2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成

以N-苯基-四氯邻苯二甲酰亚胺(PDPA)为起始原料,合成了第三代喹诺酮类抗菌药物的重要中间体2,3,4,5-四氟苯甲酸(TFBA).DMF作溶剂,十六烷基三丁基溴化铵为相转移催化剂,PDPA与氟化钾在140~150℃反应7~9 h,得到N-苯基-四氟邻苯二甲酰亚胺(PTFP),收率87%;在十六烷基三甲基溴化铵催化下,用1.5 mol/L氢氧化钾溶液开环PTFP,获得N-苯基-2-羧基-3,4,5,6-四氟苯甲酰胺(PCTFBA),收率98%;PCTFBA分别在N,N-二甲基乙醇胺、硫酸-乙酸溶液中完成脱羧和水解反应,收率依次为76%、87%.反应工艺简单,反应条件平和,TFBA总收率高达56.4%.     

蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的工艺

以蔗糖-6-乙酯为原料,Vilsmeier试剂为氯化剂,对蔗糖-6-乙酯进行选择性氯化,制得三氯蔗糖-6-乙酯,在碱性条件下脱除乙酰基,制得三氯蔗糖。考察了反应温度、反应时间对氯化反应的影响,碱的种类、反应温度和pH值对脱乙酰基反应的影响。研究结果表明：在110℃条件下,蔗糖-6-乙酯与Vilsmeier试剂反应2h,三氯蔗糖-6-乙酯收率较好,为51.9%;在-10℃条件下,用KOH溶液调节pH=9,反应4h得到三氯蔗糖,收率为80.2%。产物结构经IR、1 H NMR、13 CNMR表征分析。     

微波辅助合成2,3,5,6-双-(9,10-蒽)-对苯醌及其荧光性质研究

报导了2,3,5,6-双-(9,10-蒽)-对苯醌的合成方法,并对其进行了光谱特性的研究,发现其本身具有较强的荧光特性,且三硝基甲苯(TNT)能够引起其荧光猝灭。实验结果表明,利用微波加热法合成2,3,5,6-双-(9,10-蒽)-对苯醌操作简单、反应时间短、收率高,同时,它有较强的荧光特性,适量的TNT会引起其荧光猝灭。     

甲醇-四氟丙醇汽液相平衡研究

利用汽液相平衡仪测定了甲醇-四氟丙醇二元体系在常压下的汽液平衡数据,并采用Herington半经验法对所得数据进行了热力学一致性检验,采用Wilson模型和NRTL模型进行了关联计算。研究结果表明:试验测定的甲醇-四氟丙醇体系汽液相平衡数据符合热力学一致性要求;经关联计算,得到甲醇-四氟丙醇二元体系在Wilson模型中的交互作用能量参数(λ12-λ11)/R为-223.99 K,(λ21-λ22)/R为174.12 K;该体系在NRTL模型中的交互作用能量参数(g12-g11)/R为478.41 K,(g21-g22)/R为-624.15 K。     

有机纳米颗粒的制备及其光学性质

利用再沉淀法制得2,3,5,6-四苯乙烯基吡嗪的纳米球状颗粒,又利用溶剂交换法得到2,3,5,6-四苯乙烯基吡嗪的纳米或微米级棒状颗粒.通过ESEM和TEM对制得样品进行表征.并通过测试样品固体或液体的荧光,探讨了在不同聚集态下,样品的发光性质.发现聚集态的变化会引起分子最大荧光发射波长的变化,纳米小颗粒的分布越分散,颗粒越规整,其荧光波长越发生蓝移.     

离子液体的制备及在织物抗静电整理中的应用

采用N-甲基咪唑、溴代正丁烷为原料,1,1,1-三氯乙烷为溶剂合成中间体[bmim]Br,再利用[bmim]Br和四氟硼酸钠以甲醇为溶剂合成离子液体[bmira]BF4(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐),离子液体[bmim]BF4结构均经IR、1HNMR予以表征.将[bmim]BF4应用于涤纶织物的抗静电整理.分析了[bmim]BF4的用量、轧余率、焙烘温度对涤纶织物抗静电性能的影响,并利用TiO2/SiO2水溶胶进行处理,以提高离子液体整理涤纶织物的抗静电性能的耐久性.     

2-羟基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶的合成

2-羟基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶(TPO)是三唑并嘧啶类衍生物的重要中间体,以氨基脲盐酸盐为起始原料,经环化、硝化、还原及并环得到.氨基脲盐酸盐先与甲酸成环,制得中间1,2,4-三唑-5-酮(TO),产率86.5%;用发烟硝酸硝化得3-硝-基1,2,4-三唑-5-酮(NTO),产率90.1%;雷尼镍催化下加氢还原得3-氨基-5-羟基-1,2,4-三唑(ATO),产率88.0%;最后与乙酰丙酮环合制得标题化合物TPO,产率86.0%.该方法原料易得、操作简便,总收率较高,达到59.0%.     

