热重分析法研究氢氧化镁纳米粉体的非等温分解动力学

以白云石为原料,盐酸酸溶后得到CaCl₂-MgCl₂滤液,采用氨水直接沉淀法制备出符合HG/T 3607-2000Ⅰ型标准的六方片状的纳米氢氧化镁。六方片厚度为25～30 nm,直径为0.3～0.4 mm。利用热重分析法对纳米氢氧化镁在不同升温速率下的热分解动力学进行研究,以期深入了解纳米氢氧化镁热分解制备纳米氧化镁粉体过程的物理化学本质。采用Kissinger法和Ozawa法计算出氢氧化镁热分解反应活化能分别为115.47 kJ·mol^-1和126.04 kJ·mol^-1。对热重分析数据进行处理和拟合,判断纳米氢氧化镁粉体热分解反应机理函数为Avrami-Erofeev（n=1.5）的随机成核和随后生长机理。指前因子为3.077×10¹⁰ s^-1。纳米氢氧化镁经煅烧制备得到的氧化镁纳米球的直径为80～100 nm。     

一种利用白云石制备花瓣状纳米氧化镁的方法

一种利用白云石制备花瓣状纳米氧化镁的方法,直接利用丰产矿物白云石为原料,采用二段酸浸法和EDTA-氨水络合沉淀反应相结合的方法,制备高纯度的菱面片层类似花瓣状结构的纳米氧化镁。本发明解决了中间产物纳米氢氧化镁沉淀及过滤困难的难题,生产成本较低,工艺简单。     

不同干燥方法对纳米氧化镁粉体形貌和尺寸的影响

由均匀沉淀法制备出氢氧化镁沉淀，再分别采用直接烘箱干燥、溶剂置换烘箱干燥、共沸蒸馏干燥、溶剂置换微波干燥以及溶剂置换超临界二氧化碳干燥除去沉淀中的水分。干燥后的氢氧化镁经高温煅烧得到纳米氧化镁粉体。通过透射电子显微镜和X射线衍射仪的检测，研究了不同干燥方式对纳米氧化镁粉体形貌和尺寸的影响。     

水菱镁矿制备高分散六角片状纳米氢氧化镁的新工艺条件探究

以水菱镁矿为原料,通过“煅烧-水化-煅烧-水热”的简单合成路线制备了高分散六角片状的阻燃型纳米氢氧化镁。确定初步工艺后,探究了氧化镁用量、水热温度和水热时间对氢氧化镁结晶度和形貌的影响,确定最佳工艺水热条件：氧化镁用量为10%~25%（质量分数）、水热温度为150 ℃、水热时间为3 h。在水热过程中,分别向反应体系中加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙二醇6000（PEG6000）和聚乙二醇200（PEG200）,考察了不同改性剂及改性剂用量对氢氧化镁颗粒结晶度和分散性的影响。结果表明在4%（质量分数）PVP的条件下,能很好地改善纳米氢氧化镁的分散性,并得到了分散性好、晶形完整、粒径均匀、直径为300~400 nm、厚度为40~60 nm的六角片状纳米氢氧化镁。     

微波水热法制备氧化镁-氧化铜-氧化钙复合材料及其抗菌性能

以氯化镁、氯化铜、氯化钙为原料,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为分散剂,采用微波水热法合成了氧化镁-氧化铜-氧化钙复合材料;通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、氮吸附（BET）等表征手段对样品进行了结构表征;利用最小抑菌浓度（MIC）和菌落计数法对样品的抗菌性能进行了研究。实验结果表明：氧化镁-氧化铜-氧化钙复合物具有纳米片状结构,制备的MgO_0.7CuO_0.1CaO_0.2比表面积为66.789 m²/g,平均孔径为54.117 nm,孔容为0.904 cm³/（g·nm）;MgO_0.7CuO_0.1CaO_0.2在质量浓度为500 μg/mL条件下展现出良好的抗菌性能,在质量浓度为600 μg/mL以上时抑菌率达到99.9%以上。     

