双酚A在离子液体修饰碳糊电极上的电化学行为及测定

制备1-氰乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体修饰碳糊电极,研究双酚A（bisphenol A,BPA）在离子液体修饰碳糊电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L B-R缓冲液（pH 10.0）中,BPA在0.415 V处产生一良好的氧化峰,具有明显的电催化增敏作用。BPA的氧化过程为伴随有质子转移的表面吸附控制的不可逆过程,其电极反应速率为0.32/s。建立了示差脉冲伏安法测定痕量BPA的方法,线性范围为3.0×10－7～6.0×10－5 mol/L,检出限为5.0×10－8 mol/L（RSN=3）。并将其用于奶瓶样品中迁移BPA的测定,结果表明该传感方法为直接电化学检测BPA提供了一种新的思路。     

功能化多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定沙丁胺醇

制备多壁碳纳米管修饰玻碳电极,应用循环伏安法研究沙丁胺醇在修饰电极上的电化学行为。结果表明,碳纳米管修饰电极对沙丁胺醇的氧化有良好的电催化活性,在最佳测试条件下,氧化峰电位负移至0.601V,比裸玻碳电极负移90mV,氧化峰电流与沙丁胺醇浓度在2.09×10-7～2.27×10-6mol/L范围内呈良好线性关系,检出限达1.9×10-7mol/L。该电极具有良好的重现性和稳定性。     

多壁碳纳米管修饰电极测定烟酰胺

研究多壁碳纳米管修饰电极的制备及其对烟酰胺的电催化检测。考察支持电解质种类、酸度和扫速等因素对烟酰胺响应的影响。在优化实验条件下,采用示差脉冲伏安法测定烟酰胺,其浓度在5.0×10-5～1.0×10-3mol/L范围内与其还原峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.49×10-5mol/L。共存的多种离子、蔗糖、乙醇等不干扰测定。     

Sensitive and Selective Determination of Riboflavin in Milk and Soymilk Powder by Multi-walled Carbon Nanotubes and Ionic Liquid [BMPi]PF<Subscript>6</Subscript> Modified Electrode

A novel electrochemical method to detect riboflavin was proposed using a multi-walled carbon nanotubes and ionic liquid N-butyl-N-methyl-piperidinium hexafluorophosphate composite film modified glassy carbon electrode (MWNTs-[BMPi]PF₆/GCE). A well-defined CV behavior with a pair of sensitive and well-shaped redox peak was observed, and the response value of riboflavin at MWNTs-[BMPi]PF₆/GCE is much higher than that at MWNTs/GCE in 0.1 mol L^?1 HAc-NaAc buffer solution (pH 4.5). The electrochemical approach based on a sensitive DPV analytical signal exhibits an excellent analytical performance with a wide linear range (2.6 × 10^?8 to 1.3 × 10^?6 mol L^?1) and low detection limit (4.7 × 10^?9 mol L^?1) for the riboflavin. Moreover, the proposed method possesses a potential practical application value and can be employed for the quantitative analysis of trace riboflavin with a recovery of 95.8–102.4 % in food samples such as milk and soymilk powder.     

化学发光型葡萄糖传感器法测定食品中的葡萄糖

报道报一种基于用溶胶凝胶法固定葡萄糖氧化酶（ＧＯＤ）的化学发光型葡萄糖传感器，此传感器用于流动注射化学发光分析体系，可实现对葡萄糖的在线检测，测定的线性范围为１０￣１０００μｍｏｌ／Ｌ，检出限为０．８μｍｏｌ／Ｌ１０次测定的ＲＳＤ为１．６％，单次测定能在１ｍｉｎ内完成。方法可用于各种食品中葡萄糖含量的测定。     

离子液体修饰碳糊电极测定食品中香草醛

本文合成1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸[BMIM]BF4,用该离子液体构置了具更高导电效率的修饰电极。在pH=7.4的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液中,用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了香草醛在离子液体修饰电极和碳糊电极上的电化学行为,建立了测定香草醛的电化学方法,离子修饰电极显示了更好的电化学特性,在+0.440 V (vs.SCE)左右有一个不可逆的氧化峰。DPV法线性范围2.0 μg/mL~30.0 μg/mL,检测限1.0 μg/mL。并对香草醛的电极反应机理做了初步研究。     

