溶剂法合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯

研究了溶剂中成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成条件，考察了溶剂种类和比例，五氧化二磷的投料方式，原料配比，酯化温度和时间对产品色泽和酯化率的影响。在考察八种溶剂的基础上，选出了四氯化碳为较理想的溶剂。     

壬基酚聚氧乙烯醚（NP—7）磷酸酯的合成研究

研究了以壬基酚聚氧乙烯醚 二磷为原料制备壬基酚聚氧乙烯醚磷酸的方法，考察了五氧化二磷的加料方式，原料配比，、双酯比例的影响，在实验基础上确定了适宜的合成条件。在该条件下合成产品的酯化率大于８６％。     

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成

阐述了以脂肪醇聚氧乙烯醚 ( AEO3)为起始剂 ,五氧化二磷为磷化剂 ,经直接酯化 ,水解制备脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。酯化反应:AEO3/P2 O5为 3.1 /1 ( mol/mol) ,温度为 60～70℃ ,时间为 6～ 7h;水解 :加水量为 4% ,温度为 60～ 70℃ ,时间为 2 h。酯化率大于 78% ;活性物质量分数大于 83% ;无机磷质量分数 <1 %。     

壬基酚聚氧乙烯(10)醚衣康酸单酯磺酸二钠盐的合成

以壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、衣康酸(IA)和亚硫酸钠为原料,通过酯化反应和磺化反应成功合成了壬基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐。考察了反应温度、反应时间和物料物质的量比对反应体系的影响,得到的最佳工艺条件为:OP-10与IA的物质的量比为1∶1.05,酯化温度120℃,酯化时间4 h;酯化产物与亚硫酸钠物质的量比为1∶1.05,磺化温度90℃,磺化时间4 h。并通过红外光谱(IR)对产品结构进行对比分析,确定产物结构。     

新型乳化剂的合成及在苯丙乳液的应用

以衣康酸(IA)、壬基酚聚氧乙烯醚NPEO(10)和亚硫酸钠为基本原料,经过酯化反应和磺化反应,合成了新型乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐。考察了反应温度和物料物质的量比对反应体系的影响;进而将其应用到苯丙乳液,并与传统乳化剂的用量进行对比。结果表明:反应条件为n(NPEO(10))/n(IA)=1.00∶1.06,n(IA)/n(Na2SO3)=1.00∶1.06,酯化温度为120℃,磺化温度为90℃,反应时间5h下合成的乳化剂,在乳化剂质量分数为2.4%时得到稳定的苯丙乳液用量比传统乳化剂少20%。     

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯生产工艺条件的选择

建立了在水存在下的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)与五氧化二磷酯化再用水蒸汽进行水解合成高单酯含量磷酸酯的生产工艺．确定了最佳酯化和水解条件：酯化时AEO3、水及五氧化二磷的摩尔比为2：1：1，温度为70℃．时间2．5h；水解通汽速度30kg／h^-1．温度95℃，时间50～60min．在该条件下．可得酯化率大于93％，单酯含量大于89％的无色、无味产品．质量稳定．     

窄分布高加成数壬基酚聚氧乙烯醚的合成研究

在壬基酚聚氧乙烯醚反应研究与催化剂考察的基础上，提出了ＫＯＨ．Ｂａ（ＯＨ）２型二元复合催化剂。以产物分子量和产品色泽为主要指标，通过对催化剂浓度，反应温度。反应压力等反应条件的考察确定了壬基酚聚氧乙烯醚的最佳合成工艺条件，并对反应机理进行了探讨。     

不同链长烷基糖苷磷酸酯盐的合成

分别以十二、十四烷基糖苷（APG）为原料,P2O5为磷酸化试剂,直接酯化并水解,然后强碱中和的方法合成了不同链长烷基糖苷磷酸酯盐。通过正交试验确定了较佳工艺条件,在40℃强烈搅拌下分批投入P2O5。n（APG）﹕n（P2O5）=3﹕1,酯化温度60℃,酯化时间5 h。水解时加水量为总固体质量的4%,水解温度70℃,水解反应时间2 h。采用双指示剂滴定法测定产品中酯的含量,利用红外光谱和质谱对十四烷基糖苷磷酸酯钠盐的结构进行了表征,同时测定了烷基糖苷磷酸酯盐的表面张力。结果表明,烷基糖苷磷酸酯盐具有良好的表面活性。     

