液相法制备纳米铜粉的研究

以KBH4和CuSO4为原料,采用液相还原法,在以下工艺条件下制备出纳米级铜粉,Cu2+的初始浓度为0.3mol/L,KBH4与Cu2+的摩尔比为0.75,反应温度为40℃,用表面活性剂OP进一步控制产品粒径及其分散性;并对纳米铜粉用XRD、TEM进行了表征。结果表明:本法制备的纳米铜粉呈球形,平均粒径为30 nm,分散性较好,转化率较高。     

以次磷酸钠为还原剂制备纳米铜粉

研究了以化学还原法与均匀沉淀法相结合的方法制备纳米铜粉。实验以次磷酸钠为制备纳米铜粉的还原性沉淀剂。实验得出较佳工艺条件：硫酸铜浓度0．08～0．5mol／L，次磷酸钠的浓度0．4～1mol／L，还原剂的滴加速度35滴／min，表面活性剂用量占原料质量分数的0．3％，温度50℃，pH=2．0，六偏磷酸钠0．5～2g。对产品进行XRD谱图和TEM电镜分析，证实为纳米级铜粉，但在空气中不稳定，极易被氧化为Cu2O。     

采用液相还原法从废铜料中制备纳米铜粉

采用处理废铜料所得的硫酸铜溶液为原料,低毒害的铝粉为还原剂,使用液相还原法制备纳米铜粉。利用XRD和SEM对所制纳米铜粉进行表征。在反应温度80℃时,加入物质的量为硫酸铜10%的CTAB,获得晶粒粒径约45 nm的铜粉,其表面未有氧化。利用此法制备纳米铜粉,提高了废铜料的应用价值,实现了贵重资源的再生利用。     

纳米铜粉的制备研究进展

详细介绍了纳米铜粉的各种制备方法,并对各种方法进行分析评价,指出了存在的问题及其研究方向。     

液相还原法制备超细铜粉的研究进展

超细铜粉具有特殊的性能及广泛的应用前景,针对应用较广泛的液相还原法制备超细铜粉的研究进行了阐述,介绍了液相还原法制备超细铜粉工艺的研究进展以及铜粉表面改性的工艺方法,提出了目前尚存在的问题及对未来的展望。     

以PEG600为模板液相还原法制备片状铜粉

采用液相化学还原法,在模板剂PEG600存在的情况下,以NaH2PO2为还原剂,制备了粒径10~40 mm、厚1.5~2.5 mm、表面光滑的片状超细铜粉. 考察了还原溶液pH值、反应温度、CuSO4浓度、PEG600加入量对片状铜粉的影响. 实验得出优化工艺条件为：CuSO4浓度0.2 mol/L, NaH2PO2浓度0.14 mol/L,模板剂PEG600加入量8 mL,温度80℃, pH 0.5. 粉末XRD谱图和SEM分析显示,产品为较为规则的片状铜粉.     

撞击流反应器制备纳米铜粉的研究

在浸没循环撞击流反应器(SCISR)中,采用五水硫酸铜为原料,以硼氢化钾为还原剂制备纳米铜粉。确定了制备纳米铜粉的适宜工艺条件是:Cu2+的浓度为0.2 mol/L,硼氢化钾与硫酸铜物质的量比为1∶1,氢氧化钾与硼氢化钾物质的量比为9∶1,反应温度为40℃,反应时间为10 min,2%(质量分数)聚乙烯吡咯烷酮用量为80 mL。采用TEM和XRD对产品进行表征。所得产品呈近似球形,直径20³0 nm;纯度高,其收率高于98%。     

液相化学还原法制备油溶性纳米铜的研究

采用液相化学还原法,以硫酸铜为原料,抗坏血酸作还原剂,吐温-80作修饰剂,用正交实验方法获得了油溶性纳米铜的最佳的合成条件：抗坏血酸为3 g,吐温-80为30 mL,正丁醇为70 mL,反应温度95℃。并利用X射线衍射仪对产品进行表征测试。     

纳米级铜粉的制备

研究了以ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ 和ＮａＨ２ＰＯ２ 为主要原料制备纳米铜粉的初步工艺：２ ５６０ ｍＬｃ（ＣｕＳＯ４） ＝ ０ ．０７１５ ｍｏｌ／Ｌ的溶液（ 用ＮＨ３·Ｈ２Ｏ将其ｐＨ 值调到５ ．０ ,含ＯＰ分散剂４ ｍＬ） 与２４０ ｍＬｃ（ＮａＨ２ＰＯ２） ＝ １ ．０３２０ ｍｏｌ／Ｌ的溶液反应,溶液反应前的温度为５５ ～６６ ℃,ＮａＨ２ＰＯ２ 溶液的加入速率为８０ ｍＬ／ｍｉｎ ,搅拌强度为１２０ ｒ／ｍｉｎ 。用该工艺制备的纳米铜粉收率在９０ ％ 以上。ＸＲＤ 检测结果表明产物为单质铜;ＴＥＭ 检测结果表明这种铜粉的粒径为３０ ～５０ ｎｍ 。     

水合肼还原制备超细铜粉

利用葡萄糖预还原法,以水合肼为还原剂,五水硫酸铜为原料,改变实验条件,制备得到了分散均匀的球形超细铜粉,并用XRD和SEM对其进行了表征.结果表明,在表面活性剂的保护下,采用葡萄糖与还原法可制得粒度分布均匀,分散性好且具有抗氧化性的球形超微铜粉.     

