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以2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮与稀土金属氯化物为原料、乙醇为溶剂,合成了6个2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮稀土配合物,通过元素分析、IR、UV、TG/DTA等方法对其结构进行了表征。结果表明,所形成配合物的化学组成为RE(C14H11O3)3,金属离子与配体2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的化学计量比为1;3;配体中羰基氧、邻住羟基氧与稀土金属离子配位;得到的配合物稳定性高,仍然具有吸收紫外线的能力。 相似文献
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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮合铜(Ⅱ)配合物的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了一种新的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮合铜(Ⅱ)配合物,并用热重、红外光谱、紫外光谱等手段进行了表征。TG分析结果表明,配合物中金属离子与配体的化学计量比为1∶2,且该配合物在220℃以下结构保持稳定,在220~550℃存在两个失重阶段,均为其热分解过程,最终分解产物为CuO。IR分析得出,配体中羰基氧、邻位羟基氧与金属离子配位。紫外光谱分析则进一步证实了上述IR结果,同时表明,配合并未改变2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的性质,配合物仍然具有吸收紫外线的能力。 相似文献
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2—羟基—4—甲氧基二苯甲酮的合成 总被引:11,自引:0,他引:11
2┐羟基┐4┐甲氧基二苯甲酮的合成董研(永新-沈阳化工厂(有限公司)研究所,沈阳110026)2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮能有效地吸收290~400mμ的紫外光,不吸收可见光,是一种有效的光稳定剂和紫外光吸收剂(UV-9),适用于浅色透明的油漆和各种... 相似文献
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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成及工业放大试验 总被引:2,自引:0,他引:2
以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应没有促进作用。实验结果表明:丙酮40 mL,无水碳酸钾0.12 mol,n(2,4-二羟基二苯甲酮)/n(硫酸二甲酯)=1(各0.2 mol),回流反应4.0 h,反应结束后蒸出丙酮回收再利用,余液水洗掉CH3SO4K后,油相经乙醇重结晶得到UV-9,其分离产率达87%。工业合成试验在3 m3反应釜中进行,丙酮910 kg,碳酸钾322 kg,2,4-二羟基二苯甲酮830 kg,硫酸二甲酯489 kg,在上述反应条件下,UV-9的产率达89%,回收丙酮经重复使用10次后,产率仍可达到88%。 相似文献
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硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 总被引:3,自引:1,他引:3
以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。 相似文献
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以间苯二酚、三氯甲苯和苄基氯为原料,通过两步反应合成2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮。第一步采用以间苯二酚和三氯甲苯为原料,在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时,合成了中间体2,4-二羟基二苯甲酮,其反应的适宜条件为:反应原料n(三氯甲苯)/n(间苯二酚)比为1.4、滴加温度为60℃、反应温度为70℃、反应时间为0.5 h和催化剂用量为3.0 g/mol(以间苯二酚计),产品收率在95%以上。第二步采用以中间体2,4-二羟基二苯甲酮和苄基氯为原料,合成最终产物2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮,结果表明,反应原料n(苄基氯)/n(2,4-二羟基二苯甲酮)比为1.0、Na2CO3为106.0 g/mol(以2,4-二羟基二苯甲酮计)、环已酮为40 mL和反应时间为6 h,产率在77%以上。得到的中间体和产物通过红外光谱、元素分析和1H-NMR进行表征。 相似文献
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以2,4-二羟基二苯甲酮(BP)为配体与M2+(M=Co,Ni,Cu)合成了几种新的配合物,研究了配合物的热稳定性。通过元素分析、IR、UV、TG-DTA和电导分析对配合物进行了表征。结果表明配合物的组成为M(BP)2.nH2O,配体中羰基氧和邻位羟基氧与中心离子配位构成平面正方形结构,三种配合物的热稳定性为:Co(Ⅱ)>Ni(Ⅱ)>Cu(Ⅱ)。 相似文献
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《化工中间体》2007,(2):39-39