混合溶剂法测壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯含量

采用混合溶剂电位滴定法测定壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单酯、双酯、磷酸的含量．考察了溶剂种类及其配比,滴定剂溶剂及滴定剂浓度的影响;确定了最佳分析条件：溶剂为95％乙醇／甲苯为1：1;滴定剂为0．2000mol／L标准氢氧化钠乙醇溶液．该方法操作简单、计算方便、可广泛应用于工业生产中．     

脂肪醇聚氧乙烯醚系列磷酸酯的制备及其表面活性

以C16-18脂肪醇聚氧乙烯醚(O-3、O-5、O-7、O-10)、五氧化二磷等为原料,制备出了4种脂肪醇醚系列磷酸盐产物(O-3P、O-5P、O-7P、O-10P)等.并以体系中磷酸单酯和双酯含量为指标,探索了系列产物的制备工艺技术条件,以及研究了产物的表面活性.结果表明,最佳制备工艺技术条件是:物料配比为n(OH)∶n(P2O5)∶n(H2O)=2.5∶1∶1,醇解反应65℃和2.5h,水解反应70℃和40min.其中,O-3P磷酸酯产物中磷酸单酯率最高可达69.8%;随脂肪醇聚氧乙烯醚中EO的加合数的增加,产物中磷酸含量逐渐增多,表面活性逐步提高,产物相应临界胶束浓度值分别为:CMCO-3P值为0.094g/L,CMCO-5P值为0.088g/L,CMCO-7P值为0.072g/L,CMCO-10P值为0.069g/L.     

二聚壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的合成及其溶液性质

以工业品壬基酚和多聚甲醛为原料,草酸为催化剂,合成二（2-羟基-5-壬基苯基）甲烷,经环氧乙烷加合合成二聚壬基酚聚氧乙烯醚（GNP）,然后以氨基磺酸为磺化剂,以及氢氧化钠中和合成二聚壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠（GNPES）。以芘为荧光探针、二苯甲酮为猝灭剂,用稳态荧光探针法测定了合成的GNPES和壬基酚聚氧乙烯醚（NPES）的临界胶束浓度、不同表面活性剂浓度下的胶束聚集数。研究了亲水基团氧乙烯基团单元数变化对GNPES和NPES聚集性质的影响,考察了胶束聚集数的浓度效应。结果发现GNPES表面活性剂的临界胶束浓度比NPES表面活性剂的临界胶束浓度低一个数量级,显示了较好的表面活性,但在降低表面张力的能力方面GNPES表面活性剂相比,没有显著差别,基本上相同。随着亲水基团的增长,GNPES表面活性剂和NPES表面活性剂的临界胶束聚集数（Nm）明显增大,且GNPES表面活性剂临界胶束聚集数（N）的增大趋势要强于NPES表面活性剂。     

烷基磷酸酯抗静电剂的合成及性能研究

以十二醇和五氧化二磷（P2O5）为主要原料合成了磷酸酯抗静电剂,考察了n（十二醇）与n（P2O5）不同的比例对产品吸湿性、耐热性及抗静电性的影响．结果表明：当酯化温度为80℃,反应时间5h,70℃下水解2h,二乙醇胺作为中和试剂时,可得到转化率高、稳定的产品;当n（十二醇）：n（P2O5）=3：1时,产品的抗静电性能最佳．     

壬基酚聚氧乙烯醚在反相液相色谱上的保留行为

以C18色谱柱为固定相,80%~100%甲醇水溶液为流动相,在20~50℃的温度范围内采用反相液相色谱研究了不同聚合度壬基酚聚氧乙烯醚的色谱保留行为和热力学性质。结果表明:不同聚合度壬基酚聚氧乙烯醚在结构上的细微差异,能在反相色谱行为上明显地体现出来。同时还测定了壬基酚聚氧乙烯醚与固定相之间的相互作用焓ΔHo和熵ΔSo变化情况。这些热力学参数的测定为壬基酚聚氧乙烯醚与疏水界面相互作用机制的研究提供了一种行之有效的方法。     