农药中间体2-氰甲基-4-(2’,6’-二氟苯基)噻唑的合成

通过三步反应合成肉桂腈类农药中间体2-氰甲基-4-(2’,6’-二氟苯基)噻唑.首先以丙二腈和2,6-二氟苯乙酮为原料分别制得2-氰基硫代乙酰胺和2-溴-2’,6’-二氟苯乙酮,再使两种产物在室温下环合得2-氰甲基-4-(2’,6’-二氟苯基)噻唑总收率达40%.产物结构经GC-MS,1HNMR,MS和元素分析表征.     

2,3,5,6-四氯吡啶的电催化合成

研究了以五氯吡啶(PCP)为原料,在已腈/水混合溶剂中电解合成2,3,5,6-四氯吡啶(2,3,5,6-TCP)的新工艺.结果表明:当以菱形网状的粗糙化银电极为阴极,石墨电极为阳极、控制温度303~313 K、电流密度45 mA.cm-2以及通入理论电量120%时,产品收率可达94%左右,含量>98.0%.     

二甲氧基嘧啶胺合成工艺改进研究

以硝酸胍和丙二酸二乙酯为原料,经过环合生成2-氨基-4, 6-二羟基嘧啶,氯化生成2-氨基-4, 6-二氯嘧啶,再经甲氧基化得最终产品2-氨基-4, 6-二甲氧基嘧啶.得到了该3步合成过程的合适工艺条件,3步合成总的收率为81.3%,最终产品纯度为99.2%,熔点95 ℃.     

多吡啶高氯酸盐的合成与晶体结构

为了讨论2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪的五个共轭芳环的共面性,以2-氨甲基吡啶、高氯酸等为原料,六水合氯化钴为催化剂,通过水热法合成了2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪的高氯酸盐,并采用红外光谱、元素分析和X-射线单晶结构分析方法对其进行了表征.晶体结构表明:标题化合物为2∶2型电解质,由一个二价的加氢多吡啶阳离子和两个高氯酸根组成,化合物晶体属正交晶系,空间群Pnma(62),晶胞参数a=1.393 17(12) nm,b=1.345 26(12) nm,c=1.337 50(12) nm,α=β=γ=90.00°,体积为2.506 71 (40)立方纳米,Z=3,R=0.075 2,wR2 =0.176 5.2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪的外围四个芳环与中心吡嗪环之间存在一定程度的扭曲.     

人参皂苷Re酶转化的F1皂苷等产品的分离提纯

利用大孔吸附树脂和硅胶层析相结合的方法,对人参皂苷Re的酶解产物进行分离提纯。结果表明,65.0g的Re酶解产物经大孔吸附树脂AB-8和D-296脱糖、脱色处理后,共得干燥粗产品37.0g,得率为56.9%。采用硅胶层析柱进一步分离纯化后,共得到纯度为96.0%的Rg1皂苷11.2g,在粗产品中的得率为30.2%;得到纯度为98.0%的稀有人参皂苷F1皂苷4.75g,在粗产品中的得率为12.8%。Re经人参皂苷酶转化得到Rg1皂苷的得率为17.2%,F1皂苷的得率为7.31%。     

污染物在人工复合生态床中的迁移转化途径

构建了处理能力为4.5 m3/d的3级阶梯型人工复合生态床生活污水处理中试装置,运用质量平衡的分析方法对稳态运行阶段系统内污染物迁移转化途径进行了量化研究。结果表明,系统对CODcr的平均去除率为87.14%,其中通过微生物异化作用和同化作用去除比例分别为68.45%和18.69%;系统对TN的平均去除率为60.21%,微生物反硝化、微生物同化和植物吸收三者的去除率分别为53.64%、5.39%和1.18%;系统对TP的平均去除率为59.36%,基质吸附、微生物同化和植物吸收三者的去除率分别为43.55%、12.26%和3.55%。微生物对污染物的去除起主要作用,基质吸附是磷去除的主要途径。     

TAD S - 1 0复合体系驱油效果

为了研究复合体系各组分在驱油过程中的贡献程度, 利用磺酸盐双子表面活性剂TAD S - 1 0与相对分 子质量为15 0 0万的聚合物以及 N a 2CO3 配制的复合体系在光刻玻璃模型上进行原油驱替实验, 根据复合体系的驱 油效果, 分析界面张力、 聚合物、 碱以及正丁醇对驱油效果的影响。结果表明, TAD S - 1 0与石油磺酸盐复配产生的超 低界面张力使得化学驱采收率提高2. 6%; 加入聚合物后的二元体系与一元体系相比, 化学驱采收率提高1 0%左右, 总采收率提高1 2. 1 3%; 加入弱碱的三元体系化学驱采收率较二元体系提高2. 7 3%; 而三元体系加入质量分数为 0. 0 2%醇后化学驱采收率提高1. 2 3%, 总采收率提高1. 3 1%。     

