氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究

以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。考察了反应温度、反应时间、氟化铵溶液浓度和物料配比（氟化铵与二氧化硅的物质的量比）等不同工艺条件对氟硅酸铵收率、二氧化硅转化率的影响。实验结果表明：反应温度为93 ℃、反应时间为60 min、氟化铵溶液质量分数为20%~30%、物料配比为6∶1.1、反应体系搅拌速度为200~300 r/min时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在90%以上。     

萃余酸制备工业级磷酸一铵的除镁补氮研究

利用萃余酸直接制备工业级磷酸一铵,所得产品往往纯度不高且总氮偏低,使其应用受限。以氟化铵为沉淀剂,对萃余酸二次中和后的母液进行沉淀除杂并补氮,再浓缩结晶,得工业级磷酸一铵。通过考察氟化铵的用量、反应温度和时间对镁脱除率和产品总氮含量的影响,获得最佳的工艺条件为:待浓缩母液与氟化铵的液固体积质量比(m L/g)为1∶0.03、反应温度为50℃、反应时间为30 min。获得的产品纯度为98.79%,总氮质量分数为11.99%,较之前均存在明显提高。     

氟化铵与硫酸钙制备氟化钙的试验研究

研究了以氟化铵和硫酸钙为原料,生产氟化钙联产硫酸铵的工艺,通过正交试验研究了反应最优条件,确定了最佳反应条件:氟化铵与硫酸钙物质的量为1.15∶1,反应时间为2.5 h,搅拌速度为100 r/min,氟化铵质量分数度为10%,反应温度为80℃。     

甲醇介质中制备阳离子淀粉醚

以精制淀粉 (Ⅰ )与 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (Ⅱ )为原料 ,甲醇为溶剂 ,在碱性条件下合成季铵型阳离子淀粉醚。采用凯氏滴定法分析产品中氮的质量分数 ,得出制备季铵型阳离子淀粉醚的最佳反应条件 :m(Ⅰ )∶m(CH3 OH) =1∶1,m(Ⅰ )∶m(Ⅱ ) =10 0∶6 96 ,n(Ⅱ )∶n(NaOH) =1 0∶1 5 ,反应温度 80℃ ,反应时间 8h。在此条件下制备的季铵型阳离子淀粉醚中氮的质量分数为 0 32 4% ,取代度为 0 0 388,反应效率为 6 4.8% ,甲醇回收率为 75 %     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

二氧化钛纳米管阵列制备

二氧化钛纳米管阵列是脱硫脱硝催化剂的载体。采用乙二醇溶液阳极氧化法考察了氟化铵浓度、水浓度、电解电压以及电解温度对二氧化钛纳米管形貌和尺寸的影响。结果表明电压,温度和氟化铵的浓度影响管长;水浓度和电压影响管径;电解质的水浓度影响二氧化钛纳米管规整度。在优化实验条件(0.2wt%氟化铵浓度,10%水浓度,70 V电解电压,40℃电解温度)下能制备出管长达到25μm,管径150 nm且形貌较好的二氧化钛纳米管。     

湿法磷酸液相氟制备氟化铵的工艺研究

研究了以钠盐为脱氟剂、二氧化硅为助脱氟剂回收湿法磷酸液相中的氟制备中间产物氟硅酸钠,再用氟硅酸钠制备氟化铵产品,副产白炭黑和氟化钠。实验确定了湿法磷酸液相中的氟制备氟硅酸钠及氟硅酸钠制备氟化铵的最适宜工艺条件。在最适宜工艺条件下,氟化铵的总收率可以达到95%,纯度可达96.2%。     

复方邻苯二甲醛纳米乳的制备

以肉豆蔻酸异丙酯(IPM)、癸甲溴铵(双十烷基二甲基溴化铵)、1,2-丙二醇和邻苯二甲醛为原料,制备了邻苯二甲醛纳米乳。用透射电镜(TEM)、激光粒度测定仪对其微观形貌进行了表征;通过恒温加速实验考察了其稳定性。结果表明:制备邻苯二甲醛纳米乳的最佳配比为:m(癸甲溴铵)∶m(1,2-丙二醇)=4∶1、m(癸甲溴铵+1,2-丙二醇)∶m(IPM)=9∶1、w(EDTA)=0.05%~1%、w(邻苯二甲醛)=10%;纳米乳在透射电镜下呈球形,粒径分布均匀,平均粒径48.2 nm;恒温加速实验显示其质量稳定,能提高邻苯二甲醛的溶解度,可望用于消毒领域。     

四甲基氟化铵氟代脱硝合成氟代苯甲醛

以硝基苯甲醛为底物、高活性无水四甲基氟化铵(TMAFanh.)为氟化试剂,经氟代脱硝法一步合成了氟代苯甲醛,考察了反应温度、反应时间、溶剂和氟化剂等因素对氟代产物收率的影响。GC分析结果表明,在n(底物)∶n(TMAFanh.)=1∶1.4,底物为25mmol、DMF为10mL的条件下,低温即可实现对一些硝基苯甲醛类化合物的选择性亲核氟化,反应温度80～100℃,反应时间1～5h,氟代产物收率为19.4%～81.6%。原料易得、工艺简单、反应条件温和。     

