油页岩半焦合成多孔托贝莫来石晶体的研究

以油页岩半焦为原料采用水热合成法制备多孔托贝莫来石晶体。采用XRD、SEM、N2吸附脱附实验等方法探讨了晶化温度、晶化时间、残余碳组分对合成托贝莫来石晶体物相、孔特征等性能的影响。XRD实验结果表明:通过加入Ca O、Na OH水热助剂在晶化温度220℃、晶化时间7 h条件下可合成结晶良好的托贝莫来石晶体;油页岩半焦中残余碳组分在反应早期有利于托贝莫来石晶体的形成。SEM结果表明:水热合成的托贝莫来石晶体呈片状或针状,残余碳组分的存在阻碍托贝莫来石晶体的长大及团聚,增加了托贝莫来石结晶体的比表面积和孔径,这有利于托贝莫来石晶体作为吸附剂的吸附性能。比表面积实验结果表明利用油页岩半焦为原料合成的多孔托贝莫来石比表面积达到76.3 m2/g。     

建筑垃圾黏土砖的水热固化再利用

利用水热固化技术通过添加消石灰,可将建筑垃圾黏土砖在低温(～200℃)下固化成抗折强度约为23 MPa的建筑材料。实验结果表明,样品强度增加的主要原因是托勃莫来石晶相的生成,而托勃莫来石的量受蒸馏水添加量、Ca(OH)2添加量、固化时间、固化温度等因素的影响。     

油页岩灰基NaX型沸石的合成及表征

以桦甸油页岩灰为原料,采用NaOH碱熔水热合成法制备NaX型沸石,考察了熔融温度、灰碱比、固液比、水热温度和晶化时间对合成沸石结晶度的影响,确定了沸石的合成工艺,并采用氮气吸附脱附法对合成的沸石进行了表征。结果表明：该方法可合成单一类型NaX型沸石,合成条件为熔融温度500℃、灰碱比1∶1.5 g/g、固液比1∶4 g/m L、水热温度80℃、晶化时间12 h。合成沸石的比表面积高达355.79 m2/g,约为原料页岩灰的281倍。沸石主要含有微孔和中孔结构,平均孔径为3.60 nm,孔体积为0.21 cm³/g。     

利用工业石灰制备中空硬硅钙石二次粒子研究

在动态水热合成条件下,以河北井阱石灰为钙质原料,粉石英为硅质原料,加入少量的氧氯化锆为矿化剂合成硬硅钙石二次粒子.实验表明,单纯的使用工业石灰和粉石英为原料不能合成出中空硬硅钙石二次粒子;当加入少量的氧氯化锆时生成了中空球结构的硬硅钙石二次粒子,同时硬硅钙石纤维发育比较好.本文提供了一种低成本制备超轻硬硅钙石产品方法的可能.     

蒸压制度对赤铁矿尾矿蒸压砖强度的影响

研究了蒸压制度对赤铁矿尾矿-石灰-黄沙体系蒸压砖抗压强度的影响,确定了原料中尾矿、石灰、黄沙的质量比为70∶15∶15,成型压力为20 MPa的砖坯的适宜蒸压制度为：升压时间2.1 h,蒸汽压力1.2 MPa,恒压时间6 h,降压时间3.5 h。利用XRD、DSC对蒸压砖抗压强度形成机理进行了探讨,结果表明,赤铁矿尾矿－石灰－黄沙体系在1.2 MPa蒸汽压力下首先生成了水石榴石,而后生成CSH(Ⅰ)凝胶和高强度的托勃莫来石,随着蒸压时间的延长,托勃莫来石逐渐转化成强度相对较低的硬硅钙石。     

硅藻土水热合成P型沸石的研究与表征

以硅藻土为原料,采用水热合成工艺,通过预先制备偏铝酸钠溶液,制备了P型沸石,确定硅藻土100℃下水热合成P型沸石的物料摩尔比(Al2O3∶SiO2∶Na2O∶H2O)为1∶10∶4∶174,并对其进行XRD、BET、SEM表征。     

钙硅原料对水热合成纳米硬硅钙石纤维的影响

采用动态水热合成法制备了纳米硬硅钙石纤维,研究了石灰活性和石英粒度对硬硅钙石纤维合成过程的影响规律,同时,采用场发射扫描电镜（FESEM）、X射线衍射（XRD）等测试手段对硬硅钙石纤维微观形貌和物相进行分析和表征。结果表明:碳酸钙经1 000 ℃煅烧4 h后获得的石灰活性较高,与23 μm粒径晶质石英粉反应并添加氧氯化锆作为添加剂,可制备纳米级硬硅钙石纤维,纤维直径约为82 nm,体积密度仅为70.4 kg/m3。研究结果可为超轻硬硅钙石纤维的工业化生产提供理论指导。      

