N-β-羟丙基-1,2-丙二胺合成宏观动力学

在小试实验的基础上为进一步研究放大实验需对最佳工艺条件下合成N-β-羟丙基-1,2-丙二胺宏观动力学进行研究。实验采用反应蒸馏方法,以1,2-丙二胺和环氧丙烷为原料合成N-β-羟丙基-1,2-丙二胺,根据气液相反应机理和连串反应特征,在环氧丙烷通气率30—50 mL/min,导入温度40℃,液相体积流率1.2 mL/s,导入温度60℃条件下,建立了N-β-羟丙基-1,2-丙二胺合成的宏观动力学模型。通过实验判定反应区域,并确定了模型中的参数。结果表明,反应属瞬间反应,对气相组分浓度表现为一级反应。     

N-β-羟丙基乙二胺的合成研究

介绍了一种新的以乙二胺和环氧丙烷为原料,通过气液相快速接触反应合成N-β-羟丙基乙二胺的技术,使用改进后的出气口装置以及对反应条件的讨论,得出最佳条件,使反应收率大于85%,产品纯度大于99.9%.     

催化合成1,2-丙二胺研究进展

综述了1,2-丙二胺的催化合成研究进展,详细介绍了二卤丙烷法、醇的催化胺化法、1,2-二甲基乙二肟还原法、氮丙啶法和丙烯腈法制备1,2-丙二胺工艺和催化剂方面的研究进展。指出了传统1,2-丙二胺合成工艺在现代化学工业发展中面临的困境,认为醇的催化胺化法是1,2-丙二胺合成最有应用潜力的发展方向。     

羟丙基-β-环糊精的合成

对羟丙基-β-环糊精（注射级）的合成路线进行了优化,结果显示,优化后的工艺成本较低,适用于工业生产,收率可达100%,平均取代度控制在4.0～5.0,β-环糊精残留控制在≤0.3%。     

1,2-丙二胺合成工艺的研究

1,2-丙二胺(DAP)是一种重要的精细化工中间体,在有机合成、医药、染料、农药等领域有着广泛的应用。对以1,2-二氯丙烷(DCP)废液、氨为原料,合成1,2-丙二胺的工艺进行研究。通过实验考察各种影响因素对氨化反应的影响,得出了反应的优化条件是:水为溶剂,氧化铜为催化剂、用量为1%(以1,2-二氯丙烷质量计),氨与1,2-二氯丙烷进料摩尔比为40∶1、反应温度为160℃、反应时间为240min。1,2-丙二胺的收率可超过50%。     

氨苄西林基-羟丙基-β-环糊精的合成研究

先将单 6 羟丙基 β 环糊精选择性氧化得到单 6 丙酮基 β 环糊精 ,再利用羰基和氨基生成shiff碱键的反应制得了水溶性氨苄西林基 羟丙基 β 环糊精     

6-羟丙基-β-环糊精的合成

以环氧丙烷与β－环糊精为原料，在氢氧化钠水溶液中合成出水溶性无定型６－羟丙基－β－环糊精，纯度９８．６％，产率７７％，产物羟基取代度为５。２５℃时在水中溶解度为５０％（质量百分数），比旋光度１１２，经江苏省防疫站检测无毒副作用。     

羟丙基-β-环糊精的合成工艺研究

以β-环糊精及环氧丙烷为原料,NaOH为催化剂,合成了取代度为3~6的羟丙基-β-环糊精。研究了反应温度、反应时间、反应物料配比及氢氧化钠浓度对羟丙基-β-环糊精取代度的影响。实验结果表明,反应物料配比n(NaOH):n(-βCD):n(C3H6O)为10∶1∶10~15之间,氢氧化钠浓度为3%,在35℃下反应12 h,可获得收率40%以上,取代度3~6的羟丙基-β-环糊精。对产物的后处理步骤进行了改进,用强酸型离子交换树脂代替盐酸中和氢氧化钠,产品中几乎不含NaC l。     

2-甲基-1,2-丙二胺合成研究进展综述

2-甲基-1,2-丙二胺是重要的医药以及化工中间体,目前已被广泛的应用。本文主要探讨以几种不同的初始原料(2,2-二甲基氮环丙烷、2-乙氧基-5,5-二甲基咪唑、2-甲基-2-硝基丙醇、2-硝基丙烷、2-甲基-1,2-二硝基丙烷)合成目标化合物2-甲基-1,2-丙二胺的方法,以及根据原料的不同对其优缺点加以评述,从而为以后能够找到一条易提纯,产率、纯度高以及选择性高,无残留,安全性好的合成路线提供了有利的借鉴。     

硫酸阿米卡星基-羟丙基-β-环糊精的合成研究

将药物分子直接键连到环糊精分子上 ,可使药物分子具有良好的靶向施药性、抗过敏性。以高锰酸钾为氧化剂先将单 6-羟丙基 - β-环糊精选择性氧化得到单 6-丙酮基 - β-环糊精 ,再利用羰基和氨基生成席夫碱键的反应 ,在酸性条件下 ( p H=4～ 5 )将硫酸阿米卡星直接键连到单 6-丙酮基 -β-环糊精上 ,制得了水溶性硫酸阿米卡星基 -羟丙基 - β-环糊精。     