氧化镁纳米棒的晶格畸变及反常红外特性

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,氢氧化钠为沉淀转化剂,合成出氢氧化镁纳米棒;采用煅烧前驱物氢氧化镁纳米棒分解得到氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、区域电子衍射（SAED）和红外吸收光谱（FT-IR）等手段对所得产物的表征分析结果表明,氧化镁纳米棒的微结构中存在晶格畸变,表现为晶格膨胀,其红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存现象;随煅烧温度的升高,氧化镁纳米棒的平均晶粒尺寸增加,晶格常数减小,晶格畸变量减小。     

氨气法制备多形貌氢氧化镁及 对氧化镁活性的影响*

研究了不同镁盐原料对制得的氧化镁晶体形貌的影响。以3种镁盐为原料、氨气为沉淀剂制备了不同形貌的前驱体,通过煅烧热分解法制备氧化镁晶体。采用扫描电镜、X射线衍射、热重（TG）分析和激光粒度分布分析对所得氧化镁产品进行表征,选用柠檬酸法测定氧化镁活性。结果表明,以六水合氯化镁、六水合硝酸镁、硫酸镁为原料制备的氧化镁形貌分别为块状、片状、花球状。通过对不同煅烧条件制备的不同形貌氧化镁活性的研究,得出在升温速率为10 ℃/min条件下升高温度到600 ℃恒温煅烧2 h所得氧化镁活性最高,不同形貌氧化镁在相同煅烧条件下的活性不同：块状>片状>花球状。     

球形氧化镁的控制合成研究

以聚乙烯吡咯烷酮为控制剂,氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,经静态反应制备出球形氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到球形氧化镁。研究了控制剂种类、控制剂用量、反应物浓度、反应时间等因素对球形氧化镁形貌的影响,并用XRD、SEM等分析手段对产物做了表征。结果表明：在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮、添加量为1.0%（质量分数）、氯化镁浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为0.25 mol/L、反应时间为24 h的条件下,获得球形氢氧化镁前驱物;前驱物氢氧化镁在600 ℃下煅烧2 h,制得的球形氧化镁颗粒大小均匀、分散性好、球形度高,平均粒径为4.53 μm。     

高活性氧化镁的制备及其对铅离子吸附性能

以工业氢氧化镁为原料,采用水热-煅烧法和碳化-煅烧法制备氧化镁。前者将原料氢氧化镁通过水热制备六角片状氢氧化镁,再在适当温度下煅烧氢氧化镁得到活性氧化镁;后者是先用CO₂将Mg（OH）₂转化成片层花状碱式碳酸镁或三水碳酸镁晶须作为前驱体,通过煅烧得到高活性的氧化镁。研究了前驱体、煅烧温度和煅烧时间等条件对MgO活性的影响,结果表明,以MgCO₃·3H₂O晶须制备的MgO表现出优异的活性,其柠檬酸值为8.45 s,吸碘值为262.14 mg·g^-1。研究了制备的活性MgO对Pb²⁺的吸附性能,显示出其对Pb²⁺具有良好的吸附作用,饱和吸附量达到364 mg·g^-1,其过程符合Langmuir吸附模型。     

煅烧白云石粉制备微纳米级圆片状氢氧化镁

以白云石为原料,通过氨法制备出高纯度（99.30%）圆片状的阻燃型微纳米级氢氧化镁。探究了反应温度、通氨速率、氨镁物质的量比对氢氧化镁分散性和形貌的影响,确定最佳工艺条件：反应温度为80 ℃、通氨速率为150 mL/min、氨镁物质的量比为23∶1。用扫描电镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、激光粒度分析仪、热重分析仪和白度仪表征产品的形貌、结构、粒度及稳定性。结果表明制得的圆片状微纳米级氢氧化镁的分散性好、晶型完整、粒度均匀,D₅₀为2.493 μm、D₉₀为6.132 μm、直径约为5.7 μm、厚度约为0.7 μm、长厚比约为8∶1。稳定性好、灼烧失量为31.03%、白度为97.4,高于工业氢氧化镁行业标准。     