基质负荷对秸秆与污泥厌氧消化微生物群落结构的影响

为明确秸秆污泥厌氧消化体系中微生物群落的结构特征,采用Ⅰllumina HiSeq高通量测序技术,研究在高低两种基质负荷条件下微生物群落结构的变化和多样性,并监测其产气性能.结果表明:高负荷基质条件下（TS 20 g/(L·d)）,平均日产气量为4.1 L;低负荷基质条件下（TS 12 g/(L·d)）,平均日产气量为2.1 L.高负荷基质条件下细菌的相对丰度为91.57%,产甲烷古菌的相对丰度为8.43%;低负荷基质条件下细菌的相对丰度为94.35%,产甲烷古菌的相对丰度为5.65%,高负荷基质条件下产甲烷古菌的丰度比在低负荷基质条件下相对增加了49.2%,表明产甲烷古菌的相对丰度和产气量有一定的正相关性.高负荷基质条件下的前3种优势菌群分别为:相对丰度为51.06%的拟杆菌门（Bacteroidetes）、11.65%的厚壁菌门（Firmicutes）、8.25%的广古菌门（Euryarchaeota）.低负荷条件下的前3种优势菌群分别为:相对丰度为50.78%的拟杆菌门（Bacteroidetes）,7.67%的Cloacimonetes、6.46%的互养菌门（Synergistetes）.两种基质条件下都检测到12种产甲烷菌属,分属氢营养型、甲基营养型、乙酸营养型,说明整个秸秆污泥厌氧消化体系的代谢途径较为丰富,各种微生物群落生长代谢相互依存、相互平衡,具有一定的抗冲击负荷,建立了较为平衡的稳态缓冲体系.     

响应面法优化高产多聚谷氨酸菌株冻干保护剂的研究

采用实验室分离的一株高产γ-聚谷氨酸枯草芽孢杆菌（T1B）通过响应面法筛选优化高产γ-PGA菌株冻干保护剂配方。通过单因素试验,确定脱脂奶10%（质量分数,下同）、蔗糖10%、麦芽糖10%为T1B菌株冻干保护剂最优单因素。然后以细胞存活率为响应值确定了T1B菌株复合冻干保护剂的最优配方为:脱脂奶粉浓度为7.39%,蔗糖浓度为9.60%,麦芽糖浓度为10.71%。优化后的冻干保护剂在冻干过程中对于T1B菌体保护效果显著,菌体存活率的理论值最大为83.8%。并确定菌体最佳离心条件为7 000 r/min 5 min,复合冻干保护剂的最适pH为7.0,与菌体沉淀的最佳配比为2∶1,经验证此时菌体存活率为85.3%。     

梳棉老机减少回转盖板根数增加固定盖板根数的研究

为改善A系列梳棉机梳理效果、提高成纱收益,在A186梳棉机上进行了减少活动盖板根数、增加固定盖板根数、增加棉网清洁器的研究,结果显示,在产量不变条件下,改后与改前相比,成纱条干改善1.5%,细节改善5.3%,粗节改善22.8%,棉节改善41%。在产量增加41.3%条件下,改后与改前相比,其成纱质量也能得到一定程度的改善。     

用蒙特卡罗模拟评估小野条件下骨介质中AAA算法的精度

用蒙特卡罗模拟评估放射治疗剂量计算使用的各向异性分析算法（Aniso-tropic Analytical Algorithm,AAA）在小野条件下骨介质中的计算精度.建立一包含骨介质的水模体,分别用AAA算法、PBC算法（作为对比）和蒙特卡罗（Monte Carlo,MC）模拟计算2 cm×2 cm到8 cm×8 cm射野条件下该模体中的深度剂量和离轴比,并以MC模拟为标准比较深度剂量,用一维伽马分析对离轴比进行分析.结果显示,与MC模拟的结果相比,AAA算法与PBC算法均高估了骨介质区域的剂量,高估的剂量偏差范围分别为2.16%～2.7%、1.4%～2.03%.AAA算法与PBC算法均低估了（PBC算法2 cm×2 cm射野除外）肺介质后区域的剂量,低估的剂量偏差范围分别为-0.39%～-1.19%、-0.13%～-0.4%.AAA算法和PBC算法分别略高估了射野内边缘和外边缘的剂量.一维伽马分析显示AAA算法和PBC算法（以MC模拟结果为基准）在2 cm×2 cm到8 cm×8 cm射野,通过率分别为100%、100%1、00%、86%,100%、100%、72%、64%.总之,AAA算法在骨介质中剂量计算的结果略高于MC模拟的结果,与PBC算法相比,计算精度没有显示出明显的优势.     

应用组合药剂常温浮选云南某白钨矿的研究

云南某矽卡岩型白钨矿WO3品位0.43％,含硫0.26％,含磷0.2％.试验采用预先脱硫脱碳—常温浮选白钨矿的工艺流程,用Na2CO3作调整剂,Na2SiO3作抑制剂,731与油酸组合用药,在磨矿细度为-0.074mm 65％时,取得白钨精矿品位67.82％、回收率88.87％的较好试验指标.