部分脱除模板剂对MCM-41修饰负载有机胺吸附CO_2的影响

介孔分子筛MCM-41具有单一的孔道结构和较大的比表面积。通过负载有机胺形成的介孔有机胺二氧化碳固体吸附剂比常见的固体吸附剂具有高选择性、高吸附量等特点。利用化学方法部分脱除模板剂,负载PEI制备固体吸附剂,研究了模板剂脱除率PEI负载和对二氧化碳吸附性能的影响。用XRD、FT-IR、TEM、BET等方法对吸附剂结构进行表征,利用TG/DTA方法测定了CO2吸附量。研究结果表明,使用MCM-41原粉负载50%PEI吸附量达到131.0 mg/g(即262.0 mg/gPEI),比相同负载量除去模板剂的分子筛提高了12.6%;比单一的PEI分子吸附量(80.3 mg/g)提高了3.26倍,这说明在MCM-41原粉孔道内部由于存在丝状胶束而形成的亚纳米空间结构提高了有机胺的分散和利用率,增加了对CO2的吸附量。     

采用负载铁的介孔分子筛催化模板剂合成多壁碳纳米管

用水热法合成纯硅介孔分子筛(mesoporous molecular sieves,MCM-41)。用浸渍法将MCM-41负载不同量铁制得负载铁的介孔分子筛(Fe-loading mesoporous molecular sieve,Fe/MCM-41)。以Fe/MCM-41作为催化剂催化热解乙醇制备碳纳米管。用N2物理吸附、Raman光谱、透射电镜和高分辨透射电镜等手段对样品进行了表征。结果表明:制备出了多壁碳纳米管,并且随着催化剂中Fe负载量的增加,所生成碳纳米管的管径增加。     

介孔分子筛MCM-41的发展现状

介孔分子筛MCM-41具有较大的比表面积、良好的吸附容量以及热稳定性,成为人们研究的热点。介绍了MCM-41的制备方法、制备机理以及MCM-41的改性。     

以离子液体为模板剂合成MCM-41介孔分子筛

以离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂,合成介孔分子筛MCM-41。考察了不同硅源[、C16mim]Br/SiO2配比、pH值、晶化时间等条件对合成MCM-41的影响。采用XRD和低温氮吸附对产物进行表征,结果表明该方法合成的样品具有较大比表面积和规整介孔孔道结构。     

硫酸磺化苄基MCM-41的合成与表征

MCM-41介孔分子筛分别与苄基氯和浓硫酸接枝反应,得到苄基磺酸介孔分子筛(SBM)。通过X射线多晶衍射(XRD)、氮气吸附脱附、红外光谱(IR)、有机元素分析、扫描电镜(SEM)等方法对所得样品进行了表征。研究结果表明,MCM-41上硅羟基与苄基氯接枝反应,C元素接枝量w(C)%为9.58%。进一步磺化,S元素接枝量w(S)%为9.63%。XRD等分析结果表明,经过两步接枝反应,SBM仍然具有介孔结构特征,比表面积和孔容分别为477.0 m2·g-1、0.255 cm3·g-1。     

全硅介孔分子筛MCM-41的表面修饰及其疏水性

在极性溶剂(丙酮)或非极性溶剂(甲苯)中,用三甲基氯硅烷对全硅介孔分子筛MCM-41进行了表面修饰。利用IR、XRD和低温N2吸附-脱附等手段对样品进行了结构分析;并通过测定样品在水或正庚烷饱和蒸汽中的吸附量,研究了它们的疏水性。实验结果表明,表面改性后的MCM-41仍保持完好的介孔结构,由于有机官能团接枝在MCM-41的内表面,占据了孔道内部空间,使其比表面积、孔容和孔径都减小。样品的疏水性与其硅烷化程度成正关系,且在非极性溶剂中表面修饰的样品表现出更好的疏水性能。     

硅源对纯硅MCM-41介孔分子筛结构性能的影响

分别采用正硅酸乙酯(TEOS)、气相法白炭黑、硅溶胶为硅源,十六烷基三乙基溴化铵(CTEAB)为结构导向剂,在100℃用水热晶化法在碱性(NaOH)介质中反应5d,合成出MCM-41介孔分子筛样品。通过XRD、N2吸附-脱附测试手段对不同硅源合成的样品进行了对比表征分析,实验结果表明,相对于TEOS作为硅源,气相法白炭黑和硅溶胶制得的MCM-41具有较大的孔径(>4nm)和孔容(>1cm3/g)以及高的比表面积(1000m2/g),在制备大孔径的介孔MCM-41时,气相法白炭黑和硅溶胶是两种比较好的硅源。     