固载离子液体修饰Fe3O4纳米酶用于H2O2和葡萄糖的检测

研究SiO2固载离子液体修饰的磁性纳米粒子（Fe3O4@SiO2@IL）制备,及其H2O2酶活性测试。结果表明,Fe3O4@SiO2@IL具有比辣根过氧化物酶更高的催化活性,并能催化H2O2与过氧化物酶底物3,3’,5,5’-四甲基联苯胺形成蓝色产物。因此,开发H2O2比色检测方法,线性范围为4～100 μmol/L,检出限为0.698 μmol/L。该方法还可用于葡萄糖的高灵敏度和选择性检测,线性范围为8～200 μmol/L,检出限为2.39 μmol/L。将该方法用于检测实际样品（如牛奶）中的H2O2,加标回收率为94.0%～107.8%,相对标准偏差为2.24%～3.12%,准确度和精密度较高。具有过氧化物酶活性的Fe3O4@SiO2@IL纳米材料在临床诊断、制药、食品研究等领域具有潜在的应用价值。     

碳纳米管用于纺织品中多种有机磷农药残留的富集和测定

在天然纤维作物的种植过程中,使用有机磷等农药,已成为保证该类作物抵御各种病虫害侵袭的必要手段。农药被纤维吸收后虽经各种加工处理,但仍可能在最终产品上有部分残留。近年来,国外制定了生态纺织品的相关法规和标准,我国GB/T18885—2002《生态纺织品技术要求》对纺织品中有机磷等农残的含量也有明确的限定。     

超高效液相色谱-质谱联用测定啤酒中果糖、葡萄糖的含量

建立啤酒中微量果糖和葡萄糖的超高效液相色谱-四极杆质谱联用测定方法。该方法中样品经过滤后直接上机测试,用Waters Acquity色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）进行分离,流动相采用水∶乙腈（10∶90,V/V）,以电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行检测。该方法测定果糖的线性范围为1.25～30 mg/L,线性相关系数R2=1,检出限为0.05 mg/L;葡萄糖的线性范围为2～50 mg/L,线性相关系数R2=0.999 9,检出限为0.49 mg/L。将方法用于实际样品检测,结果灵敏、准确、重现性好。     

碳纳米管改性丙烯酸树脂涂饰材料的性能研究

采用混酸对碳纳米管(CNTs)进行改性和纯化,并以此为原料,分别采用物理共混与原位乳液聚合法制备碳纳米管改性丙烯酸树脂皮革涂饰剂,将制备的丙烯酸树脂乳液分别成膜,并对所成薄膜的抗张强度、断裂伸长率、耐水性等进行测定。结果表明:碳纳米管对丙烯酸树脂薄膜有明显的增强增韧效果,随着碳纳米管用量的增加,薄膜的抗张强度、断裂伸长率增加,但耐水性略有下降。采用物理共混法与原位乳液聚合法改性丙烯酸树脂乳液,当CNTs的用量分别为0.04%和0.03%时,改性丙烯酸树脂薄膜的综合性能最好。对改性后的乳液进行超声处理,可使涂膜的抗张强度、断裂伸长率下降,但耐水性略有提高。     

离子液体增敏分光光度法测定南极磷虾中氟含量

在pH4.80 Britton-Robinson(B-R)缓冲体系中,铝离子(Al~(3+))与铬天青S(chrome azurol S,CAS)形成二元络合物,氟离子(F~-)的加入对Al~(3+)-CAS二元络合物形成具有竞争性抑制作用,使该体系发生褪色反应,吸光度降低,向该体系中加入离子液体溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑([C_(16)MIM]Br)使得上述体系吸光度的改变值更加显著。并在645 nm波长处有最大吸收,氟离子质量浓度在0.050 mg/L～1.0 mg/L内符合朗伯比尔定律。在最佳试验条件下,线性回归方程为A_(645)=0.878C(mg/L)+0.052 4,回归系数R=0.999 2,络合物的摩尔吸光系数ε_(645)=1.67×10~4L/mol·cm。将该法用于南极磷虾中氟含量的测定,结果与氟离子选择电极法测定结果一致,回收率95.8%～106.9%之间。     

Glucose Biosensor Based on a Glassy Carbon Electrode Modified with Multi-Walled Carbon Nanotubes-Chitosan for the Determination of Beef Freshness

