氢氧化镁晶须制备表征及改性研究

以碱式硫酸镁晶须(MHSH)和氢氧化钠为原料通过水热合成法制备出氢氧化镁晶须。实验确定了制备氢氧化镁晶须的适宜条件:n(碱式硫酸镁晶须)∶n(氢氧化钠)=1∶2,反应温度为200℃,反应时间为3 h,碱式硫酸镁晶须料浆质量分数为4%,氢氧化钠浓度为0.3 mol/L。对氢氧化镁晶须进行扫描电镜、X射线衍射及热分析得出,制备的氢氧化镁晶须为扇状,直径为1～2μm,长度为100～200μm,长径比为100～200。利用硅烷KH-550、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、油酸钾等表面改性剂对氢氧化镁晶须进行表面改性。结果表明:用油酸钾作表面改性剂,在氢氧化镁晶须料浆质量分数为5%、改性时间为30 min、改性温度为90℃、油酸钾用量为5%(质量分数)条件下可获得较好的改性效果,改性后晶须的活化指数达到99.48%。     

制备条件对生成碱式硫酸镁晶须的影响

以硫酸镁、氯化镁、氢氧化钠为原料,水热反应制备碱式硫酸镁晶须,考察了制备条件对生成碱式硫酸镁晶须的影响,依据各个制备条件的影响,得出较佳合成条件.在该条件下对产物进行了SEM、XRD以及TG分析.结果表明:在合成晶须的实验中,硫酸镁浓度不宜过大,一般控制在0.7mol/L左右,硫酸镁与氢氧化镁的较佳配比为2∶1,反应生成晶须的最佳温度为160 ℃.晶须形成以后,延长水热反应时间对于晶须的长径比以及形貌等已无较大影响.     

无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响

以轻烧菱镁矿获得的氧化镁为原料,在温度为160℃、搅拌速度为400 r/min的条件下反应,研究无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响.当MgO与MgSO4的摩尔比为10:1时,反应6 h的水热产物是纯度高、结晶度好的六方片状氢氧化镁;当MgO与MgSO4的摩尔比为2.5:1时,前3 h水热产物是六方片状氢氧化镁,随后出现碱式硫酸镁晶须并且其生成量越来越多;当MgO与MgSO4的摩尔比为10:7时,前50 min水热产物是六方片状氢氧化镁,然后出现碱式硫酸镁晶须,直至6 h全部生成直径约为300 nm、表面光滑的碱式硫酸镁晶须.在此过程中,小颗粒氢氧化镁出现溶解现象,形成碱式硫酸镁晶核,大颗粒氢氧化镁与溶液中的MgSO4、H2O生成大量MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(153型碱式硫酸镁),在其生长方向上生长基元Mg-O6进入由于螺旋位错形成的二维台阶的凹陷处促使其沿位错方向稳定生长为晶须.无水硫酸镁的浓度越大,生成碱式硫酸镁晶须越多,生成碱式硫酸镁晶须所用时间越短.     

氢氧化镁与七水硫酸镁水热法合成碱式硫酸镁晶须

为了获得高品质的碱式硫酸镁晶须，采用氢氧化镁和七水硫酸镁为原料，通过水热法合成碱式硫酸镁晶须。考察了七水硫酸镁与氢氧化镁的物质的量比、水热时间、搅拌转速、七水硫酸镁的添加量及水热温度等条件因素对晶须生长的影响，利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）及傅里叶红外光谱（FT-IR）等对晶须产品进行了分析。结果表明：优化的工艺参数为七水硫酸镁与氢氧化镁物质的量比为3∶1、水热时间为2 h、搅拌转速为400 r/min、七水硫酸镁添加量为4.93 g、水热温度为180℃、80 mL水作为反应介质；在优化条件下合成的产品主要为纤维状晶须，晶须的直径为300～500 nm、长度为80～100μm，其长径比大于160。工艺参数的优化可有效提高碱式硫酸镁晶须的分散性和长径比。     

定-转子反应器结合水热法制备碱式硫酸镁晶须

以一定浓度的MgSO₄和NaOH溶液为原料,采用定-转子反应器制备碱式硫酸镁晶须前躯体,在170℃条件下进行水热反应6 h,制备出MgSO₄·5Mg（OH）₂·3H₂O型碱式硫酸镁晶须（MOS）,研究了不同的前躯体制备设备、反应物浓度、定-转子转速对产品质量的影响,确定了采用定-转子反应器结合水热法制备碱式硫酸镁晶须的工艺条件。利用此工艺条件,通过在100L高压反应釜中进行中试,得到了质量较好的碱式硫酸镁晶须。采用此工艺制得的晶须长径比大于50,直径0.5～1.0 μm,表面光滑,分散性好。     