茴拉西坦/MCM-48载体的制备及释药性能研究

为了提高难溶性药物的口服生物利用度,采用水热合成法制备了MCM-48介孔二氧化硅载体材料,利用浸渍法将水难溶性药物茴拉西坦负载于MCM-48载体上。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、激光粒度仪、小角X射线衍射(XRD)、N_2吸附-脱附、红外光谱(IR)、差热-热重(DTA-TG)对载药前后MCM-48的表面形貌、粒径、孔径、孔容、比表面积、晶胞参数等进行测试,结果表明,MCM-48外形为球形颗粒,介孔结构为三维立方结构,孔径3.55 nm,孔容及比表面积分别为0.86 cm³/g和764 m3/g和764 m²/g;MCM-48负载茴拉西坦的载药量为16%,载药后药物以非晶态装载于介孔孔道中或吸附于载体表面,没有影响MCM-48的骨架结构,但使孔径、孔容及比表面积下降。通过在不同pH溶液中载药MCM-48与茴拉西坦原料药的溶出度比较发现,MCM-48载体能够提高茴拉西坦的溶出速率。     

介孔分子筛MCM-41在废水处理中的应用

介孔分子筛MCM-41具有高度有序排列的孔道结构、孔径均匀且尺寸可调、高比表面积、较大的孔体积及吸附容量,孔道表面具有易于修饰的硅羟基,在废水处理中吸附重金属离子、有机污染物等方面具有很大的应用价值。对近几年介孔分子筛MCM-41用于处理废水中污染物的应用情况进行了综述。     

MCM-41介孔分子筛的合成、改性及应用研究进展

介绍了MCM-41介孔分子筛的优点,主要表现在具有较大的比表面积,孔体积与孔径和可调变等。综述了MCM-41介孔分子筛的合成方法与改性研究现状,阐述了MCM-41介孔分子筛的应用研究进展。     

硅基纳米材料用于阿司匹林长效缓释的研究

表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵为活性成分,硅源采用正硅酸乙酯,利用低温水热法合成了MCM-4l介孔分子筛,采用动态吸附法将阿司匹林药物吸附到分子筛MCM-41的孔道中,吸附前后的介孔分子筛分别利用傅里叶红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对吸附前后的分子筛进行了表征;借助紫外-可见吸收光谱(UV)研究了分子筛的最大吸附量、吸附时间、体外释放等。结果显示,所合成的分子筛MCM-41有序的介孔材料;MCM-4l用于药物阿司匹林的载体最大载药量为:45mg·g-1(m(药物)/m(载体))和良好的缓释效果。     

镧系金属掺杂MCM-41的合成、表征及其脱硝性能研究

以正硅酸乙酯、硝酸镧、硝酸铈为原料,十六烷基三甲基溴化铵作模板剂,水热条件下合成镧、铈掺杂介孔分子筛。采用 XRD、FT-IR和氮气吸附脱附等对镧系金属掺杂MCM-41 进行表征,并以氨为还原剂研究其选择性催化还原一氧化氮活性以及反应条件（包括镧系掺量、反应温度、空速、氨氮比等）对催化性能的影响。本文旨在掺杂镧系金属提高分子筛的脱硝性能。镧系掺杂的分子筛改变了骨架增强了反应活性,稀土金属的高电荷密度使分子筛催化活性提高。结果表明,镧系金属镧、铈成功进入MCM-41 介孔材料的骨架内并保持有序的六方介孔结构,随着镧系掺杂量的增加,介孔有序性降低。当n（镧系金属）/n（硅）=0.04 、空速为4 000 h-1、n（氨气）/n（一氧化氮）为1 时 Ln-MCM-41催化剂在350 ℃反应时能保持较高活性。镧系掺杂的介孔分子筛能更有效地提高催化性能。     

聚噻吩/MCM-41的合成与表征

文章以FeCl3为氧化剂,采用原位化学聚合的方法制备了聚噻吩/MCM-41新型复合材料,并对其结构和性能进行了表征。结果表明:小角X射线衍射和氮气吸附与脱附说明复合材料具有规则的介孔结构并且孔径明显小于分子筛MCM-41的孔径,红外光谱分析进一步证明PT进入了MCM-41的介孔孔道内,热重分析表明,聚噻吩进入孔道之后热稳定性得到了提高。     

改性MCM-41分子筛的合成与亚甲基蓝吸附性能

选用TEOS（正硅酸乙酯）做为硅源,CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）做为表面活性剂,在碱性条件下水热合成MCM-41。实验采用3-氨丙基三甲基硅烷对MCM-41进行改性,成功得到氨基改性介孔材料NH₂-MCM-41吸附剂,并使用X射线衍射（XRD）对其做了表征。考察了各种实验条件下,比如温度、吸附剂的量、pH、亚甲基蓝初始浓度等条件下MCM-41和NH₂-MCM-41对水溶液中亚甲基蓝（MB）的吸附能力。MCM-41和氨基改性介孔材料NH₂-MCM-41均为平面六方介孔结构。结果表明,温度和pH是影响MCM-41和NH₂-MCM-41对亚甲基蓝吸附的最主要的因素。随着温度的升高,材料吸附能力增强,而过高或者过低的pH都会降低MCM-41和NH₂-MCM-41对亚甲基蓝的吸附能力。     