In this study, the glucose biosensor was developed for the determination of the beef meat freshness based on a glassy carbon electrode (GCE) modified with multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and chitosan (Chi). Glucose oxidase (GOx) was immobilized onto the MWCNTs-Chi/GCE surface by cross-linking the enzyme through glutaraldehyde with bovine serum albumin (BSA). Glutaraldehyde solution (0.25%, w/w) was also added to prevent enzyme release. The properties of the developed biosensor were characterized with cyclic voltammetry (CV), differential pulse voltammetry (DPV), and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) using [Fe (CN)₆]^3?/4?as the supporting electrolyte. The influence of various parameters was investigated, and 0.1 mol L^?1 PBS with pH = 6.4 was chosen as the optimal supporting electrolyte for this experiment. The linear relationship between the current and the concentration of glucose was obtained from 0.2 to 1.2 mmol L^?1, with a detection limit of 0.05 mM at a signal-to-noise ratio of 3 and displayed good linearity (R ² = 0.9902), while the biosensor showed a rapid response to glucose. In addition, the developed glucose biosensor was applied in the determination of glucose in beef as an indicator of beef freshness compared to the total volatile basic nitrogen (TVB-N) method. The glucose level was decreased with increasing beef storage time.     

高效液相色谱法测定发酵液中的D-核糖与葡萄糖

以RID为检测器,建立高效液相色谱法定量测定发酵液中葡萄糖和D-核糖的方法。该方法的测定条件为:柱型Shodex Suger SH1011,流动相为0.005 mol/L的稀硫酸溶液,柱温为50℃,进样量为10μL。底物葡萄糖和产物D-核糖的出峰时间分别为11.573 min和13.313 min。得到底物葡萄糖和产物D-核糖的回归方程分别为Y=6.868 4X-0.069 1和Y=6.556 5X+0.004 6,其中Y为葡萄糖或D-核糖的质量浓度,X为对应的峰面积。线性范围在2 g/L~45 g/L时,该法精密度、稳定性和重现性均良好;葡萄糖的平均回收率为99.27%,D-核糖的平均回收率为99.61%,RSD值分别为0.38%和0.14%,说明本方法准确可行。     

离子液体修饰玻碳电极测定金银花中的总黄酮

用1- 丁基-3- 甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)疏水性离子液体作修饰剂制作[BMIM]PF6- 修饰玻碳电极。在0.2mol/L 磷酸盐缓冲液(pH7.0)中,运用差示脉冲溶出伏安法(DPSV)研究木犀草素在修饰电极上的电化学行为,建立测定金银花中总黄酮含量的新方法。研究表明,该修饰电极降低了木犀草素的氧化还原峰电位,增大了其氧化还原反应的峰电流。木犀草素氧化峰电流与其浓度在1.0 × 10-10～1.6 × 10-8mol/L 范围内呈良好的线性关系,检出限达到3.2 × 10-11mol/L,回收率为98.7%～103.6%。该法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于金银花中总黄酮的测定。     

液相色谱串联质谱检测食品中的黄曲霉毒素

为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4 种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16 的乙腈- 水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18 柱分离,0.1% 甲酸溶液和甲醇做流动相,以60:40 比例等度洗脱,质谱在多反应监测(MRM)的正离子模式下进行分析。4 种组分在5min 内完全分离,而且此方法线性关系良好,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 的检出限分别是0.012、0.009、0.013、0.007μg/kg,平均加标回收率在80%～95% 之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速灵敏、准确可靠,其检出限可满足欧盟地区严格的黄曲霉毒素限量标准。     

高效液相色谱法测定糕点中5种食品添加剂

建立糕点中常用的3种防腐剂和2种甜味剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以中性氧化铝作为分散基体,研磨均匀后用甲醇—水(70∶30,体积比)进行超声波提取I,nertsil ODS-sp C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离。流动相A为含2.84 g/L硫酸钠+2.60 g/L溴化四丁基铵的水溶液,流动相B为甲醇(A∶B=40∶60,体积比),等度洗脱,二极管阵列检测器于波长220 nm和230 nm处检测,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明,5种物质在10 min内分离完全,在1μg/mL～200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,检出限(LOD)为0.016 mg/kg～0.039 mg/kg(信噪比S/N=3)。在20.0 mg/kg～120.0 mg/kg添加水平下,平均回收率为89.5%～101.6%,相对标准偏差RSD为0.98%～3.07%(n=4)。     