碱式硫酸镁的优化生产

目的:探讨碱式硫酸镁晶须形成的影响因素及合成效率,优化生产工艺参数。方法:本文采用一步法水热合成碱式硫酸镁晶须,对不同反应条件对晶须产物形貌的影响,不同反应条件对产率的影响进行探讨。结果:在硫酸镁浓度选择1.2 mol·L~(-1),转速400 r/min,反应温度为200℃,反应时间为6h,硫酸镁和氢氧化镁的摩尔比≥1时可使碱式硫酸镁晶须结构最优。反应时间为5h左右;搅拌强度为200r/min左右;体系温度为180℃;选用Na3PO_4?12H2O晶体助长剂可使产率达到最优。结论:本文通过对晶须形貌和组成的影响因素及产率影响因素进行探讨,从而优化碱式硫酸镁生产条件,具有一定的市场前景和工业价值。     

添加有机酸水热法制备碱式硫酸镁晶须的研究

以硫酸镁和氢氧化镁为原料水热反应制备碱式硫酸镁晶须[MgSO4.5Mg(OH)2.3H2O],通过正交实验得出制备条件,在此条件下添加有机酸,对不同的有机酸添加剂进行对比,对产物进行SEM,XRD,TG以及FT-IR分析。结果表明:控制硫酸镁浓度为0.70 mol/L,氢氧化镁浓度为0.32 mol/L,反应温度为160℃,搅拌速率600 r/m in,压强0.5 MPa,反应时间6 h,原料填充度大于60%,有机酸添加量为0.1%~1%(质量分数)。在此条件下可以制得长径比大于60的碱式硫酸镁晶须,产品为单晶纤维状结构。有机酸的加入,作为一种较好的表面处理剂,吸附在产品表面,阻止晶体的团聚,有利于产品的分散,通过小尺寸晶须的团聚,生成大尺寸的晶须产品。     

碱式硫酸镁晶须的制备

利用苦卤与工业氨水反应制备氢氧化镁滤饼,按比例将其与一定浓度的七水硫酸镁溶液置于高压反应釜中,通过水热反应制备碱式硫酸镁晶须,主要考察了物料配比、七水硫酸镁浓度、反应温度、搅拌速度和反应时间对晶须晶形的影响,得出适宜条件为：七水硫酸镁的浓度为08 mol/L,m(七水硫酸镁)∶m(氢氧化镁)为2∶1,反应温度为160 ℃,搅拌速度为300 r/min,反应时间为8 h。并对在此条件下合成的晶须进行了化学分析、电镜扫描(SEM)观察、X射线衍射(XRD)分析及TG DTG分析。     

钙法分步结晶制备碱式硫酸镁晶须

以七水合硫酸镁、氯化镁为原料,考察了以氢氧化钙为沉淀剂,采用二步法制备碱式硫酸镁晶须新工艺的可行性,探究了MgSO_4与Mg(OH)_2物质的量比、水热时间、反应温度和硫酸镁溶液浓度对晶须产物的影响。研究结果表明:以氢氧化钙为沉淀剂,采用常温合成-水热反应可制备得到153型碱式硫酸镁晶须;得到较优的工艺条件:反应温度为190℃、n(MgSO_4)∶n[Mg(OH)_2]=0.75∶1、水热时间为12 h、硫酸镁溶液浓度为0.5 mol/L,该工艺条件下晶须的平均长度为360～390μm。与钠法和氨法制备工艺相比,本研究探索的钙法工艺,制备成本低廉,晶须长度显著增加,晶须呈对称的蝴蝶结状。     

蛇纹石尾矿固体废弃物制备碱式硫酸镁晶须

本研究采用蛇纹石尾矿为原料制备碱式硫酸镁晶须,以硫酸浸取蛇纹石尾矿溶出的镁离子溶液为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用水热法合成碱式硫酸镁晶须,探讨了不同合成温度、镁离子的浓度和反应时间对晶须形貌的影响,并对产物进行X射线衍射分析、热分析和扫描电镜分析.结果表明:以蛇纹石尾矿酸浸提纯后的浓度为1 mol/L的镁离子与沉淀剂氢氧化钠物质的量为2.7∶1,在200℃温度下,反应时间5h下的合成的晶须为152型碱式硫酸镁晶须,形貌为扇形或纤维状,长径比10～ 200.     