超声法制备低温态偏硼酸钡纳米粉体及其表征

以Ba(OH)2.8H2O和硼酸为原料,采用超声法合成了偏硼酸钡(β-BaB2O4)纳米粉体。该方法的特点是在反应体系中添加双氧水和表面活性剂PEG-400,并采用超声合成的方法,同时避免了颗粒的硬团聚和软团聚现象。FT-IR分析证明初始产物为BaB2O4.H2O2。TG-DTA-DTG分析证明BaB2O4.H2O2在553℃左右发生分解反应,失去结晶双氧水。XRD分析表明,β-BaB2O4的空间群分别为R3c(161)和C2/c(15)。TEM形貌观察表明,产品粒子均匀,分散性较好,平均粒径小于70 nm。还对双氧水的作用、滴加速度、非晶态转化为晶态的温度和超声波与表面活性剂的影响作了初步探讨。     

共沉淀法制备纳米镁铬尖晶石粉体

镁铬尖晶石具有较高的熔点而被广泛应用于耐火材料中。而常规镁铬尖晶石粉体因烧结温度较高，铬蒸发而使得耐火材料的致密度难以提高。为改善镁铬耐火材料的烧结性能，进行了纳米镁铬尖晶石粉体的研究：以Cr(NO3)3，Mg(NO3)2，PEG-400和CO(NH2)2为原料，采用共沉淀法获得了铬酸镁纳米粉(nc2o3：nMgo=1：1)的前驱体，经过超临界流体干燥(SCFD)制备出镁铬二元纳米气凝胶，经600℃煅烧后获得了纳米级立方相镁铬尖晶石粉体。经XRD，DSC-TG，BET和透射电镜分析，结果表明：前驱体纳米粉的比表面积为350～780m^2／g，平均粒径为1～2nm，煅烧后的纳米粉的比表面积为36～65m^2／g，平均粒径为5～10nm。     

低温熔盐法制备纳米钨酸钴

以钨酸钠和氯化钴为原料,采用硝酸锂-硝酸钠熔盐法制备出纳米钨酸钴粉体,考察了合成温度对粉体相结构、形貌和光吸收性能的影响,初步探讨了合成机理。结果表明:熔盐与钨酸钴前驱体质量比为6∶1,在210,270,340℃分别反应8 h,可以制备出具有钨锰铁矿结构的单斜相纳米钨酸钴;随着温度的升高,粉体结晶程度提高,平均粒径依次增加,在紫外区和可见光区对光呈现出不同程度的吸收;熔盐条件下,粉体的生长过程由扩散机制控制。低温熔盐法具有合成温度低、操作简单、易于规模化生产等优点。     

高频氢等离子体增强还原制备超细铜粉

利用高频感应热氢等离子体强化还原制备超细铜粉,考察了加料速率、还原氢气流量、氢气分布位置、反应区空间、冷却温度等因素对铜粉颗粒性能的影响,对制备的铜粉颗粒进行氧含量、XRD晶体结构、松装密度、粒度分布和比表面积的表征。结果表明,优化的工艺条件为反应区内径100 mm,加料速率4 g/min,淬火气氩气气量500 L/h,氢气气量500 L/h并通入少量载气,由氢等离子电离产生的氢自由基可强化反应实现瞬时还原,不仅可控制铜粉形貌,还能有效控制铜粉颗粒大小;利用该方法制备出粒径分布100?200 nm、分散性好的超细球形铜粉颗粒。该方法操作简便、产品纯度高、气氛可控、对环境污染小。     

高温液相还原法制备超细钴粉末

利用高温液相二醇还原法,在两种表面活性剂存在下制备出磁性钴的超细粉末。利用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜和激光光散射仪等对所制备的超细钴粉末结构、价态、颗粒尺寸分别进行了表征分析,结果表明该种方法制备的超细钴粉末具有hcp,平均粒径大约为0．4μm。     

电沉积法合成纳米铂-铱粒子及其电化学性能研究

以碳纤维纸为基底,采用电沉积法分步合成了纳米铂-铱（Pt-Ir）粒子。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线能谱（EDS）等物理表征手段对电催化剂的形貌结构及元素组成进行了研究。从生物质来源的乙酰丙酸（LA）出发,以纳米铂-铱粒子为电催化剂,在甲醇相体系中电催化合成2,7-辛二酮。同时,实验结果证明铱元素的引入增强了纳米铂粒子的电化学活性,并降低了铂的使用量,节约了成本。     

导电浆料用超细铜粉的制备

以明胶为分散剂,通过葡萄糖-水合肼两步法液相化学还原Cu SO4·5H2O制备超细铜粉,并对产物进行X射线衍射(XRD)、粒度分布、扫描电子显微镜(SEM)的表征。XRD分析表明水合肼浓度达到4.8mol·L-1时,两步还原法制得的超细铜粉颗粒中不再含氧化亚铜;粒度分布分析结果显示,不同温度和不同水合肼浓度对铜粉颗粒尺寸分布有很大的影响,反应温度升高铜粉粒径集中呈现上升趋势,而水合肼浓度增大铜粉粒径集中呈现下降趋势;SEM表明随着明胶加入量的增多,铜粉的粒径先减小后增大。     

Cu—Ag核壳包覆粉末的制备

采用液相还原法制备银铜包覆粉末,用葡萄糖溶液预还原法制备超细铜粉,利用水合肼作为还原剂,讨论不同的分散剂,反应体系不同温度,Ag＋不同初始浓度制备出的包覆粉末的形貌及性能。并对其进行SEM、TEM-EDS、XRD等检测。结果表明,用PVP分散剂制备的铜粉形貌好,粒径均一;反应体系温度以70℃为最佳;Ag＋初始浓度分别为0．2mol／L为最佳。