标物进行定量。该方法的相关系数R2为0.999 9,重复性的相对标准偏差为1.03%,加标回收率范围在95.7%～106.1%之间,检出限和定量限分别为0.3 ng/L和1 ng/L。检测7 种市售葡萄酒产品的TCA含量在0～7.6 ng/L之间,干白葡萄酒中TCA含量低于干红葡萄酒。该方法操作简单、可靠,适用于葡萄酒中TCA的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测茶叶中雪松醇

该文建立一种顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction,HS-SPME）和气相色谱质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用的分析技术,用以检测茶叶香气成分雪松醇。通过优化HS-SPME萃取纤维、萃取温度、萃取时间及搅拌速度因素,确定最适宜HS-SPME条件：采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取涂层的萃取纤维,在萃取温度为80℃、转速为300 r/min下萃取30 min,雪松醇萃取和检测效果最好。此外,为评估该方法的萃取性能,对方法加标回收率、线性关系及实际茶叶样品进行分析,结果证实该方法灵敏度和重复性高。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定传统酸肉发酵过程中特征挥发性成分

通过固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪对鲜肉及发酵10、30、50?d酸肉的挥发性物质进行鉴定,探究传统发酵酸肉中挥发性成分种类及含量变化.结果表明:4个时期的肉样中共检出106种挥发性物质,其中酯类32种、酸类2种、醇类11种、醛类16种、酮类3种、碳氢化合物29种及其他类化合物13种;采用主成分分析、偏最小二乘判别分...     

顶空固相微萃取——气质联用对比分析紫糯配粉与普通馒头的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)对紫糯配粉与普通馒头的挥发性物质进行提取、鉴定与分析。结果表明:馒头加工过程中挥发性成分物质共检测出61种。紫糯配粉馒头与普通馒头检测出25种共有成分;紫糯配粉面团与普通发酵面团分别检测出30和27种挥发性物质,其中23种共有成分中含量较高的物质;紫糯配粉与普通小麦面粉检测出22种共有成分。紫糯配粉特殊香气的来源应为紫糯配粉中高含量的特有物质苊烯、正辛醇、正己醇。     

Profile of Volatile Compounds in 11 Brandies by Headspace Solid-Phase Microextraction Followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

ABSTRACT:  A headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) method coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was applied for the qualitative or semiquantitative characterization of brandy volatiles. SPME variables (SPME fiber, extraction temperature and time, and ethanol concentration) were optimized. A total of 144 compounds were from the brandies' volatiles, tentatively identified or identified by comparing mass spectra and retention indices of the standards or from literature. Of these, 57 are common to 11 brandies. They were mainly represented by esters and alcohols, such as 2-methyl propanol, 3-methyl butanol, 1-hexanol, ethyl octanoate, and ethyl decanoate, which were quantitatively determined. Chromatographic peaks were integrated using selective ion method (SIM) and the semiquantitative data analyzed using principal component analysis (PCA) and cluster analysis (CA) to study relationships between volatile composition and brandy. Eleven brandies were differentiated into 3 groups: 1 for Hennessy VSOP and XO samples, 1 for Changyu PEGASE VSOP and XO-1, 2, 3 samples, and the other for Changyu PEGASE brandy and VO, Taro brandy, Baiyang River brandy, and Wealth XO samples. The classification of groups is consistent with the brandy samples by variety and grade.     

牛奶中有机氯农药及拟除虫菊酯农药多残留的HS-SPME-GC-MS分析方法研究

目的 建立牛奶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的快速多残留测定方法.方法 以顶空固相微萃取作为前处理手段,采用气相色谱-质谱联用方法测定牛奶样品中31种农药组分（其中有机氯农药23种,拟除虫菊酯类农药8种）,并以13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵作为稳定的同位素内标物,采用内标法定量.结果 方法的最低检测限在0.002～0.2μg/L之间,回收率在85%～110%之间.相对标准差在3%～12%之间.结论 该方法快速、简单、准确、可靠、环保.适用于批量牛奶样品中农药残留的筛查.     

