正八面体锡酸锌的水热合成

用醋酸锌和亚锡酸钠作为原料,锌锡物质的量比为2∶1,反应体系中有矿化剂氢氧化钠存在,用水热合成方法,在180~220 ℃水热反应10~48 h,成功制备出正八面体纯锡酸锌晶体。用X射线衍射（XRD）、扫描电镜 （SEM）对产物进行了表征。研究了介质的酸碱性、原料配比、反应温度、反应时间等因素对产物合成的影响。     

温和条件下钴酸锌的水热合成

以醋酸锌和醋酸钴为原料在220℃、48h的条件下用水热方法合成了纯钴酸锌（ZnCo2O4)。用XRD、SEM等对产物进行了表征。研究了介质的碱度、矿化剂、原料配比、反应温度和反应时间、不同阴离子等因素对产物的影响。ZnCo2O4平均粒径为0.1-0.4μm。     

铌酸钾粉体水热法制备的工艺研究

以氢氧化钾和氧化铌为原料，同时氢氧化钾作为矿化剂，通过水热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的铌酸钾微晶。借助XRD分析了钾铌物质的量比、反应温度和反应时间对晶相和粒度的影响；并通过SEM分析了铌酸钾的晶粒形貌。研究结果表明：钾铌物质的量比和反应温度是水热合成铌酸钾粉体的关键因素；当反应时间超过24h时，铌酸钾晶相的衍射峰基本无变化。当钾铌物质的量比为4：1、反应温度为220℃、反应时间超过24h时，所得铌酸钾为正交晶相的微晶。     

Zn_(0.95)Co_(0.05)O稀磁半导体粉体的制备及性能研究

采用水热法合成Zn0.95Co0.05O稀磁半导体粉体,讨论了矿化剂NaOH的浓度分别为1mol/L,2mol/L,3mol/L,反应温度分别为180℃,200℃,220℃对粉体的影响,采用XRD测量晶体中的物相,FE-SEM测量晶体的表面形貌,EDS测量晶体中的元素。测试结果及分析表明:当矿化剂NaOH浓度为2mol/L,反应温度为200℃时制备的晶体效果相对较好。     

低温低碱浓度条件下水热法制备锆钛酸铅粉体

以Pb(NO3) 2、ZrOCl2·8H2O 和TiCl4作为原料,NaOH作为矿化剂,水热合成锆钛酸铅粉体.系统研究了物质的量比Pb/(Zr,Ti)、矿化剂NaOH浓度、反应温度、反应时间4个因素对PZT晶相形成和粉体形貌的影响.结果表明Pb/(Zr,Ti)在1.7～2.0,NaOH的浓度为1 mol/L、反应温度为200 ℃、时间2 h的水热条件下,可以合成结晶良好的Pb(Zr,Ti)O3粉末.     

固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂的研制及其催化合成草莓酸酯的研究

选用SO4 2 -/MxOy 型固体超强酸催化草莓酸的酯化反应 ,筛选出催化剂SO4 2 -/ZrO2 -TiO2 ,制备该催化剂的最优条件为 :钛锆物质的量比为 4∶1,氨水调节pH值 8～ 9,用浓度为 0 5mol/L硫酸浸渍 ,马弗炉 5 5 0℃焙烧 3h ;使用该催化剂合成草莓酸酯的最优酯化条件为 :催化剂用量 3g/mol,酯化时间 3h ,其催化合成草莓酸戊酯产率可达 90 8%。     

钛酸钡纳米粉体的水热合成研究

采用水热法,以二氧化钛和氢氧化钡为原料,氢氧化钠作为反应矿化剂进行反应合成BaTiO3纳米粉体。通过调节各种反应条件,并结合其产品XRD谱图分析,获得最佳的水热反应条件为:Ba/Ti比为1.2∶1,NaOH浓度为2.5 mol/L,温度220℃,时间为12 h。在该条件下获得的钛酸钡产品为立方相,形貌均匀,纯度较高,粒径处于80 nm范围,BET为14.62m2/g。介电常数测试表明该产品具有稳定的介电性能。     

固体超强酸催化合成三氟乙酸乙酯的方法研究

采用固体超强酸为催化剂,以三氟乙酸、乙醇为原料,改进合成工艺,合成三氟乙酸乙酯。方法解决了用液体酸做催化剂带来的酸污染、设备腐蚀等问题,通过条件实验,得到了催化剂制备和合成三氟乙酸乙酯的最佳工艺条件:使用浸泡硫酸浓度为0.6mol/L,焙烧温度为580℃,得到活性最好的固体超强酸催化剂。固体超强酸催化剂用量为原料总量的2.7%,乙醇与三氟乙酸物质的量之比为1.4∶1,反应时间1.1 h,反应温度45～50℃,此时产品收率可达99%。     