Mg(OH)2引入方式对纸浆过氧化氢漂白工艺的影响

引言制浆造纸工业是废水和污染物排放的重要源头之一。传统含氯漂白会产生多种难降解、对环境具有高危害的含氯有机化合物,因此它们正在被过氧化氢漂白等无氯漂白工艺所取代。纸浆中的过渡金属离子可催化过氧化氢无效分解并形成对纤维素破化性强的自由基,因此常采用漂前酸洗、螯合及漂白保护剂等来消除和抑制过渡金属离子的影响。而如何使保护剂的功效得到更好的发挥,是     

含镁铝杂质硫酸氧钛溶液水热水解规律

探究了含镁铝杂质硫酸氧钛溶液[1.0 mol/L TiOSO₄+0.5 mol/L MgSO₄+0.25 mol/L Al₂（SO₄）₃+2.4 mol/L H₂SO₄]的水热水解规律。热力学计算表明：110~150 ℃,加入MgSO₄ 和Al₂（SO₄）₃的总体效应使钛的理论水解率略有降低[150 ℃时,纯硫酸氧钛溶液和含镁铝杂质硫酸氧钛溶液的理论水解率分别为99.8%和99.7%,镁铝杂质分别以MgSO_4（aq）和Al（OH）²⁺为主];升高温度有利于含钛组分水解,从110 ℃升高到150 ℃含镁铝杂质硫酸氧钛溶液的理论水解率由99.1%升高到99.7%。实验结果表明：加入MgSO₄ 和Al₂（SO₄）₃后钛水解率略有降低（150 ℃时,纯硫酸氧钛溶液和含镁铝杂质硫酸氧钛溶液的水解率分别为99.2%和98.3%）,升高温度可显著强化含镁铝杂质硫酸氧钛溶液的水解（110 ℃→150 ℃,68.6%→98.3%）,与热力学计算结果相符。在150 ℃水热反应10 h,可制得原始粒径为100~300 nm、团聚粒径为1~3 μm的不规则状偏钛酸,含钛组分水解率达到98.3%。     

以硫酸镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究

以硫酸镁为原料、碳酸铵为沉淀剂,首先通过沉淀结晶反应制得三水碳酸镁等前驱体,再经过滤、干燥和煅烧工序制得氧化镁晶须。研究反应温度、反应物物质的量比、碳酸铵的滴加速率以及硫酸镁初始浓度对前驱体晶须生长及晶形的影响,采用XRD和SEM对前驱体和最终所得晶体进行表征。结果表明：反应温度、反应物物质的量比、碳酸铵的滴加速率以及硫酸镁初始浓度对三水碳酸镁的生长、形态及颗粒大小都有显著的影响,通过实验优化了最佳工艺条件。由此推测晶须的产生和生长机制是各个晶面按螺旋位错规律生长的液-液-固（L-L-S）机理。     

白云灰乳碳酸化工艺研究

中国白云石蕴藏量巨大,白云灰乳碳酸化是白云石碳化法制备轻质碳酸镁、氧化镁等镁化合物的关键步骤之一,关系到镁的产率、产品中钙的含量及生产成本。通过单因素实验和正交实验,研究了碳酸化过程镁的溶出率及重镁水中的钙含量与碳酸化反应温度、反应终点pH、白云灰乳质量浓度的关系,从而为提高碳酸化过程镁的溶出率,实现钙镁的有效分离提供可靠的依据。研究表明：影响镁的溶出率及重镁水中钙含量的主要因素为pH。白云灰乳碳酸化最佳工艺条件：白云灰乳质量浓度为9.00 g/L（以氧化镁计）,反应温度为30 ℃,反应终点pH为7.50。在此条件下镁的溶出率为74.49%,重镁水中钙的质量浓度为0.10 g/L。     

MgO源对纳米η-Al2O3制备镁铝尖晶石的影响

分别以轻烧氧化镁粉、碳酸镁、分析纯氢氧化镁为MgO源,纳米η-Al₂O₃为原料(其摩尔比为1∶1),采用固相反应法制备镁铝尖晶石。研究不同MgO源对纳米η-Al₂O₃制备镁铝尖晶石的显气孔率、体积密度、物相组成、晶胞参数以及微观结构的影响。结果表明,随着烧结温度升高,三种MgO源与纳米η-Al₂O₃制得镁铝尖晶石试样的致密性逐渐升高。在1 600 ℃下,以氢氧化镁为MgO源与纳米η-Al₂O₃制得尖晶石试样的体积密度最大为3.296 g/cm³,显气孔率最低为1.9%,晶粒发育最好,晶粒尺寸约为3~5 μm。1 300 ℃时,三种MgO源与纳米η-Al₂O₃全部生成镁铝尖晶石,与以α-Al₂O₃为Al₂O₃源制备镁铝尖晶石的传统固相法相比,镁铝尖晶石的合成温度降低了100 ℃,可以降低镁铝尖晶石的成本,对镁铝尖晶石的应用具有实际意义。     