气相色谱-质谱法测定乳制品中的硫氰酸根

利用气相色谱-质谱联用仪对乳制品(主要指液体乳及乳粉)中硫氰酸根残留量进行测定。根据硫氰酸根能与α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)上的活泼溴发生取代反应的原理,试样采用振荡提取后进行衍生,高速冷冻离心,衍生产物采用选择离子监测质谱扫描,用化合物的保留时间以及质谱碎片的丰度比定性,外标法定量。结果表明:在定量检测范围为0.02～50.0mg/kg范围之内,回收率、灵敏度高,准确性与重现性良好。该方法前处理简单、易操作、成本低、分析周期短,可作为液体乳与乳粉中硫氰酸钠的快速检测方法。     

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分

采用顶空固相微萃取气相色谱一质谱法测定大曲中的香味成分。测定条件为：恒温水浴温度75℃,稳定时间4h,解吸时间2min。结果表明,该法可定性大曲中的68种挥发和半挥发性成分;用全扫描采集法,有利于收集到更广泛的非杂环类化合物及其他类物质;成品曲药中的很多微量香味成分如乙醇、己酸、己酸乙酯、乙酸、乙酸乙酯等与基础酒中的微量香味成分相似;大曲中的微量成分的含量远远高于其在基础酒中的含量;初步定性分析了大曲中的部分微量成分,主要是以杂环化合物为主的复合香味成分。     

顶空-固相微萃取/气相色谱串联质谱法测定葡萄酒中多种氯酚及氯代茴香醚

样品中氯酚经乙酰化生成乙酰氯酚后,通过优化萃取头、离子强度、温度、时间等固相微萃取条件后,建立顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定测定葡萄酒中的3种氯酚2,4,6-三氯酚(TCP)、2,3,4,6-四氯酚(TeCP)、五氯酚(PCP)以及两种氯代茴香醚2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、五氯苯甲醚(PCA)含量的方法。结果表明：该方法检出限为0.1ng/L,回收率为86.0%～105.9%,相对标准偏差小于16.5%。该方法前处理简单、高效、检测灵敏度高,可应用于进出口葡萄酒中木塞污染物的监控。     

HS-SPME-GC-MS技术对冷藏鲢鱼片挥发性成分变化的分析

以白鲢鱼片为研究对象,测定其菌落总数和挥发性盐基氮（total volatile basic nitrogen,TVB-N）值在4 ℃冷藏过程中的变化,并采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,研究白鲢鱼片在4 ℃冷藏的过程中挥发性成分的变化。结果表明,菌落总数和TVB-N值随着贮藏时间的延长呈现不同趋势的增长,贮藏12 d时超过一级鲜度限值。顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法共检测出82 种挥发性成分,主要为醛类、酮类、醇类和烃类（烷烃、烯烃、芳香烃）物质。冷藏期间鲢鱼片挥发性成分中的醛酮类物质含量逐渐增加,烃类物质含量不断减少,醇类物质含量则呈先降低后增加的趋势,第6天时含量最低。杂环类物质在第9天被检出且有增高的趋势。第9、12天的冷藏鲢鱼鱼片挥发性成分变化较大,是其新鲜度变化的拐点。     

