转盘萃取塔在净化湿法磷酸中的应用

在改进型转盘萃取塔中,以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,航空煤油为稀释剂,对不同浓度的湿法磷酸进行萃取净化,并以蒸馏水为反萃剂对萃取相进行反萃。研究结果表明：转盘萃取塔用于萃取净化湿法磷酸具有良好的适用性,在适宜的操作条件下能取得较好的萃取和反萃效果。实验转盘塔在运行过程中稳定性较好。在该萃取体系下,Ф50mm转盘萃取塔的理论级当量高度约为0．65m。     

转盘塔内甲基异丁基酮萃取湿法磷酸实验研究

溶剂萃取法是一种经济有效的湿法磷酸净化方法。在转盘塔中,以甲基异丁基酮（MIBK）为萃取剂,开展了净化湿法磷酸的实验研究。考察了搅拌转速、相比对磷酸萃取率、杂质离子选择性、洗涤效果和反萃效果的影响。研究结果表明：萃取过程适宜的相比（溶剂与磷酸的体积比）为4,搅拌转速为200~400 r/min,在此条件下磷酸萃取率为85%;洗涤过程的搅拌转速不应大于100 r/min,适宜的洗涤酸用量为溶剂相体积的10%~15%,在此条件下铁离子（Ⅲ）和镁离子脱除率均在90%以上、铝离子脱除率大于70%、硫酸根脱除率为50%~60%;反萃过程搅拌转速不应大于200 r/min,适宜的反萃水用量为溶剂相体积的9%~15%。MIBK对阳离子的脱除效果较好,但是对阴离子的脱除效果不佳。经过萃取、洗涤和反萃3个过程,磷酸收率为57.8%~70.3%,磷酸中铁离子（Ⅲ）含量可以达到工业级磷酸标准,但是硫酸根的含量无法达标,需要结合其他方法进一步脱除。     

微分散轮盘塔萃取净化湿法磷酸的实验研究

采用筛网孔径为75 μm的微分散轮盘萃取塔净化湿法磷酸,在TBP+煤油/磷酸/水为体系的实验条件下,研究了浓度为55%的湿法磷酸的萃取及反萃特性,考察了不同转速、总体积通量和相比对萃取率和反萃取率的影响。研究结果表明,萃取率随转速及相比的增大而增大,随总体积通量的增大而减小,最优萃取条件：转速为250 r/min,总体积通量为56.62 L/(m2?min),相比为4,磷酸萃取率可达55%;反萃率随转速的增大而增大,随相比及总体积通量的增大而减小,最优反萃条件：转速为300 r/min,总体积通量为56.62 L/(m2?min),相比为6,磷酸反萃率可达85 %。通过量纲为1化拟合出体积传质系数经验计算式为KXa=1.53×10?3p?0.28135Fr0.344493W/D,与实验规律吻合,可以为工业放大设计和优化提供了较好的实验依据。     

转盘萃取塔的改进

引　言转盘塔 (ＲＤＣ)具有结构简单、通量大、造价低、操作维修方便等优点 ,得到广泛应用 .但ＲＤＣ靠平滑转盘在全塔上、下一致地对连续相(ｃ)和分散相 (ｄ)整体输入能量造成以下问题 .( 1 )转速ＮＲ 较高 ,导致ｃ相轴向混合严重、能耗大、转轴晃动厉害 ,塔内界面张力σ大的物系更是如此 ;( 2 )液滴平均直径ｄｐ、持液率轴向分布过宽 .即进口端液滴不能被最初几块转盘充分分散 ,ｄｐ 大上升快 ,小 ,较长一塔段 (约 0 .5ｍ左右 )不能发挥有效作用 .而液滴上升过程中会被转盘不断分散 ,以至出口端分散过度 ,ｄｐ 过小、偏大 ,易过早出…     

脉冲筛板萃取塔在湿法磷酸工艺中的试验研究

依据溶剂萃取湿法磷酸的物性和脉冲筛板萃取塔的特性,设计脉冲筛板萃取塔,并进行盐酸法制取湿法磷酸的试验,得到萃取、洗涤、反萃3个过程的操作条件.在脉冲筛板萃取塔中,在萃取时相比为3:1,反应级为2～3,洗涤时相比为6:1,反萃时相比为3:1的条件下,所得磷酸及各项杂质含量指标均达到或优于老式萃取设备.试验表明,在初步间歇性试验中,用脉冲筛板萃取塔萃取磷酸,萃取效率高,操作简单,为进一步开发和完善新设备提供了基础数据.     