盐湖老卤动态变温分离高纯结晶硫酸镁

盐湖老卤中镁资源储量丰富,现阶段的初级利用形式主要是提取结晶氯化镁。为提高过程效益,提出了兑卤及变温直接分离高纯结晶硫酸镁的方案,并分别考察MgSO₄饱和卤水、MgSO₄-NaCl共饱和卤水、MgSO₄-NaCl-MgCl₂共饱和卤水在非平衡动态降温过程中硫酸镁晶体微观形貌的变化以及降温速率对晶体形貌的影响。结果表明,MgSO₄饱和卤水非平衡动态降温过程中晶体形成的速率与降温速率有关,在-1.02℃/min的降温速率下,MgSO₄饱和卤水降温30 min后即可形成径向约1300 μm的MgSO₄·7H₂O晶体;但是,当卤水中存在NaCl时,最终的晶体形式为MgSO₄·6H₂O,且多为不规则的块状;卤水中的MgCl₂能促使晶体形成棱柱状的MgSO₄·6H₂O。在NaCl和MgCl₂的作用下,MgSO₄-NaCl-MgCl₂共饱和卤水降温15 h后可以析出完整晶型的高纯结晶硫酸镁。     

SDS/MAP复配表面活性剂改性纳米氢氧化镁作用机理研究

十二烷基硫酸钠（SDS）/磷酸酯（MAP）复配表面活性剂作为改性剂,对纳米氢氧化镁进行改性研究。通过X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、红外光谱分析（FT-IR）、BET法比表面积测定和在液体石蜡中的悬浮液体积测定等手段,研究了SDS与MAP以1︰1的质量比复配时其添加量对改性纳米氢氧化镁性能的影响,并初步探讨了改性机理。结果表明：随着SDS/MAP添加量的增加,样品表面的疏水性能呈现先增加后减小的趋势,其用量为样品质量的0.2%时达到最大值;粒径呈现先减小后增大又减小的变化规律,其用量分别在0.2%和0.5%时出现拐点;比表面积的变化规律与粒径一致。说明在水相中随着SDS/MAP添加量的不同,其可能分别以双分子层和单分子层吸附于氢氧化镁颗粒表面。     

表面活性剂对氢氧化镁制备的影响

采用了六水氯化镁-氢氧化钠直接沉淀法制备纳米氢氧化镁。主要研究了硬脂酸、硬脂酸钠、钛酸丁酯和葡萄糖等作为表面活性剂,单独使用和复配使用对氢氧化镁沉降速率和过滤速率的影响。实验结果表明：在反应温度为60 ℃,搅拌时间为0.5 h,搅拌速度为200 r/min,在反应溶液中添加表面活性剂后,氢氧化镁沉降速率和过滤速率显著提高;适宜的表面活性剂为阴离子表面活性剂、复配表面活性剂。本实验为改善氢氧化镁的过滤和沉降性能提供了理论基础。        

半干法镁基脱硫产物的水浸处理

目前镁基脱硫产物的处理主要集中在湿法镁基脱硫产物,在半干法镁基脱硫产物的处理利用方面少有报道。为了解决这一问题,本文采用了水浸泡的方法对半干法镁基脱硫产物进行处理,研究浸泡次数、浸泡温度和浸泡时间对脱硫产物的影响,通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线荧光光谱仪（XRF）对产物进行分析。结果表明：水浸后的脱硫产物分为水溶液、固体块状物和沉渣三部分。溶液中的溶质主要是硫酸镁和氯化镁,第一次浸泡硫酸镁和氯化镁的浸出量达8.85%,远高于第二次浸泡的2.33%,浸泡温度为70℃时得到的硫酸镁和氯化镁比室温和50℃多0.14%~3%,浸泡3天后溶液密度几乎不再变化;固体块状物主要成分为氢氧化镁和少量的硫酸盐和氯化物;沉渣主要成分是氢氧化镁。水浸处理可以完成脱硫产物的再利用。