水热法合成碱式硫酸镁晶须

以硫酸镁和氢氧化镁为原料,利用水热法制备了碱式硫酸镁晶须,对其制备工艺和表征方法进行了研究。通过实验得到合成晶须产品的适宜水热条件：硫酸镁料浆浓度为1.28 mol/L、硫酸镁和氢氧化镁的物质的量比为1～4、搅拌强度为450 r/min、反应温度为200 ℃、反应时间为6 h。在此条件下合成的碱式硫酸镁晶须的化学式为:MgSO₄•5Mg(OH)₂•2H₂O,平均长度为20～45 μm,长径比在31以上,该产品表面光滑,纤细均匀且无弯曲,纯度较高。     

氯化镁溶液氨气鼓泡反应制备纳米氢氧化镁

引言 氢氧化镁(magnesium hydroxide,MH)具有分解温度较高、热稳定性好、无毒、无烟及抑烟等特点,适合作为无机添加型阻燃剂,国外已有六十余年的研究与生产历史[1].MH也是制备高纯MgO的主要原料[2-5],同时作为酸性废水的中和剂、重金属废水的吸附剂及烟气脱硫剂,在绿色环保领域应用广泛.     

一步沉淀法制备表面疏水性纳米氢氧化镁

以油酸为改性剂,采用化学沉淀法一步制备了表面疏水性的氢氧化镁纳米粒子,研究了合成条件对氢氧化镁团聚和形态的影响。XRD证明所制备的氢氧化镁纯度高,平均晶粒尺寸为16nm;FT-IR表明油酸分子已键合在纳米氢氧化镁表面;TEM显示,所制备的纳米氢氧化镁表面形态呈针状或片状,在甲苯中分散性好。计算得到制备的纳米氢氧化镁活化指数可达98.9%,粒子表面呈疏水性。     

氢氧化镁热分解法制备活性氧化镁(英文)

以氢氧化镁为原料通过热分解法制备了活性氧化镁粉体。利用X射线衍射仪、扫描电镜、压汞仪和热分析仪对粉体进行了表征。结果表明:氢氧化镁通过一步分解生成氧化镁,质量损失率为30.8%,与理论计算质量损失率相吻合。当煅烧温度从400℃增加到600℃,颗粒状氢氧化镁分解生成片状氧化镁。当煅烧温度为550℃,保温10min后,氢氧化镁完全分解,吸碘值达到最大值,为83.6mg/g。     

硼酸镁晶须的可控合成及表征

以六水合氯化镁和硼酸为原料,在水热条件下合成了碱式硼酸镁［MgBO2（OH）］晶须,将其焙烧得到硼酸镁（Mg2B2O5）晶须。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重-差热分析（TG-DTA）手段,对前驱体和焙烧产物的物相和形貌进行表征。主要考察了反应物浓度对前驱体物相和形貌的影响,并分析前驱体的形成过程。结果表明,前驱体的制备过程与反应物浓度直接相关,在Mg2+浓度为2.0 mol/L,硼酸浓度为0.75 mol/L的条件下,可合成形貌良好的碱式硼酸镁晶须,将其在较低焙烧温度650 ℃下焙烧3 h,可得到组分单一、直径为40~70 nm、长度为500~1 500 nm、长径比为10~20的硼酸镁晶须。     

