对甲苯磺酸掺杂聚苯胺催化合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料催化合成乳酸正丁酯,考察了原料配比、PTSA/PANI(是用对甲苯磺酸作为掺杂剂采用苯胺直接水相氧化法制备由聚苯胺(PANI)负载对甲苯磺酸的固体酸催化剂)用量、反应时间以及催化剂的重复使用等对反应的影响.确定较佳反应条件为:n(正丁醇):n(乳酸)=2.0:1、w(PTSA/PANI)=3.0%、反应温度≤130℃、反应时间3 h.结果表明,在该条件下乳酸的转化率为96.4%;催化剂经重复使用5次后,乳酸的转化率为91.8%.     

酸掺杂聚苯胺催化马来酸丁酯化及动力学

用对甲苯磺酸作为搀杂剂对水相氧化法合成的盐酸搀杂的聚苯胺(HC l/PANI)进行搀杂,制备了由聚苯胺(PANI)负载对甲苯磺酸的固体酸催化剂(PTSA/PANI)。以PTSA/PANI为催化剂、马来酸酐和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能,测定了反应动力学。最佳反应工艺条件为:n(正丁醇)∶n(马来酸酐)=3.33∶1、w(PTSA/PANI)=3.81%、反应温度≤130℃、反应时间3 h。结果表明,在该条件下马来酸酐的转化率为96.23%;催化剂经重复使用5次后,马来酸酐的转化率为90.82%;确定反应级数为二级,表观活化能为41.0 kJ/mol。对甲苯磺酸搀杂聚苯胺催化剂具有催化活性高、稳定性好、容易制备、无环境污染等优点。     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化均四甲苯氧化副产物与异辛醇反应

以均四甲苯氧化反应副产物预处理后得到的混合酸和异辛醇为原料,在固体超强酸SO24-/TiO2A l2O3作用下进行合成混合酯的研究。考察了催化剂用量、异辛醇与混合酸的质量比、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了较佳的反应工艺条件:m(催化剂)∶m(异辛醇)∶m(混合酸)=0.01∶3.18∶1,反应时间为3 h,在此反应条件下预处理后的混合酸转化率可达到99.9%。     

草酸二异辛酯合成新工艺的研究

选用催化活性高、选择性好、后处理简单的有机锡作催化剂，以草酸二甲酯和异辛醇为原料合成草酸二异辛酯。考察了反应温度、原料摩尔比、催化剂质量分数和反应时间等因素对酯交换反应的影响。结果表明，最佳酯化反应工艺条件为：n(异辛醇)∶n(草酸二甲酯)=3.8∶1、w(催化剂)为2.0%、反应时间为6.5 h,在该反应条件下草酸二甲酯的转化率达到93.08%,收率为86.79%。催化剂重复使用5次后，草酸二甲酯的转化率仍可达到92.02%,收率为81.84%。     

改性蒙脱土负载磷钼钒杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

采用浸渍法制备磷钼钒杂多酸催化剂用于合成柠檬酸三丁酯。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比、反应温度对柠檬酸三丁酯合成的影响,得出了适宜的反应条件为:m(催化剂)∶m(柠檬酸)=1.5∶100,反应时间为3 h,n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=5∶1,反应温度为130℃。该催化剂可重复使用,具有重要的应用价值。     

聚苯胺负载对甲苯磺酸催化合成肉桂酸丙酯的工艺研究

以聚苯胺负载对甲基苯磺酸(PTSA/PANI)为催化剂,肉桂酸和正丙醇为原料制备肉桂酸丙酯,考察了酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量和使用次数等因素对肉桂酸丙酯收率的影响,产品采用IR和1H NMR进行结构表征。结果表明,PTSA/PANI具有较好的稳定性和催化活性。产品较佳合成工艺条件为：肉桂酸0.15 mol(约22.2 g),n(肉桂酸)∶n(正丙醇)=1∶4.0,m(PTSA/PANI)/m(肉桂酸)=6%,带水剂环己烷用量15 mL,反应时间3.5 h。在此条件下肉桂酸丙酯收率超过90.0%。催化剂连续使用6次后,产品收率仍可达到85.0%以上。     