反应时间对钛酸铝粒径和形貌的影响

以AlCl_3和TiCl_4-HCl为原料,按物质的量比1∶1分别移取2 mL AlCl_3和2 mL TiCl_4-HCl混合均匀作为原料,以30 mL 0.5 mol/L NaOH为矿化剂,在160℃水热合成出不规则形貌的钛酸铝粉体。通过粒径仪,XRD,SEM分别对最终产物的内部结构和表面进行了探讨。结果表明较佳制备条件为:在反应温度为160℃时,反应时间为8 h获得的钛酸铝粉体形貌粒径较好,晶粒近似蝴蝶状,尺寸分布均匀,平均粒径约1.0μm。     

AlCl_3/D_(72)树脂催化合成水杨酸甲酯的研究

用AlCl3/D72 作催化剂 ,合成水杨酸甲酯研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比对反应的影响 ,确定了反应优惠条件、催化剂用量为 1% (与原料水杨酸的质量比 )、反应时间 3h、反应温度 65～ 70℃、醇酸比 3～ 4∶1(mol/mol不加带水剂 )或 1.5～ 2∶1(mol/mol加带水剂 ) ,收率大于 92 %     

纳米氧化镍制备及表征

以六水硝酸镍和氨水为原料,采用配位均匀沉淀法制备了纳米氧化镍。探讨了制备条件对氧化镍前驱体产率和纳米氧化镍平均粒径的影响,得出最佳工艺条件：镍离子浓度为0.8 mol/L,反应物配比［n（氨水）/n（硝酸镍）］为3∶1,沉淀反应温度为80 ℃,反应时间为90 min,焙烧温度为400 ℃,焙烧时间为1 h。同时,利用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）等分析方法对产品组成和形貌进行了表征,结果显示,实验制得的氧化镍纳米晶属标准面心立方晶系结构,晶粒呈球形,平均粒径约为12 nm。     

以副产锌泥为原料水热合成阻燃剂硼酸锌

硼酸锌是一种绿色环保型无机阻燃剂。以工业副产锌泥为锌源、硼砂为原料,利用水热法制备硼酸锌（4ZnO·B2O3·H2O）。采用X射线衍射（XRD）、热重（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等分析测试手段,对制备的产品进行表征,并探讨各因素对水热合成反应的影响,建立适宜的反应条件。当水热温度为140 ℃时,锌与硼砂的物质的量比为1∶1.0,固体与液体的质量比为1∶12,水热时间为7 h以上。在此条件下,所得硼酸锌粉体的XRD谱图与4ZnO·B2O3·H2O一致,失水温度高于415 ℃。若在反应体系中添加硬脂酸钠和聚乙二醇,可得到疏水型硼酸锌样品;若添加10%硼酸锌于木粉中,400 ℃时的残碳率比纯木粉高约17%~18%,表明硼酸锌有一定的阻燃性。     

四方相钛酸钡超细粉体的水热合成研究

采用水热法在温和条件下制备出分散性好的四方相钛酸钡超细粉体。通过考察反应物钡（Ba2+）与钛（Ti4+）物质的量比、反应温度、反应时间、反应体系碱度等条件对制备四方相钛酸钡的影响,得出最佳制备条件。在反应物Ba2+与Ti4+物质的量比为2.0∶1、强碱性条件、反应温度为180 ℃、反应时间为72 h条件下,可以制备出粒径在80~140 nm的四方相钛酸钡（BaTiO3）超细粉体。采用化学分析法测得钛酸钡样品Ba与Ti物质的量比为0.995~1.005。在500 L高压釜中进行了工业放大实验,采用工业原料在动态条件下制备出粒径为100~200 nm的四方相钛酸钡超细粉体。     

超细氧化锌的制备及紫外屏蔽性能研究

以硝酸锌为主要原料,采用沉淀反应结合水热处理的方法制备超细氧化锌,并将其制备成紫外屏蔽膜,采用紫外分光光度仪测试屏蔽膜的紫外屏蔽性能。结果表明：添加微量氧化锌粉体的紫外屏蔽膜具有很好的可见光透光性和紫外屏蔽特性。氧化锌紫外屏蔽膜制备最佳工艺为：硝酸锌浓度为0.5　mol/L,固体氢氧化钠、硝酸锌晶体和十二烷基硫酸钠（SDS）物质的量比为15∶7∶1,水热温度为120　℃,水热时间为0.5　h,沉淀反应温度为70　℃,沉淀反应时间为0.5　h。     