The influence of hydrating agents on the hydration of industrial magnesium oxide

BACKGROUND: The influence of different hydrating agents on the pH of the hydrating solutions, rate of hydration of MgO to Mg(OH)₂ and product surface area was studied as a function of temperature of hydration. Hydrating agents used were aqueous solutions of ammonium chloride, magnesium acetate, magnesium nitrate, nitric acid, acetic acid, magnesium chloride, sodium acetate and hydrochloric acid and distilled water as control. These were chosen to determine either the effect of addition of a common ion, the effect of changing the solution pH or due to the presence of an acetate ion, found earlier to have a beneficial effect on the hydration of MgO. RESULTS: There was no significant difference in the hydration behaviour of the hydrating agents up to 50 °C, where less than 10% of magnesium hydroxide was formed. The amount of hydroxide increased at temperatures above 60 °C. When compared with the hydration in water, all the hydrating agents, with the exception of sodium acetate, showed a significant increase in the degree of hydration. Sodium acetate formed the lowest amount of magnesium hydroxide, ranging between 1.2 and 12.2% magnesium hydroxide. The largest percentage (56.7%) of magnesium hydroxide was formed from hydration in magnesium acetate. CONCLUSION: It seems that MgO hydration is a dissolution‐precipitation process controlled by the dissolution of MgO. The increased degree of hydration in magnesium acetate is possibly due to the presence of acetate and Mg²⁺ ions. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry     

焙烧-水化络合法脱除镁废渣中钙杂质的研究

以含钙镁废渣为原料,采用高温焙烧-EDTA络合法脱除其中的钙杂质制备高纯氧化镁,探究了焙烧温度与时间、EDTA溶液浓度、络合温度、液固质量比与水化时间对钙杂质脱除效果的影响。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等方法对样品结构进行表征。结果表明,镁废渣中钙、镁分别以碳酸钙(CaCO₃)和碱式碳酸镁[4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O]形式存在,经过高温焙烧过程分别分解为氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)。热力学计算表明,体系中钙、镁离子与EDTA的络合能力存在较大差异,EDTA与钙离子络合能力强,与镁离子络合能力极弱,络合作用促进CaO溶解,使钙离子进入液相,MgO停留在固相,实现钙、镁分离。在800℃、0.5 h、c(EDTA)=0.01 mol/L、液固质量比为80∶1、常温水化时间为2.0 h时,钙脱除率达到98.78%,产物经105℃烘干8.0 h,MgO纯度大于99.00%。     

Rod-like morphological magnesium hydroxide and magnesium oxide via a wet coprecipitation process

Rod-like Mg(OH)₂ nanoparticles have been synthesized via a wet coprecipitation with some kinds of very small quantity of foreign ions(0.4 mol% of Cu²⁺, Ni²⁺, Fe³⁺ and Zn²⁺). The microstructure, morphology and thermal stability were characterized by transmission electron microscope (TEM), selected area electron diffraction (SAED), X-ray diffraction and thermogravimetric analysis (TGA). The results showed that the obtained Mg(OH)₂ crystals with foreign ions possessed rod-like morphology and higher thermal stabilities while Mg(OH)₂ samples obtained without foreign ions performed lamellar morphology; moreover, the subsequent MgO calcined from the corresponding Mg(OH)₂ preserved the original morphological features, but exhibited some mesoporous structures of about 5 nm according to the results of TEM and N₂ adsorption–desportion.     

超细氢氧化镁粉的表面改性

超细活性氢氧化镁是一种重要的环保型阻燃材料。本文通过使用2种钛酸酯（JN-201和JN—101）和1种含H硅油（202）对超细氢氧化镁粉进行了表面改性,通过对改性前后粉体的活化指数来预先评价改性效果。对改性前后粉体进行了SEM、FTIR分析．研究了粉体改性的机理。结果表明．使用钛酸酯JN—101和含H硅油改性可以有效提高粉体的活化指数,而钛酸酯JN-201则不行。SEM和FTIR分析表明．使用钛酸酯JN—101和含H硅油可以提高氢氧化镁粉在干燥状态下的分散性,钛酸酯JN—101与氢氧化镁粉体表面为化学吸附,而含H硅油与氢氧化镁粉体表面为物理吸附。