顶空固相微萃取- 气质联用分析小麦馒头制作过程中的挥发性成分变化

为研究小麦挥发成分在加工过程的形成变化,选用具有代表性的3种不同筋力小麦品种--普冰143、晋麦47、西农9817,采用顶空固相微萃取技术萃取其小麦粉、发酵面团和馒头的挥发性成分并进行气相色谱-质谱分析鉴定。结果表明：普冰143、晋麦47、西农9817小麦粉检测出23种相同的挥发性成分,分别占总量的84.01%、77.82%和82.28%,其中主要成分为萘、1-甲基-萘、(Z)-2-丁烯二酸二甲酯、1,7-二甲基-萘、2-甲基-萘;发酵面团中检测出共同成分18种,分别占总量的80.99%、71.65%和70.44%,主要成分为乙醇、萘、1-甲基-萘、丁二酸乙基甲酯、苯乙醇;馒头中检出26种相同的挥发性成分,分别占总量的80.26%、75.99%和80.43%,主要成分为萘、1-甲基-萘、2-戊烷基-呋喃、乙醇、壬醛。不同筋力小麦制品之间的挥发性成分存在差异,但大部分主要成分相同。从小麦粉到馒头的制作过程中,挥发性成分发生明显变化,其中烃类物质相对含量明显减少而醇类物质种类和相对含量均增多。     

顶空固相微萃取-气质联用分析大眼金枪鱼肉的挥发性成分

目的：探究生鲜及热处理大眼金枪鱼肉挥发成分的差异。方法：采用顶空固相微萃取和气质联用技术分析大眼金枪鱼肉的挥发性风味成分,比较生鲜及热处理大眼金枪鱼肉的主要风味贡献物质。结果：从生鲜及热处理大眼金枪鱼肉中分别鉴定出36种和47种挥发性物质,主要是一些醛酮类、醇类、呋喃类化合物,它们协同作用构成了大眼金枪鱼肉特有的风味;生鲜大眼金枪鱼肉中醛类、醇类起主要作用,尤其是2,4-戊二烯醛(31.74%)、1-辛烯-3-醇(7.8%);热处理大眼金枪鱼肉中醛类、呋喃类对其风味贡献最大,相对含量分别为64.09%和11.41%。结论：醛类、醇类、酮类、呋喃类等化合物对鱼肉的风味贡献较大,热处理产生肉香味的原因可能脂肪、蛋白质的降解以及Maillard反应。     

SPE-GC-MS法同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯迁移量

建立同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)方法,以正己烷为提取溶剂,通过超声提取,经硅胶SPE小柱富集净化,以GC-MS分段选择离子监测(SIM)模式分析.该A-法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在12.91 μg/kg～709.14μg/kg之间,平均回收率在69.77%～104.83%,RSD值在2.49%～9.95%之间,该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,可同时检测18种PAEs的特点,能满足国内外对奶粉中PAEs迁移量的检测需求.     

顶空固相微萃取结合GC-MS测定酱油中的羟甲基糠醛衍生物

为研究市售酱油中羟甲基糠醛衍生物的含量差异及评估其安全性,本文收集不同的酱油样品,应用顶空固相微萃取(SPME)结合气相色谱-串联质谱分析(GC-MS)检测其中的羟甲基糠醛衍生物。结果表明,从5种市售酱油中鉴定出3种羟甲基糠醛衍生物,分别为糠醛、2-乙基-1-己醇和5-甲基糠醛。它们在3.33~666.67μg/m L浓度范围内线性关系良好,检测限在3.33×10~(-1)μg/L以下,定量限在3.33μg/L及以下。加标回收率实验表明,对酱油直接进行SPME萃取分析回收率不符合国标要求,而将酱油用蒸馏水稀释5倍后进行SPME萃取分析回收率在82.23%~115.04%之间,日内准确度在93.31%~111.50%之间,日间准确度范围在93.02%~115.91%之间,日内精密度≤4.36%,日间精密度≤8.02%。五种酱油中糠醛含量在70.14~98.75μg/L之间,2-乙基-1-己醇含量在66.61~79.20μg/L之间,5-甲基糠醛含量在221.87~527.40μg/L之间。以上结果表明,虽然不同酱油中羟甲基糠醛衍生物含量有显著差异,但人们日常食用酱油的量,并不足以导致产生羟甲基糠醛衍生物的不良反应。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析发酵前后贻贝蒸煮液中的香气成分