微孔分散轮盘塔净化湿法磷酸的实验研究

在设计的新型微孔分散轮盘塔中,采用微孔分散技术对萃取过程进行强化传质,以磷酸/水/TBP+煤油为实验体系,研究了该萃取设备净化湿法磷酸的萃取特性。考察了孔径为75μm的微孔网分散轮盘在不同相比、转速、停留时间下对萃取率和反萃取率的影响,并在不同转速下与普通转盘塔进行了对比,结果表明:微分散轮盘比普通转盘有较好的分散效果,其中转速对其有明显影响;萃取的适宜条件为转速250 r min 1,相比4:1,停留时间10 min,磷酸萃取率可达54.92%;当转速250 r min 1,相比为6,停留时间15 min,磷酸反萃率可达85.33%。     

乳化萃取在湿法磷酸净化过程中的应用

乳化萃取是一种新型的萃取分离技术。实验选用磷酸三丁酯为萃取剂,煤油为稀释剂,采用乳化萃取技术对湿法磷酸净化进行研究,考察了搅拌时间和搅拌转速对乳状液液滴直径及P2O5萃取率的影响。结果表明:该萃取体系下乳状液的类型为W/O型,当搅拌转速为500r/min,搅拌时间为30s时,萃取达到平衡,一级P2O5萃取率为45%,而常规萃取则要1h才能达到平衡。     

膜分散萃取净化湿法磷酸的实验研究

采用名义孔径为20μm的烧结网作为分散介质,以水/磷酸/TBP+异丙醚和水/磷酸/TBP+煤油为体系,研究了磷酸浓度、混合液总流量、相比及不同萃取剂对萃取率的影响。实验结果表明:萃取率随磷酸浓度的增高而增高;随流量的变化而影响较小;随相比的增加而增加;在相同条件下的萃取效果是:TBP+异丙醚(25%)>TBP+异丙醚(50%)>TBP+煤油。     

膜分散萃取净化湿法磷酸

采用膜分散方法研究了湿法磷酸的萃取特性,以水/磷酸/TBP+煤油为实验体系,以不同名义孔径的不锈钢纤维烧结膜为分散介质,在自制的萃取器中研究了流量、膜孔径、煤油含量、相比、磷酸浓度、萃取室体积和停留时间对单级萃取效率的影响,找出适宜操作条件。实验结果表明,流量增加,单级萃取效率呈现先增加后降低的趋势;减小膜孔名义直径,...     

萃取剂在湿法磷酸净化中的选择性研究

实验考查了4种萃取剂(正丁醇、TBP、正辛醇、MIBK)对磷酸、阳离子及阴离子的选择性,比较了这几种萃取剂对湿法磷酸萃取的效果,用TBP作为主剂萃取的湿法磷酸产品的各项指标均达到合格产品质量要求,实验结果为湿法磷酸的萃取工艺奠定了应用基础。     

Prediction of axial mixing coefficients in rotating disc and asymmetric rotating disc extraction columns

The correlation of axial mixing in the continuous and dispersed phases of rotating disc and asymmetric rotating disc columns is presented. Published experimental results on continuous-phase axial mixing for both single- and two-phase flows, obtained with tracer injection methods and by solute concentration profiles, are considered. The correlation developed is based on 1055 data points for 32 liquid systems obtained by 19 different investigators. The axial mixing in rotating disc columns is found to be up to 20% larger than in asymmetric rotating disc columns. Data for the dispersed phase are harder to correlate than those for the continuous phase. Since the available results are often contradictory, the correlation for the dispersed-phase coefficient is thus less accurate than that for the continuousphase coefficient.     