近年来越来越多的数据表明,长期的紫外线照射会导致皮肤老化甚至皮肤癌,因此,防晒剂在化妆品和日用化学工业中的应用日益广泛。防晒化妆品在使用时应对皮肤刺激性小,并且被活性细胞吸收的数量少。在紫外光的照射下,一些防晒剂会诱发表皮和真皮活性细胞的突变反应,并对线粒体造成压力和抑制人体培养细胞的生长。因此,理想的防晒剂在使用时应该只固定在角质层,而不会渗透到内层的活性组织中。为解决这一问题,利用环糊精包合防晒剂,在不改变吸收紫外线的前提下。可以有效地防止防晒剂渗透到皮肤中去。而且在防晒剂降解时可以阻止过敏物质与皮肤接触,减少发生化学反应的可能性。紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(简称BP卅能够同时吸收UVA和UVB,是一种广谱、水溶性紫外线吸收剂,具有对光、热稳定性好等优点,用于水溶性化妆品中作防晒剂。利用β-环糊精与BP-4制成包合物,以期能够得到使用上更为安全的防晒化妆品。 相似文献
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反应条件对合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
在氢氧化钾作用下,加入少量的氯化二甲基双十六烷基铵,2,4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。考察了不同相转移剂用量、不同水量和不同反应时间对2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮产品收率的影响,并提出比较合适的反应条件。UV-214/KOH/1-溴代正辛烷/氯化二甲基双十六烷基铵/水物料配比是0.06/0.07/0.06,0.002,0.25(摩尔比),反应6小时,UV-531的收率是93.2%,氯化二甲基双十六烷基铵是比较理想的相转移剂。 相似文献
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紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮合成方法的研究进展 总被引:4,自引:0,他引:4
介绍了2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的物理性质和传统的合成方法,同时详细地论述了目前合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的方法(溶剂法和相转移法).利用氯化二甲基双十六烷基铵作为相转移剂,常温常压下可以合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮,省略了复杂的提纯过程,产品的收率较高. 相似文献
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2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮的合成 总被引:13,自引:1,他引:13
以2,4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂,环丁砜为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮,同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响,得到较好的工艺条件为原料n(酚)n(酸)为1.41.0,复合催化剂m(POCl3+ZnCl2)m(原料)为1.41.0,其中m(POCl3)m(ZnCl2)为1.331,溶剂m(环丁砜)m(原料)为0.61.0,70℃下反应2.2 h,产品收率可达87%以上. 相似文献
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在氢氧化钾作用下,加入少量的相转移剂,2,4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮.通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量.实验结果表明,二甲基亚砜的效果较好.重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响.这些表面活性剂包括甲基硫酸十八烷基三甲基铵、氯化二甲基双十六烷基铵、氯化烷基三甲基铵、十二烷基苯磺酸铵、十八烷基甲基磺酸钠,同时还考察了工业乳化剂和聚乙二醇对该反应的影响.实验发现氯化二甲基双十六烷基铵的用量为0.8%(基于水的质量分数)时,2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的纯度可达到88.5%,产品的分离产率为93.2%,外观为淡黄色.氯化二甲基双十六烷基铵是一种比较理想的相转移剂. 相似文献
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以间苯二酚、邻羟基苯甲酸和三氯氧磷为原料,环丁砜为溶剂,无水氯化锌为催化剂,合成了紫外线吸收剂2,2′,4-三羟基二苯甲酮。考察了反应温度、催化剂及物料配比对反应的影响。结果表明,合成反应的最佳条件为:反应温度为70~75℃,物料配比n(间苯二酚)∶n(邻羟基苯甲酸)为1∶0.81,POCl3用量为19 mL,无水氯化锌为23 g。在此条件下得到红色的粉末固体,熔点为188~190℃,产率在88%以上。产品通过元素分析、红外光谱进行了表征。 相似文献
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以间苯二酚、邻羟基苯甲酸和三氯氧瞬为原料,环丁砜为溶剂,无水氯化锌为催化剂,合成了紫外线吸收剂2,2',4-三羟基二苯甲酮.考察了反应温度、催化剂及物料配比对反应的影响.结果表明,合成反应的最佳条件为:反应温度为70~75℃,物料配比n(间苯二酚):n(邻羟基苯甲酸)为1:0.81,POCl3用量为19 mL,无水氯化锌为23 g.在此条件下得到红色的粉末固体,熔点为188~190℃,产率在88%以上.产品通过元素分析、红外光谱进行了表征. 相似文献