高纯球形纳米SiO2的制备

以高纯石英为原料,采用沉淀法制备球形纳米SiO2。研究了水玻璃溶液波美度、HCl浓度、反应温度、搅拌速度对球形纳米SiO2平均粒径的影响。当水玻璃溶液波美度为10。Bé、盐酸浓度为1.0 mol/L、反应温度为80℃、搅拌速度为1300 r/min、滴定至pH值为8时,制备出初级粒径为80-90nm、粒度均匀、基本无团聚的无定形球形纳米SiO2,其DBP吸收值为2.75cm3/g,比表面积为174.01 m2/g。在1100℃高温下,对球形纳米SiO2高温处理2h,可以脱除沉淀法纳米SiO2表面的羟基,测定球形纳米SiO2粉的纯度为99.9%。     

煤系高岭土水热合成13X分子筛的试验研究

以煤系高岭土为主要原料,经过对原料煅烧处理和水热合成试验,制备了13X分子筛。通过试验,优化的试验条件是:高岭土加入氯化铵后在750℃下煅烧2h,得到含有少量铁的偏高岭土,高岭土与氯化铵的最佳质量配比100∶3.2;优化后的合成反应的条件为SiO2/A12O3=3;Na2O/SiO2=1.9;H2O/Na2O=40;老化时间为1d;加入晶种的量为总产量的10%;98℃下晶化9.5h。     

改性石灰岩水热合成硬硅钙石型保温材料

以石灰岩煅烧改性后得到的高纯氧化钙为钙质原料,水热合成硬硅钙石。结果表明,水热反应获得的优化工艺条件为Ca O/Si O2摩尔比1∶1,液固体积质量比30∶1,反应温度220℃,反应时间16 h。为硬硅钙石型保温材料的应用,提供理论依据。     

不同实验因素对氧化锌光催化性能的影响

以氯化锌和氢氧化钠等为原料, 借助正交实验设计方法, 通过水热法合成了具有不同形貌和光催化活性的ZnO粉体材料。采用XRD、SEM及紫外-可见分光光度计等表征方法研究了Zn²⁺/OH^-离子比、Zn²⁺浓度、水热温度和水热时间等因素对ZnO微观形貌和光催化性能的影响。结果表明, Zn²⁺/OH^-离子比对ZnO的粒径、微观形貌和光催化性能有较大的影响。当Zn²⁺/OH^-离子比为1∶5时, ZnO粉末样品呈现二维片层状形貌, 且光催化活性优于长径比较大的棒状或棱柱状ZnO, 这可能是片状形貌ZnO的比表面积和活性面较大的缘故。     

电极银浆银粉特性对瓷介电容器性能的影响

采用不同粒径和比表面积的银粉制备了电容器电极银浆,研究了在高温烧结条件下银粉的物理化学参数对BaTiO_4瓷介电容器电容量与电容损耗的影响。利用比表面积测试仪(SSAA),激光粒度仪(LPSA),场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征分析了样品比表面积、粒度和形貌,并进行了电容测试。结果表明,在830℃的烧结温度下选用高比表面积(7.7m~2/g)的类球型超细银粉,其制成的银浆在烧结后形成的银膜最致密,且表面最平整,选用此银浆烧结电极的电容器平均电容为9.17nF,电容损耗为0.68%。表明选用更高比表面积银粉的银浆,烧结成的银电极更加致密,电容器的性能更优。     

用石英尾砂制备蒸压加气混凝土

利用秦皇岛鑫华玻璃厂的石英尾砂制备石英尾砂-水泥-石灰体系蒸压加气混凝土,在石英尾砂粉磨至比表面积为321.57 m²/kg,4种原料石英尾砂、石灰、水泥、脱硫石膏的质量比为65∶20∶10∶5,铝粉膏加入量为原料总量的0.06%,水料比为0.57,拌和水温为55 ℃,静停养护温度和时间分别为50±2 ℃和4 h,蒸养压力、温度、时间分别为1.25 MPa、185 ℃、12 h的条件下,制品的强度达到A3.5级,干密度达到B06级。X射线衍射分析和场发射扫描电镜分析结果显示,制品中主要水化产物为托贝莫来石和C-S-H凝胶。     