湿法磷酸净化酸的提纯工艺研究

研究了以工业级湿法磷酸净化酸为原料,采用间歇式冷却结晶的方式,制备出食品级及高纯磷酸晶体。通过实验主要考察了搅拌速率、降温速率、助长剂用量、养晶时间对磷酸结晶提纯的影响,确定了最佳工艺条件：搅拌转速为400 r/min、降温速率为4 ℃/h、助长剂用量为0.15%~0.2%、养晶时间为1.5 h。在最佳工艺条件下,制备出的产品达到了GB 3149—2004《食品添加剂 磷酸》食品级磷酸及以上的质量要求,并且产品附加值高。该方法为工业级湿法磷酸净化酸生产高品质磷酸提供了一条可行的途径。     

溶剂萃取法净化湿法磷酸萃取体系研究

在溶剂萃取法净化湿法磷酸的研究中,萃取体系的确定至关重要.本文对贵州宏福有限公司的浓缩湿法磷酸采用溶剂萃取法进行净化,对其萃取体系进行了系统研究,获得了萃取性能较好的萃取体系.实验表明:以磷酸三丁酯和20%～30%的稀释剂组成的萃取体系的萃取性能较好,适宜的萃取条件为:相比4/1,萃取时间10 min,分相时间5 min.     

磷酸装置转盘式过滤机长周期稳定运行探讨

云南三环中化化肥有限公司磷酸厂转盘式过滤机错气盘结垢严重。通过分析过滤机错气盘结垢的主要原因是错气盘下液口本身结构不合理,真空管配置不合理,通过采取针对性的解决措施,降低了过滤机错气盘结垢速率,结垢问题得到缓解,同时解决了滤布使用时间短的问题,过滤机运行周期延长到15~20 d,而且实现了过滤机清理检修周期与滤布更换周期同步。     

碱法回收湿法磷酸萃余渣中五氧化二磷的研究

磷酸是一种重要的化工原料。目前,生产磷酸及磷酸盐的方法主要采用湿法,但湿法磷酸中含有大量的杂质,在利用溶剂萃取法净化湿法磷酸的过程中,大量金属离子杂质以不溶性磷酸盐的形式沉淀出来,其中不溶性五氧化二磷的回收利用问题受到广泛关注。采用碱解工艺设计单因素实验,考察了液固比、n（Na₂O）/n（P₂O₅）、反应温度、反应时间对氢氧化钠分解湿法磷酸萃余渣（难溶性金属磷酸盐）效果的影响,并选出适宜的反应条件范围,在此基础上通过二次回归正交实验得到最佳的反应条件。结果表明,最佳反应条件为：液固比为30 mL/g、n（Na₂O）/n（P₂O₅）为3.31、反应温度为82 ℃、反应时间为4.05 h。在最佳的工艺条件下,五氧化二磷的回收率可达到92.48%,反应碱液可进一步作为生产磷酸三钠的原料而加以利用。该研究得到了一种利用湿法磷酸萃余渣的合理方案,并给出了相关参数,为该方案的实际应用提供指导,对萃余渣的利用和环境保护具有重要意义。     

湿法磷酸净化中液固分离过程的实验研究

针对湿法磷酸净化过程中存在的液固分离问题,采用离心过滤的方法,探讨了磷酸预处理脱色液的过滤特性,研究了分离因素、滤饼厚度、过滤介质等因素对过滤的影响。实验结果表明,当分离因素约为252,滤饼厚度约为20 mm,采用涤纶加密型滤布时,过滤效果最佳。     

磷酸装置转盘式过滤机板网改进及运用

云峰分公司磷酸厂转盘式过滤机板网孔眼及滤盒内结垢堵塞严重,液相穿透性能差,导致过滤系统非计划停车频繁,过滤装置出现硫酸消耗、滤布消耗、水溶磷含量高,磷收率、洗涤率和滤布再生效果低的三高三低现象。经分析发现,过滤机板网和滤盒本身设备结构不合理,滤板透气性能差是结垢的主要原因。通过采取针对性的解决措施,降低了过滤机板网及滤盒内结垢速率,磷收率由96.84%提高至97.31%,实现了过滤机清理检修周期与滤布更换周期同步。     

复合萃取剂在微分散萃取湿法磷酸中的应用

本文采用名义孔径为20μm的烧结网作为分散介质,以水/磷酸/TBP+异丙醚和水/磷酸/TBP+煤油作为体系,研究了相比、磷酸质量分数、流量对萃取率及单级效率的影响。实验结果表明:水/磷酸/TBP+异丙醚体系的萃取率与单级效率优于水/磷酸/TBP+煤油体系。相比对萃取率及单级效率的影响较大;磷酸质量分数对萃取率的影响较大,对单级效率的影响较小;而流量对二者的影响均较小。以TBP+异丙醚为复合萃取剂,在流量为1000mL/min,磷酸质量分数为50%,相比为4∶1时,萃取率可达44.40%,单级效率83.32%,反萃率80.21%。