羟丙基-β-环糊精的合成及取代度的测定

取代度是表征HP-β-CD产品的一项重要指标,不同的平均取代度产物,其性能指标如溶血性、吸湿性、增溶效果和包结能力也不相同。我们在环氧丙烷:β-CD(摩尔比)为1∶7、1:10、1∶14、1∶21下,NaOH溶液浓度为30%,反应时间分别为96h和100h的条件下合成了几种不同取代度的HP-β-CD,通过电喷雾电离质谱法并利用分子离子峰的峰高和质量来计算了HP-β-CD的平均取代度。结果表明随着原料中环氧丙烷比例的增加,产品的平均取代度增大,反应时间的加长,高取代度的产品增多,平均取代度增大。     

1,2-丙二胺类手性席夫碱配体的合成与表征

以(R)-1,2丙二胺和3,5-二叔丁基水杨醛加成消除反应,合成了一种新手性席夫碱配体。利用元素分析、1H NMR、质谱、红外光谱和紫外光谱表征其结构,并测定了其熔点和比旋光度。     

2-甲基-1,2-丙二胺的制备

2-甲基-1,2-丙二胺是合成抗疟药物OZ277重要的中间体,以丙酮氰醇为原料,经氨解、乙酰化、加氢还原、水解四步反应制得2-甲基-1,2-丙二胺.重点考察了温度、催化剂种类、原料不同配比对乙酰化合成收率的影响,改进了粗品除水工艺,总收率62.68％,产品结构经红外、核磁、质谱确认.     

有机碱催化合成电泳用 2-羟丙基-β-环糊精

采用有机碱催化,使β-环糊精与环氧丙烷反应,制备了水溶性2-羟丙基-β-环糊精。讨论了合成条件的影响,用红外光谱、核磁共振氢谱确证了产物的结构。产品在水中的溶解度较-β-CD明显上升,可用作毛细管电泳的手性选择剂。     

N,N-双(2-羟丙基)苯肤的合成

以苯胺及环氧丙烷为原料合成了N,N-（2-羟丙基）苯胺,讨论了合成工艺条件对产物性能指标的影响,简单介绍了其用作聚氨酯扩链剂的使用效果。     

N-脱氢枞基单环β-内酰胺衍生物的合成

脱氢枞胺与取代芳香基甲醛缩合反应合成Schiff碱衍生物,Schiff碱化合物继续在三乙胺催化剂的无水苯反应液中分别与氯乙酰氯[2+2]环加成常温合成了6种标题化合物,其产率为31%~49%,目标产物经IR、1HNMR、13CNMR光谱分析确证。     

丙烯酸-β-羟丙酯的合成研究

本文对丙烯酸-β-羟丙酯以对甲苯磺酸为催化剂,对羟基苯甲醚和二乙基二硫代氨基甲酸作阻聚剂的合成试验进行研究,并设计正交试验研究了此反应的最佳条件,最终确定了最佳反应时间,最佳醇酸的物质的量比及催化剂的最佳用量,以及最佳的收率。     

气相色谱法测定1,2-丙二胺的含量

用OV-1毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,以邻二甲苯为内标物,测定1.2-丙二胺的含量。确立了色谱分析最佳条件为:进样口温度:200℃;FID检测器温度:200℃;柱温:恒温100℃。结果表明,此方法线性较好,相关系数为0.9998,标准偏差为0.21~0.27,变异系数为0.49%~0.66%,平均加标回收率为100.26%。实验证明本方法操作简单、快速、重复性较好。     

阿司匹林羟丙基-β-环糊精包合物的制备

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为包合材料,制备阿司匹林包合物,以解决阿司匹林水溶性差、易水解的问题,并减轻其口服给药对胃肠道的刺激性.以阿司匹林包合率为评价指标衡量包合效果,筛选包合物的制备方法,优化包合工艺,通过T LC、DSC等分析方法对包合物进行评价.结果表明,制备阿司匹林HP-β-CD包合物的最佳方法为...     

N-烷基-β-羟乙砜基苯胺衍生物的合成方法

大连理工大学于1993年7月21日就“N一烷基一f}_羟乙砜基苯胺衍生物的合成方法”这一技术申请了中国专利,专利申请号为。93108786。 本发明涉及活性染料中间体N一烷基一f}-羟乙砜基苯胺及其衍生物,由相应的p羟乙砜基硝基苯或p羟乙砜基苯胺与低级脂肪醛或酮,在沉积于载体上的铂或钯催化剂存在下,于氢气压力0.2～6MPa、50～140℃条件下还原烷基化的合成方法。其特点是单烷基化的选择性强,质量好、收率高、三废少.N-烷基-β-羟乙砜基苯胺衍生物的合成方法@易文