高纯氢氧化铈生产工艺研究

以硝酸铈液为原料,双氧水为氧化剂,氨水为中和剂,在弱酸性介质中（pH=5～6）生产高纯氢氧化铈。研究了双氧水与氨水物质的量比、分解温度、保温分解时间等条件对产品的硝酸溶解性及氧化率的影响。同时分析了沉淀完全pH变化对产品中氧化镁杂质含量的影响。确定了优化条件：双氧水与氨水物质的量比为1.20～1.25,分解温度大于92 ℃,保温分解时间大于40 min,沉淀完全pH为8.5～9.0。用此方法制备的高纯氢氧化铈产品合格率达到99.98%。     

微波辅助合成硼酸钙

采用硼酸、氢氧化钙为原料,利用微波加热方式合成硼酸钙(xCaO•yB₂O₃•nH₂O),以缩短反应时间、提高反应效率。实验中考察了反应温度、微波辐射时间、原料比等因素的影响;确定了合成硼酸钙(CaO•2B₂O₃•2H₂O)的适宜反应条件：反应温度为95~105 ℃、微波辐射时间为40 min、氢氧化钙与水物质的量比为1∶[KG-*2]39.6、氢氧化钙与硼酸物质的量比为1∶4.5,在此条件下产品收率达88%。产品的组成分析结果基本符合要求,CaO•2B₂O₃•2H₂O的粒径约为10 μm,失水温度为190 ℃,微波加热条件下的反应速率约是常规加热法反应速率的4倍。     

微波法制备磷酸锆的研究

采用氧氯化锆为锆源、氟化铵为络合剂、磷酸为磷源,在低温（〈100℃）和常压条件下,微波辅助加热法在较短时间内制备得到规则的六角形片状结构Zr（HPO4）2·H2O（简写为α-ZrP）晶体。研究了不同反应物浓度下NH4F与ZrOCl2·8H2O摩尔比、磷酸与ZrOCl2·8H2 O摩尔比、反应时间、反应温度等因素对于合成磷酸锆晶体的影响。产物采用XRD、 SEM和FT-IR表征。以罗丹明B为降解对象,可见光下研究所制备磷酸锆的光催化性能。结果表明,当[ Zr^4＋]=0.02 mol/L, NH4 F/Zr=6和P/Zr=40,微波加热温度90℃,反应时间为30 min时制备的磷酸锆具有良好的光催化活性。     

室温仿生合成羟基锡酸锌微球及其表征

主要以七水硫酸锌和三水锡酸钠为原料,以氨水为软模板,用β-环糊精作为有机调控基质,在室温条件下成功制备了羟基锡酸锌微球。对 β-环糊精的用量、反应物物质的量比、反应物浓度等条件对产物形貌的影响进行了探讨。确定羟基锡酸锌最佳合成条件为：β-环糊精的用量为9 g/L;锌离子和锡酸根离子的物质的量比为2∶3;反应物浓度为0.3 mol/L。采用XRD、SEM及TG-DTA对样品进行了表征和分析,并对羟基锡酸锌微球的形成机理做了初步探讨。     

甲醇-水体系中碱式氯化镁纤维的制备工艺研究

在甲醇-水的复合溶剂中,以MgCl2·6H2O和NH3·H2O为原料制备碱式氯化镁纤维。研究了甲醇浓度、氯化镁与NH3·H2O物质的量比、氯化镁浓度、反应温度、陈化温度等对碱式氯化镁产率及形貌的影响规律,以正交实验进行优化,并采用XRD、SEM、TG/DTG等对产品进行分析。实验结果表明,甲醇体积分数为25.0%、n（氯化镁）∶ n（NH3·H2O）=3.0∶1、氯化镁浓度为4.0 mol/L、反应温度为25 ℃、陈化温度为50 ℃时,碱式氯化镁一次产率为13.13%,长径比大于100,XRD和TG/DTG结果证实产品组成为Mg2（OH）3Cl·4H2O。产率比水相中产率提高了近 1倍,表明甲醇-水体系是制备高产率碱式氯化镁的有效方法之一。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,以磷酸氢二铵和四水硝酸钙为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。描述了制备过程;对温度、pH、分散剂添加量、钙磷物质的量比、烧结温度等反应控制条件进行了研究;对钙磷物质的量比及烧结温度做了详细的讨论。制备羟基磷灰石的最佳工艺条件：pH为10.5,n(Ca) /n(P)=2.0,反应温度为40 ℃,剧烈搅拌2 h,陈化温度为50 ℃,分散剂添加量为3%(质量分数),以酒精洗涤,120 ℃干燥2 h,900 ℃烧结2 h。此法可得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。