尿素对以硝酸铝和葡萄糖为原料合成氮化铝粉末反应过程中相变及反应速率的影响

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和葡萄糖(C6H12O6·H2O)为原料,利用碳热还原法制备氮化铝粉末,研究了尿素对前驱物的制备及前驱物氮化反应的影响,研究发现添加尿素合成的前驱物和未添加尿素合成的前驱物在氮化反应过程中相变和反应速率存在较大差异。在没有添加尿素合成的前驱物的氮化反应过程中,出现了γ-Al2O3、α-Al2O3、AlON和AIN相,该前驱物的反应速率慢,完全氮化需要在1600℃下才能完成。对于添加尿素合成的前驱物而言,在其氮化反应过程中仅出现了γ-Al2O3和AIN相,没有α-Al2O3和AlON的生成,AIN直接由γ-Al2O3氮化生成,该前驱物的氮化反应速率快,氮化反应温度低,在1400℃下即可实现完全氮化。分析讨论了两种前驱物的氮化反应速率不同的主要原因,并利用XRD、SEM等分析方法对粉末进行了表征。     

溶胶—凝胶方法制备α—Al2O3超细粉的研究

以三氧化铝作为原料，经水解，溶胶、快速凝胶制备超细粉的前驱物，高温煅烧得到α-Al2O3超细粉，利用扫描电镜，透射电镜，X－粉末衍射对粉料形貌，物相进行详尽的研究。     

溶胶-凝胶法合成亚微米α-ZrW2O8的研究

以分析纯氯氧化锆、钨酸铵、氨水和浓硝酸为原材料,采用溶胶-凝胶法合成前驱体,通过后热处理生成α-ZrW2O8.所合成的前驱体为无定形,其在650℃晶型转变完全,但是其转变产物不是ZrW2O8,而是单斜的WO3和ZrO2以及WO3·0.5H2O和W2O6(H2O).温度和时间参数对所合成的前驱体转变过程影响较大.实验结果表明:低于600℃的热处理温度前驱体无法转变成ZrW2O8粉末.前驱体在600℃保温10～18h,随着保温时间的延长,其转变成ZrW2O8的量也相应增加.但在600℃保温时间超过18h,或者热处理温度高于600℃,都使生成的ZrW2O8粉末发生分解.溶胶-凝胶法合成的ZrW2O8粉末颗粒经SEM分析发现,平均粒径在0.1～0.2μm.     

水基流延工艺制备β"-Al2O3固体电解质薄膜的研究

采用溶胶-凝胶法制备了β″-Al2O3前驱体粉体,将该前驱体在850℃焙烧1h的产物作为水基流延浆料的陶瓷粉体,以去离子水为溶剂,加入适量的S464表面活性剂、WB4101粘结剂和PL005增塑剂,采用水基流延工艺成功制备了表面光滑、颗粒分布均匀的β″-Al2O3固体电解质前驱体薄膜.研究结果表明:β″-Al2O3前驱体水基流延薄膜经等静压成型并在1500℃高温烧结后,便可获得薄膜型β″-Al2O3固体电解质(JCPDS卡片号:19-1173).     

溶胶-凝胶法制备致密α-Al2O3涂层的研究

以异丙醇铝为前驱物,水为溶剂,硝酸为胶溶剂,用分散法制得了稳定透明的氧化铝溶胶,并用降液法制得了氧化铝凝胶涂层,经热处理后最终获得Al2O3涂层.利用TG-DTA分析了氧化铝凝胶向Al2O3的转变过程.XRD分析表明所获得的涂层为α-Al2O3晶型结构.SEM分析表明所制得的涂层致密均匀,无开裂,并且涂层与基底结合良好.因而该法是一种简单易行的制备致密α-Al2O3涂层的好方法.     

退火温度对多孔阳极氧化铝膜形貌的影响

采用二次阳极氧化法制备了有序的氧化铝膜,于800℃、900℃和1000℃对氧化铝膜进行退火处理,经X射线衍射检测发现,其晶相结构由γ-Al2O3向θ-Al2O3结构转变,而且由于相变不彻底导致多晶相结构并存。比较了3种不同的退火温度对氧化铝膜表面有序孔的影响,提出了对于内嵌入氧化铝膜的前驱体材料的退火条件,即退火温度不宜太高,退火时间不宜太长。     

热分解法制备超细活性氧化铝

分别采用超临界流体干燥和真空干燥,经煅烧制备γ-Al2O3粉体,再用TEM和XRD考察不同制备途径对产物晶态、形貌、尺寸的影响.结果显示,①超临界流体干燥能有效地对γ-Al2O3前驱体粉体进行脱水,防止硬团聚的形成.该前驱体在800℃下煅烧2h可制得纤维状及球形、分布较均匀、轻度团聚的γ-Al2O3超细粉体,其纤维长度50～200nm,直径约5～15nm,球形颗粒直径介于30～100nm之间.②真空干燥将导致γ-Al2O3硬团聚.     

Ba3.75Nd9.5Ti18O54的液相法合成

以柠檬酸为络合剂,乙二醇为酯化剂,利用液相混合法合成了Ba3.75Nd9.5Ti18O54陶瓷粉末.研究了不同的CA/M值(柠檬酸与金属离子总浓度的摩尔比)对粉末的结晶特性的影响,利用DTA,TGA和XRD等技术分析了前驱体和得到的氧化物的特性.当CA/M=2时,将前驱体在900℃预烧3h可直接得到结晶良好的Ba3.75Nd9.5Ti18O54粉末.     

由Gibbsite不易獲得奈米級α氧化鋁粉末的原因

本文探讨何以長時間朱,以三水铝石(gibbsite,Al(OH)3)未能成功量産粒徑細于100nm之α-相氧化铝(α-Al2O3)粉末之原因.以三水铝石為原料經熱處理生産α-Al2O3粉末,此水合物會因熱處理而經歷γ-、κ-,而α-相氧化铝中間相之相燮.此過程為一假形相燮(pseudomorphic transformation),也即出现之三結晶相均将維持原料粉末三铝石之外形,因此必須先有＜100nm之三水铝石粉末才有可能産出奈米級α-Al2O3粉末.但因κ-至α-之相燮存在相燮臨界晶徑,＜100nm晶粒κ-Al2O3粉末難连成高比例α-相相燮發生,而長時間熱處理求取高比例相燮又将使粗粒(＞100nm)晶粒或多晶粒體(＞100nm)生成.因此顧然希望直接由三水铝石量産奈米級α-相氧化铝(α-Al2O3)粉末之可能性降低.     

以茂名高岭土为原料制备亚微米级α-Al_2O_3粉体

研制粒度分布集中、颗粒圆度好的亚微米α-Al2O3粉体材料是超细氧化铝材料研究领域的一个重要课题。分析了以茂名水洗高岭土的化学组成,并以此高岭土为原料,以酸法制备氧化铝的中间产物硫酸铝铵为铝源,采用尿素沉淀法,进行超细α-Al2O3粉体的制备研究。结果表明,茂名水洗土Al2O3含量高达40%,可用该原料制备出硫酸铝铵;该硫酸铝铵经尿素水解法沉淀,得到前驱体Al(OH)3,前驱体经分散干燥和高温焙烧,得到粒径分布范围在50~170nm之间、粒子形状为球形的亚微米级粉体材料。