高纯球状碳酸钡晶体的制备研究

以粗钡渣和二氧化碳为原料,采用碳化法制备了高纯碳酸钡粉体。用热水浸取粗钡渣得到硫化钡饱和溶液,通过添加合适的氟化铵作为沉淀剂去除硫化钡溶液中的锶和钙,探讨了反应温度、氟化铵用量对除杂效果的影响。二氧化碳气体通入精制后的硫化钡溶液中,进行碳化反应,研究了氟化铵对碳酸钡晶粒形貌和大小的影响,并对所得到的产物进行SEM和XRD表征。实验结果表明：氟化铵用量为理论计算值2倍时,碳化反应后得到高纯球状碳酸钡产品,达到了对碳酸钡纯度控制的初步目的。     

超声化学法制备高纯钛酸钡的工艺研究

以氯化钡和钛酸丁酯为原料,采用超声化学法制备高纯钛酸钡（BaTiO3）粉体。利用X衍射分析、扫描探针、激光粒度仪等检测方法对样品进行表征。研究超声化学法制备高纯钛酸钡的方法和影响因素,对比研究了超声化学法与传统化学沉淀法制备对粉体粒度的影响。结果表明,将反应的pH控制在3左右,反应物的n（钡）/n（钛）控制在1∶（1～1.02）时,超声化学法制备的钛酸钡为立方相,且为均匀的球形,粒度为100 nm,纯度为99.82%。     

分岔柱体状碳酸钡粒子的制备

以二水氯化钡和碳酸铵为原料,采用气相扩散法合成碳酸钡晶体。以合成的聚合物（PEG-b-PEI-SO3H）作为碳酸钡结晶的有效调控剂,研究了控制剂浓度、时间、pH对碳酸钡晶粒形貌和大小的影响,并对所得到的产物进行SEM和XRD表征。实验结果显示,当氯化钡的浓度为20 mmol/L、聚合物质量浓度为1 g/L、pH=7.0、反应时间为1 d时,即可得到分散性良好的分岔柱体状碳酸钡粒子。     

回收磷化工废液中的氟制备氟化钠

以磷化工行业产生的含氟废液中的氟和磷酸三钠为原料制备氟化钠,考察了原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速率对氟化钠生成量的影响。最佳工艺条件：磷酸三钠与氟化铵物质的量比为1.4,反应温度为95 ℃,反应时间为60 min,搅拌速率为350 r/min。在最佳条件下,用100 g废液可以制得4.02 g氟化钠,废液中氟的回收率达到85%。     

硅化镁-氯化铵法制备硅烷的工艺研究

以氯化铵、硅化镁为原料,液氨为溶剂制备硅烷。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数对反应的影响。实验结果表明,实验最佳条件是氯化铵与硅化镁物质的量比7.4∶1、反应温度-30℃、反应时间2 h、氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数22%。在此实验条件下,硅烷的收率大于或等于95.18%。经热重分析,反应沉淀物为六氨氯化镁。     

均相沉淀法制备不同晶形碳酸钡的研究

以八水氢氧化钡和尿素为原料,采用均相沉淀法制备了碳酸钡粉体。通过添加合适的晶形控制剂,合成了线状、针状和柱状等不同晶形的碳酸钡粉体,通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)进行了表征,结果表明:当晶形控制剂用量为0. 3% (控制剂与氢氧化钡的质量比)左右时,合成的碳酸钡粉体分散性良好,粒度较小,形貌完整。同时对不同晶形碳酸钡的形成机理进行了初步的探讨。     

氯化钡除杂制取高纯氢氧化钡

研究了粗氯化钡原料中锶和铁杂质的脱除工艺,探讨了脱除锶和铁的优化工艺条件.在粗氯化钡原料中加入去离子水,液固质量比为0.25: 1,在60 ℃下搅拌溶解40 min,可除去锶和钙杂质,所得氯化钡固体中锶质量分数低于1×10-4.在氯化钡溶液中加入双氧水,每100 g原料中加入双氧水8 mL,加入活性炭和少量氢氧化钠,控制pH低于10时,可除去铁杂质,用除铁后的氯化钡制取氢氧化钡,产品中铁质量分数低于1×10-5.用除杂后的氯化钡可制得高纯氢氧化钡.     

毒重石尾矿钡渣制取高纯氯化钡的研究

通过改进的两次盐酸浸取法将毒重石尾矿钡渣中的钡转化为氯化钡实现二次回收,考察了包括液固比、盐酸浓度、浸取时间、浸取温度等因素对除杂提钡效果的影响。实验结果表明,第一步盐酸洗渣能将铁、钙、锶等杂质酸化为相应的氯盐,并将其大部分转入液相,所得含钡滤渣进行第二步盐酸浸取,得氯化钡溶液。实验优化工 艺条件：第一步盐酸洗渣,液固质量比为1∶2,盐酸浓度为1 mol/L;第二步盐酸浸取,液固质量比为7∶1,盐酸浓度为 2 mol/L,浸取时间为2 h,浸取温度为70 ℃,钡的回收率可达95%;第三步氯化钡粗品精制,用草酸进一步沉淀钙、锶,调节滤液pH为3,滤液蒸发浓缩结晶,晶体经无水乙醇洗涤后烘干,所得氯化钡产品纯度可达99.9%。