高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮含量

建立食品中大豆异黄酮含量测定的高效液相色谱法。样品以甲醇 :水 (80 :2 0 )于 6 5°C水浴中振荡提取 ,氢氧化钠皂化 ,冰醋酸酸化 ,离心过滤后用液相色谱分析。色谱柱为HypsilBDSC18(5 μ ,4 .6× 2 5 0mm )柱 ,梯度洗脱 ,流动相A为水 :甲醇 :冰乙酸 (88:10 :2 ) ,流动相B为 2 %冰乙酸的甲醇溶液 ,流速 0 .4mL/min ,紫外检测波长 2 6 0nm ,柱温 32°C。各组分 (大豆甙 ,黄豆甙 ,染料木甙及其相应甙元大豆黄素 ,黄豆黄素 ,染料木素 )的峰面积与其相应浓度呈良好的线性相关 ,r >0 .9999。以豆奶粉和奶粉为基质 ,六种大豆异黄酮加标回收试验的平均回收率分别为 85 .1% - 138.1%和 6 7.8% - 95 .9% ,RSD分别在 5 .5 % - 17.8%和 1.8% - 9.5 %之间。采用建立的方法测定了黄豆、豆芽、蚕豆、腐竹、豆腐、豆浆、豆奶粉、奶粉等样品中大豆异黄酮含量 ,测定结果令人满意。     

高效液相色谱法分析食品中多环芳香类物质(PAHs)

荧蒽,苯并(k)荧蒽,苯并(b)荧蒽,苯并芘(BaP),苯并(g,h,i)芘具有致癌或者致突变效应,为测定这5种多环芳香类物质在食品中的含量,本研究建立了高效液相色谱同时分析5种的多环芳香类物质的方法.荧蒽,苯并(k)荧蒽,苯并(b)荧蒽,苯并芘(BaP),苯并(g,h,i)芘的检测限分别为0.12,0.0128,0.0214,0.0412,0.126ng/mL(进样量5μL),定量限分别为0.4,0.0428,0.0713,0.137,0.42ng/mL回收率在85%～100%以内.该方法灵敏度高、操作简单、定量准确.     

Electrochemical Determination of Bisphenol A at Multi-walled Carbon Nanotubes/Poly (Crystal Violet) Modified Glassy Carbon Electrode

Bisphenol A (BPA) can disrupt endocrine system. In this study, a novel and sensitive electrochemical senor based on multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and poly crystal violet (PCV) modified glass carbon electrode (GCE) was developed for determination of BPA. The morphologies and properties of modified electrode were characterized by scanning electron microscopy and electrochemical impedance spectra. Compared with bare GCE and other modified electrodes, this MWCNTs/PCV/GCE exhibited an excellent electrocatalytic role for the oxidation of BPA by significantly enhancing the current response and decreasing the BPA oxidation overpotential. Under optimum conditions, the electrochemical sensor can be applied to the quantification of BPA by linear sweep voltammetry (LSV) with a linear range covering 5 × 10^?8–1 × 10^?4 mol L^?1 (with a correlation coefficient of 0.9969), and the limit detection was 1 × 10^?8 mol L^?1 (S/N = 3). The recovery was between 98.38 and 103.51% in real plastic samples. This strategy might enable more opportunities for the electrochemical determination of BPA in practical applications.     

高效液相色谱法检测食品中Nisin的方法研究

乳酸链球菌素(Nisin)是一种天然食品防腐剂。本文以乳制品、酱制品和熟肉制品共14种食品为研究对象,采用高效液相色谱仪(HPLC)定性定量评价其Nisin的回收率,优化提取溶剂、色谱条件,进而验证HPLC的精密度、稳定性、重复性和检出限。结果表明:当草莓味优酸乳、辣蒜酱和蜜汁鱼仔称样量为20 g时,提取溶剂为乙腈+稀盐酸,其中稀盐酸百分比分别为60%、40%和60%,经超声、水浴提取;在HPLC紫外检测波长220 nm下,梯度洗脱16 min,得到回收率分别为90.40%、93.51%和104.50%;RSD均小于1.6%;精密度高;稳定性好;重复性好;检出限分别为194 IU/mL、205 IU/mL和198 IU/mL。