铁矿粉表面性质与过滤性能关系的研究

不同的烧结粉矿在细磨后过滤性能差异明显,且多数烧结粉矿在细磨后表现出较难过滤的特点。为研究不同细磨烧结粉矿过滤性能的影响因素,将罗伊山粉、巴烧粉、安哥拉粉、肯尼亚粉、毛塔粉5种不 同烧结粉矿细磨至-0.074 mm占86.60%,在矿浆浓度60%,压力0.06 MPa、过滤时间180 s的条件下进行过滤试验,从矿粉表面形貌、比表面积、表面吸附水分等矿粉表面性质角度研究其与过滤性能的关系。结果表明： 5种烧结粉矿在细磨后,表面较粗糙、粘附细颗粒较多的矿粉滤饼水分较高,过滤速率较低;滤饼水分较高、过滤速率较低的矿粉比表面积值也较高,相应表面粗糙度也大;矿粉表面吸附最大分子结合水和过滤无法脱 除毛细水决定了滤饼的含水量,滤饼水分高的矿粉表面结合水吸附能力和颗粒间毛细作用更强。因此,改善矿粉的表面性质,可以作为一种提高细磨烧结粉矿的过滤性能的途径。     

表面活性剂对TiOSO_4常温水解法制备纳米TiO_2粉末的影响

论述了聚乙二醇在TiOSO4 常温氨水水解反应制备纳米TiO2 粉末中的作用 ,并对不同制备条件及热处理温度下的纳米TiO2 粉末结构、粒径大小和比表面积进行了表征。讨论了水解时聚乙二醇的加入与否和煅烧条件对纳米TiO2 粉末的团聚作用 ,以及对晶型转变温度、粒径大小、比表面积等因素的影响。结果表明 :水解时加入聚乙二醇制得的纳米TiO2 粉末团聚作用小 ,颗粒为球形 ,平均粒径为 7.4nm ,平均比表面积为 1 1 6.5 5m2 /g ,最高比表面积达 1 60 .92m2 /g。     

大比表面氧化钕粉体制备关键技术研究及其产业化应用

大比表面积氧化钕是高端稀土功能材料非常重要的原材料。本文结合已有研究的基础,以高纯氯化钕溶液为原料,采用碳酸氢钠-草酸为混合沉淀剂,进行混合沉淀法制备大比表面氧化钕,重点考察了沉淀剂选择配比、添加表面活性助剂、灼烧温度变化等关键技术。结果表明,采用该方法制备出的氧化钕粉体比表面积在7-15m2/g可控,且Nd2O3综合回收率>98%,Nd2O3纯度＞99%。该方法经经进行规模化生产应用,产生了可观的经济效益。     

双环形移动磁系干式细粉料磁选机的研制

为解决细粉料干式强磁选分选效果差、台时产量低等一系列问题,新研制了高效干式细粉料强磁选设备--双环形移动磁系干式细粉料磁选机。该设备集磁性料预富集与精选、非磁性料扫选等功能于一体,但各功能区又相对独立,整个分选过程无需细粉料充分分散,解决了因细粉料团聚力大而难以干式选别的问题;设备采用长距离双环形移动磁系,大大加长分选区域,是实现高效分选的关键所在;在分选钢渣粉等含有水化活性成分的物料时,该设备既能有效保护水化活性成分不被破坏,又能高效提取其中的磁性矿物,使钢渣粉水泥混合材的品质提高1个等级。对平均粒径为30 μm、比表面积为307 m2/kg、铁品位为14.86%（磁性矿物含量为30.09%）的太钢钢渣粉的分选表明,所得精矿的铁品位和回收率分别可达32.21%（磁性矿物含量为65.22%）和90.30%,干选尾矿的活性指数提高了15个百分点以上。该设备适合从含有水化活性成分的细粉料中高效干选出磁性矿物。     

水热合成制度对水化硅酸钙孔结构的影响

研究了不同水热合成制度(钙硅摩尔比、水固比、合成温度和恒温时间)对合成水化硅酸钙孔结构的影响。运用SEM,氮吸附-脱附法和FHH模型分析了样品的微观结构,形貌,孔结构参数及表面分形特征。结果表明:随着钙硅摩尔比的增加,水化硅酸钙(CSH)的比表面积和累积孔体积先减小后增大,当钙硅比为0.5时达到最大值,但其平均孔径逐渐降低。随着水固比的提高,合成温度的升高和恒温时间的延长,水化硅酸钙的平均孔径变化有所不同。     

纳米颗粒氧化铈的制备研究

氧化铈由于具备独特的redox性能,在催化剂制备方面倍受关注。本文介绍了水热法、模板剂诱导均相沉淀法制备纳米颗粒氧化铈的合成工艺。在NaOH、NH3反应体系中,120℃、24h可获得肩峰较宽、具有CeO2、Ce3O3固溶峰的纳米结构氧化铈颗粒。粒径在5～15nm,比表面积为128 52m2/g;模板诱导沉淀法在(NH2)2CO为0 44mol、SDS为0 02mol、Ce(NO3)3·6H2O为0 01mol、反应72h,可制备出比表面积为155 08m2/g,粒径为10nm、孔径(poresize)为10 07nm的氧化铈。两种合成方法均可制备出具有催化剂所要求的、较高内比表面积和较好纳米结构相的氧化铈颗粒。