分子筛吸附脱水合成乳酸乙酯工艺及动力学研究

以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,乳酸和乙醇为原料,采用0.4nm分子筛吸附脱水技术合成乳酸乙酯。考察了n(乙醇)∶n(乳酸)、NKC-9用量和反应时间等因素对反应的影响,确定最佳酯化反应工艺条件为:n(乙醇)∶n(乳酸)=1.2∶1、w(NKC-9)=5%(以乙醇和乳酸总质量计),回流温度,反应时间4.0h;在该条件下乳酸的转化率达到97.9%。催化剂重复使用4次后,乳酸的转化率仍可达到90%以上。研究了反应动力学,确定反应级数为二级,表观活化能为52.94kJ/mol。     

阳离子交换树脂催化合成阿魏酸乙酯

以乙醇和阿魏酸为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,直接酯化合成了阿魏酸乙酯,考察了树脂类型、催化剂用量、物质的量比、反应时间、催化剂重复使用性等因素对反应的影响。确定了最佳反应条件为:m(树脂)/m(阿魏酸)=0.12,n(乙醇)∶n(阿魏酸)=6∶1,加热回流反应7 h。在最佳反应条件下,阿魏酸转化率为83.4%,产品收率为78.1%。732型树脂催化剂重复使用4次,阿魏酸转化率不低于81%,收率不低于75%。     

低色号柠檬酸三异辛酯的合成

以硫酸铝为催化剂,柠檬酸和异辛醇为原料经酯化反应合成了柠檬酸三异辛酯。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。最佳反应条件为:n(柠檬酸)∶n(异辛醇)=1.0∶3.5,反应温度98~120℃,反应时间130min,收率98.4%。对目标产品进行了色谱分析和红外光谱表征。     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三辛酯的工艺研究

以柠檬酸和异辛醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂,合成了柠檬酸三辛酯,考察了催化剂用量、异辛醇与柠檬酸物质的量比、反应温度、反应时间等对柠檬酸转化率的影响,用正交实验设计法筛选出最佳的酯化工艺条件:催化剂用量为柠檬酸质量的1.4%,n(异辛醇):n(柠檬酸)为4.5:1,反应温度150℃反应时间4 h,样品经红外色谱定性分析,经气相色谱分析纯度大于99.5%。     

负载金属催化剂催化辛烯醛加氢合成异辛醇的研究

合成了负载金属催化剂并用于催化辛烯醛加氢制备异辛醇,考察了不同载体和负载金属对催化加氢的影响,结果表明Pd/MCM-41是具有最佳加氢催化性能的催化剂。在m(辛烯醛)=2.0g、催化剂m(Pd/MCM-41)=0.1g(Pd质量分数为1.0%)、反应温度240℃、反应时间7h、氢气压力6MPa的较佳反应条件下,辛烯醛的转化率和异辛醇的选择性分别为100%和98.9%,所得产品易与催化剂分离且催化剂具有较好的重复使用性能,在催化剂重复使用5次后,加氢反应的转化率和选择性仍然高达96.6%和95.5%。采用XRD和TEM手段对使用前后的Pd/MCM-41催化剂进行了表征,结果表明使用前后的催化剂在形貌和结构上没有发生明显的变化。     

固体超强酸SO42-/SnO2-SiO2催化合成柠檬酸异辛酯

首次以固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2为催化剂合成柠檬酸异辛酯,考察了合成柠檬酸异辛酯所用固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2的最佳制备条件:n(Sn)∶n(S i)=1∶1,浸渍液H2SO4为3 mol/L,浸渍时间为1 h,在550℃下焙烧3 h,并通过XRD、FT-IR等方法对其进行表征;此外还考察了摩尔比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明,酯化反应的最佳条件为:酸醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,反应时间为20 m in,反应微波辐射功率为680 W,此条件下酯收率可达99.5%。     

阳离子交换树脂催化合成异丁酸正丁酯

以异丁酸和正丁醇为原料,阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,合成了异丁酸正丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了较佳制备工艺条件:n(正丁醇)∶n(异丁酸)=1.4∶1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的4%,反应温度≤125℃,反应时间2.0h,在该条件下,异丁酸的转化率达97.6%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.4%。并建立了该酯化反应的表观动力学模型。     