SO42-/ZrO2-TiO2催化合成乳酸乙酯的研究

以乳酸和乙醇为原料，在固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2的催化下合成乳酸乙酯的工艺进行了实验研究，最佳制备条件为，氧化物配比为ZrO2:TiO2=1:1(摩尔比），浸泡硫酸浓度为1．5mol.L^-1，浸泡时间为24h，焙烧温度为600℃，焙烧时间为1h；最佳酯化反应条件为：醇酸比为1．5：1（摩尔比），催化剂的用量为乳酸质量的2．0％，反应时间为11h，乳酸乙酯产率可达46．76％。     

异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究

以异构十三醇聚氧乙烯醚和五氧化二磷为原料合成异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯表面活性剂,采用分批次加入P_2O_5的方式,讨论投料比、反应时间、反应温度对酯化反应的影响,确定了较为适宜的反应条件.通过薄层色谱法(TLC)对酯化反应进度进行监测,并对酯化产物进行分离和提纯.通过双指示剂滴定法对合成产物中单、双酯摩尔分数进行分析.利用FT-IR对产物结构进行表征.并对合成的异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯表面活性剂的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、耐碱性、亲水亲油平衡值(HLB)等表面性能进行了测试.测试结果显示:当磷酸酯钠盐及磷酸酯的临界胶束质量浓度(cmc)均为0.4 g/L时,其表面张力分别为35.49 m N/m和33.52 m N/m;磷酸酯的HLB值为17.7;合成的磷酸酯产物中单酯摩尔分数较高的其耐碱性强,双酯摩分数高的产品其乳化能力强.     

稀土固体超强酸S2O82-/ZrO2-PrO2-TiO2催化合成苯乙酸乙酯

以稀土固体超强酸S2O82-/ZrO2-PrO2-TiO2为催化剂,苯乙酸和乙醇为原料合成了苯乙酸乙酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等对酯化反应的影响。其最适宜反应条件:酸醇比为1:5、催化剂用量为1.5 g(苯乙酸为0.1mol)、反应时间为6 h,在此条件下酯化率可达88%以上。表明固体超强酸S2O28-/ZrO2-PrO2-TiO2具有良好的催化活性,它的使用可避免用浓硫酸催化所造成的环境污染,并可重复使用。     

磷酸酯表面活性剂的合成

本文介绍了一种以鲸蜡醇聚氧乙烯基醚为原料，性能与天然卵磷脂相似的磷酸酯的合成方法。工艺条件：反应温度：120℃，时间：5h，配比n(醇醚)：n(三氯氧磷)=2．9：1     

甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚合成工艺研究（Ⅱ）——溶剂法

用自制改性甘油作为溶剂合成了甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚，适宜反应条件为：温度150－175℃，溶剂15％，催化剂NaOH用量1％（均以原料质量计），压力0．2－0．3Mpa，充分搅拌。     

聚乙二醇（6000）磷酸酯合成条件的优化

以五氧化二磷为磷酸化试剂,合在民了聚乙二醇（6000）磷酸酯。考察了其投料方式和 投料温度及反应所采用催化剂种类并采用四水平、四因素正交实验,对催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对产品色泽、酯化率等指标的影响进行了综合研究,确定了合成聚乙二醇（6000）磷酸酯的最佳催化剂和催化剂用量、最佳投料温度及原料配比、反应时间、反应温度等。     

5-壬基水杨醛的合成研究

以4-壬基酚、镁和多聚甲醛为原料,甲苯为溶剂,经甲酰化反应合成了5-壬基水杨醛.通过对关键因素的考察,得到合成5-壬基水杨醛的较优条件为∶n(甲醇)∶n(镁)=10∶1,n(4-壬基酚)∶n(镁)∶n(多聚甲醛)=1∶0.6∶2.6,多聚甲醛投料温度为95～100℃,之后再保温100 ～ 110℃反应2h.在上述条件下...