WO3-ZSM-5/MCM-41催化剂的合成 及其催化氧化脱硫研究

以氢氧化钠溶液处理微孔沸石ZSM-5来提供硅铝源,合成了ZSM-5/MCM-41复合结构型分子筛。采用XRD、N2吸附脱附、TEM等方法对其进行了表征,考察了其水热稳定性。实验结果表明,碱处理合成的ZSM-5/MCM-41同时具有微孔孔道和介孔孔道结构,并具有优于介孔MCM-41分子筛的水热稳定性。以ZSM-5/MCM-41为载体负载三氧化钨后应用于噻吩/正辛烷模拟油体系,双氧水为氧化剂,催化氧化脱硫,WO3-ZSM-5/MCM-41（三氧化钨质量分数为10%）表现出良好的催化性能,脱硫率可达到93.6%。     

Separation and Recovery of Tetramethyl Ammonium Hydroxide with Mesoporous Silica Having a Hexagonal Structure (MCM-41)

Separation and recovery of tetramethyl ammonium hydroxide (TMAH) was investigated using several types of MCM-41 (mesoporous silica having hexagonal structure) adsorbents. The MCM-41s were prepared by hydrothermal synthesis with structure-directing agents with different alkyl chains. The prepared MCM-41s were characterized with X-ray diffraction, transmission electron microscope, nitrogen gas adsorption, and zeta potential, and then used for adsorption of TMAH. The adsorption of TMAH with MCM-41s increased with pH up to pH ≈ 10 and then decreased as the MCM-41 dissolved. The adsorption of TMAH progressed via the Langmuir mechanism. The maximum adsorption corresponded to the pore diameter and the pore volume of the MCM-41s. MCM-41 also possesses selectivity for TMAH against phenol. The chromatographic operation was conducted using granulated MCM-41 to avoid excessive pressure-drop through the packed column and quantitative adsorption-elution processing of TMAH could be achieved.     

氨基改性有序介孔氧化铝吸附二氧化碳性能研究

采用硝酸铝为铝源,碳酸铵为沉淀剂,聚乙二醇（PEG1450）为模板剂,合成廉价的有序介孔氧化铝 （OMA）作为吸附剂载体。以2-氨基-2-甲基-1-丙醇（AMP）为氨基化表面修饰剂,对OMA采用过量浸渍法进行表面氨基化,制备一种高性能低成本的二氧化碳吸附剂OMA-AMP。通过BET法比表面积测定、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、红外光谱（IR）等表征方法对改性前后吸附剂的比表面积、孔结构等特性进行表征,结果表明制备的 OMA-AMP具有比表面积大、孔径分布窄、孔结构有序等特点。利用模拟烟道气,从浸渍时间、吸附床层温度、气体流量以及AMP浓度4个变量考察吸附剂的性能。结果表明,OMA经过质量分数为50%的AMP浸渍12 h,在吸附温度为70 ℃、气体流量为40 mL/min条件下,OMA-AMP对二氧化碳的吸附量高达84.15 mg/g;吸附剂吸附性能较稳定,再生容易且效果良好;吸附剂制备成本低廉,吸附效率高。该吸附剂可以解决在二氧化碳捕集技术中成本居高不下的问题,在工业上具有实际应用价值。     

含L沸石次级结构单元的介孔分子筛的合成

以极低浓度n(CTAB)∶n(SiO₂)=0.06的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板,以具有L沸石次级结构单元的溶胶为前驱体,在碱性条件下合成介孔分子筛L-MCM-41。样品的XRD、FT-IR、N₂吸附脱附和NH₃-TPD等表征结果表明,合成出的介孔分子筛是孔壁含有L沸石次级结构单元的六方晶相结构,该介孔分子筛的孔壁厚于常规水热方法合成的MCM-41的孔壁,具有较高的水热稳定性和较强的酸性。     

不同方法合成铈掺杂介孔分子筛的结构性能

以硅酸钠、硝酸铈铵为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别在微波辐射和水热条件下,合成稀土元素铈掺杂的介孔分子筛（CeMCM-41）。采用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外–可见分光光度计（UV–vis）和N2吸附-脱附等技术对合成的样品进行表征,研究了2种不同方法合成的CeMCM-41的介孔有序性和结构性能。结果表明：在2种不同的合成条件下,成功合成出铈掺杂的MCM-41介孔分子筛,其比表面积高于800 m2/g。合成条件影响着所合成的介孔材料的结构性能。     

Direct synthesis of bi-modal porous structure MCM-41 and its application in CO2 capturing through amine-grafting

A bi-modal porous structure MCM-41 (BPS-MCM-41) was synthesized and functionalized by 3-[2-(2-Aminoethylamino)ethylamino]propyltrimethoxysilane (TRI); also, its performance in amine grafting and CO₂ capturing was compared with that of pore-expanded MCM-41 [1]. To create larger pores beside the mesoporous structure of MCM-41, carbon black nanoparticles were used as the solid template. Characterizing the BPS-MCM-41 using the BET and BJH techniques resulted in the surface reduction of 29.3 percent and volume increase of 68.46 percent. The pore size distribution showed two peaks: a narrow peak at 2.24 nm diameter, which belonged to micelles, and a wide one at about 50 nm due to the presence of used nanoparticles. The functionalization confirmed that BPS-MCM-41 is capable of accommodating a large quantity of amine groups. The CO₂ adsorption measurement indicated that internal volume of the adsorbent was a critical factor affecting the adsorption capacity of the amine grafted adsorbents.