柠檬酸三辛酯的催化合成研究

以柠檬酸和异辛醇为原料,无机盐硫酸氢钾为催化剂,非均相酯化反应生成柠檬酸三辛酯(TOC),考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对合成反应的影响。实验表明,该无机盐催化剂具有较高的催化活性,其最佳工艺条件为:n(异辛醇)∶n(柠檬酸)=5.0,催化剂用量为反应物总质量的3%,150℃条件下反应2 h,酯化率达到96%以上;而且硫酸氢钾有较好的重复使用性,使用6次后酯化率仍达90.85%,且便于与产物分离,回收利用效果好,对设备腐蚀和环境污染都较小。     

阳离子交换树脂催化合成阿魏酸甲酯的研究

以甲醇和阿魏酸为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,直接酯化合成了阿魏酸甲酯.考察了树脂类型、催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸物质的量比、催化剂重复使用性等因素对反应的影响.确定了较佳反应条件为:m(732树脂):m(阿魏酸)=12:100,n(甲醇):n(阿魏酸)=7:1,加热回流(65℃)反应7 h,在此反应条件下阿魏酸的转化率为82.6%.催化剂能够重复使用3次而保持转化率无显著下降.产品用质谱和红外光谱进行表征.经过测试,产品对于氨酸酪酶活性的抑制作用良好.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2催化合成丁基糖苷

以氧氯化锆和过硫酸铵为原料,制备S2O82-/ZrO2催化剂,并在其催化作用下,对葡萄糖和正丁醇发生糖苷反应合成丁基糖苷的体系进行了研究。考察了反应温度、催化剂/葡萄糖质量比、反应时间、糖醇摩尔比等反应条件对葡萄糖转化率的影响。结果表明,催化剂的最佳制备条件为:(NH4)2S2O8浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃,焙烧时间4 h;合成丁基糖苷的最佳反应条件为:葡萄糖20 g,m(催化剂)∶m(葡萄糖)=5∶100,n(葡萄糖)∶n(正丁醇)=1∶6,110℃回流反应4 h,在此条件下,葡萄糖的转化率可达90.4%。     

乙二醇葡糖苷的合成及其动力学研究

以新型、绿色强酸性阳离子交换树脂CT169为催化剂,葡萄糖和乙二醇为原料合成乙二醇葡糖苷。考察了催化剂用量、醇糖摩尔比和反应温度对葡萄糖转化率的影响,探讨了该反应的反应机理,并建立了反应的动力学模型,求取了模型的相关参数。结果表明,较佳反应条件为:n(乙二醇)∶n(葡萄糖)=7∶1,强酸性阳离子交换树脂CT169用量为葡萄糖物质的量的35%,反应温度为100℃,反应时间为5 h,在此条件下葡萄糖转化率达99.33%。催化剂重复使用7次,葡萄糖转化率基本不变,具有较好的重复使用性能。该过程为拟一级可逆反应,表观活化能Ea+=41.572 k J/mol,指前因子k0=7.716×103min-1。     

固体超强酸Tm-SO_4~(2-)/TiO_2催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体超强酸催化剂Tm SO2-4/TiO2,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO2-4/TiO2等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明,Tm SO2-4/TiO2的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94 4%,柠檬酸三丁酯选择性为99 2%,产率达93 6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93 1%。Tm SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3 5h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1 5%。     

固体超强酸Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体超强酸催化剂Tm-SO^2-₄/TiO₂,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO^2-₄/TiO₂等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明, Tm-SO^2-₄/TiO₂的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94.4%,柠檬酸三丁酯选择性为99.2%,产率达93.6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93.1%。Tm-SO^2-₄/TiO₂催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3.5 h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1.5%。     

乙酸辛酯的合成及其动力学研究

以阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,乙酸和辛醇为原料合成乙酸辛酯,考察乙酸和辛醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对辛醇转化率的影响,以及催化剂的重复使用性能。结果显示,乙酸辛酯合成的较佳工艺条件为:n(乙酸)∶n(辛醇)=4∶1,反应时间为3 h,催化剂用量为乙酸和辛醇总质量的6%,反应温度为118~120℃,在此条件下辛醇转化率可达96.80%,且催化剂活化后可重复使用。分别采用正反应常数法和初始反应速率法测定阳离子交换树脂NKC-9催化合成乙酸辛酯的动力学模型参数,获得了可逆二级动力学方程的参数,表观活化能和指前因子分别为:正反应常数法E_a=38.74 k J/mol,k0=7.45×10~2L/(mol·min);初始反应速率法E_a=37.45 k J/mol,k_0=4.79×10~3L/(mol·min)。2种方法测定结果基本一致,印证了该理论数据的可靠性。