目的:研究米曲发酵对贻贝蒸煮液香气成分的影响。方法:采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,对发酵前、后贻贝蒸煮液的香气成分进行了分析。结果:在发酵前、后贻贝蒸煮液中分别鉴定出47种和55种香气成分,总质量分数分别为96.19%和92.19%。发酵前试样中的主要成分为2,6-二甲基吡嗪、甲氧基丙酮、2-呋喃甲醇、丙酸、三甲胺,而发酵后试样的主要成分为乙醇、2,6-二甲基吡嗪、丙酸、4-乙烯基愈创木酚、乙酸、2-呋喃甲醇、异戊醇。此外在发酵后试样中检出了包括4-乙烯基愈创木酚、乙酸乙酯、丁酸乙酯、苯乙醇等在内的19种在发酵前试样中未检出的香气成分。结论:发酵后贻贝蒸煮液中呈腥味的成分三甲胺含量大为下降,且产生了数十种呈悦人香气的酚类、酯类、醇类物质,使整体香气协调,这为实现以贻贝蒸煮液为原料的新型水产调味品的生产奠定了良好的基础。     

顶空固相微萃取与气相色谱-电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚

建立利用顶空固相微萃取与气相色谱电子捕获技术联用分析检测葡萄酒软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚含量的方法。该方法测定软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的相关系数（R²）为0.999 9,精密度好（相对标准偏差不大于5.6%）,回收率为101%～108%,检出限为0.20 pg/L、定量限为0.66 pg/L。利用该方法测定了11 种不同类型的软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的含量,证实了所建方法适用于葡萄酒软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚含量的测定。     

Determination of Hormones Residues in Milk by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

The article presents the use of gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) technique in a method for the determination of 18 anabolic hormones from synthetic stilbenes, steroids and resorcylic acid lactones (RALs) groups in raw milk and milk powder. Sample preparation consisted of liquid-liquid extraction with diethyl ether and purification by solid phase extraction (SPE). Prior to instrumental analysis, the reaction of derivatisation with the heptafluorobutyric anhydride or N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide was performed. Method validation was carried out according to the required performance criteria of the Commission Decision 2002/657/EC. The apparent recovery of all analytes at 1 μg L^?1 (kg^?1) level was ranged between 70.4 and 119.4 % with the coefficients of variation values less than 30 %. The decision limits (CCα) and the detection capabilities (CCβ) were in the range of from 0.11 to 0.44 μg L^?1 (kg^?1) and from 0.19 to 0.75 μg L^?1 (kg^?1), respectively. The procedure has been accredited and successfully applied as a screening method for the presence of hormone residues in the study of commercial samples of milk.     

基于巴克夏和杜洛克猪选育猪肉风味物质的HS/SPME-GC/MS对比分析

通过对以巴克夏和杜洛克猪为父本选育的猪肉中挥发性风味物质进行研究,了解不同品种猪肉之间挥发性 风味物质的差异,通过对猪肉中挥发性风味物质的评价为选育优质猪种提供参考。采用顶空固相萃取提取猪肉的 挥发性风味物质,并用气相色谱-质谱法检测风味物质,应用Origin 8.0软件和Xcalibur软件对实验数据进行分析,对 比猪肉中风味物质的含量差异及稳定性。结果表明：DLY系猪肉样品中共检测出38 种挥发性风味物质,其中醛类 13 种、呋喃类1 种、醇类6 种、酮类3 种、含硫化合物1 种、酸类14 种,DLY933猪肉样品中的正己醛相对含量最 高,达45.895%;SH451系猪肉样品中共检测出50 种挥发性风味物质,其中醛类25 种、呋喃类1 种、醇类9 种、酮 类2 种、含硫化合物1 种、酸类11 种,SH451-2猪肉样品中的正己醛相对含量最高,达75.986%;DLY和SH451系猪 肉样品共有的风味物质占15 种,SH451系猪肉样品的挥发性风味物质种类多于DLY系猪肉;SH451系猪肉样品的醛 类物质平均相对含量为74.68%,显著高于DLY系猪肉的57.47%,但DLY系猪肉样品的含硫化合物含量高于SH451系 猪肉,2 个猪种的风味各有特点。