过硫酸铵氧化——亚铁滴定法快速测定钒铁合金中钒

以过硫酸铵氧化，用亚铁滴定钒，并实验确定了测定钒的最佳条件，从而取得了满意的分析结果。     

滴定法和光度法联合测定钒铁和钒渣中钒量和锰量

本文试验制定了在同一份试液中用滴定法测定钒铁、钒渣中钒量,再用光度法测定其中的锰量的钒锰联合测定方法。在硫磷混到溶液中用过硫酸铵氧化－亚铁滴定法测定钒量,测钒后的试液调整酸度至０．９～１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸酸度,用高锰酸光度法测定锰,在ＥＤＴＡ褪色制备参比液消除钒的干扰。本法简便快速,结果准确可靠,同时有效地降低了分析成本。     

硅铝钡铁合金中硅的测定—硅钼蓝差示光度法

硅铝钡铁合金是一种新型的炼钢脱氧剂,目前尚无分析的国家标准和成熟的适应炉前生产需要的化学分析方法。硅钼蓝分光光度法已广泛应用于铁合金中硅的测定,利用差示法还可测定高含量硅,但用于测定硅铝钡铁合金中的硅尚未见报道。本文采用在聚四氟乙烯烧杯中以氢氧化钠-过氧化氢分解试样,硅钼蓝差示光度法测定硅铝钡铁合金中的硅,经试验并用于生产,取得较好的效果。     

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒铝硅锰

采用铂金坩埚直接熔融钒铁合金,存在腐蚀铂金坩埚的危险。实验采用HNO₃(1+1)和H₂SO₄(1+1)先消解钒铁合金,再用熔融制样法将样品浓缩物在铂金坩埚中与四硼酸锂和碳酸锂进行熔融,熔体在铂金坩埚中成型,避免了试样对铂金钳锅的腐蚀。然后以钒铁合金标准样品建立校准曲线,采用OXSAS软件提供的数学模型对谱线重叠效应进行校正,可实现X射线荧光光谱法(XRF)对钒铁合金中V、Al、Si和Mn元素含量的准确测定。精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.7%(RSD,n=9),能满足钒铁合金中各元素的检测要求。采用实验方法分析钒铁合金标准样品,测定值与认定值吻合良好。     

钒铁合金中钒和磷的联合快速分析

利用钒的价态变化原理，试样以稀硝酸溶解后，在15％左右的硝酸介质中，直接用氧化剂过硫酸铵选择性地氧化V^4＋为V^5＋。以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定还原V^5＋为v^4＋,而消耗其mL数计算钒量。试液中的亚磷酸也全部氧化为正磷酸，因为有钒酸存在，在适宜的酸度下可只加钼酸铵，显色后，用钒钼黄光度法测定磷量取得了较好的效果，借此进行钒和磷的联合快速分析。     

硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅

采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在0.01～2.47 μg/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433 x,相关系数R²=0.999 3。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.003 3%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.17%～0.52%;加标回收率为99%～102%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。     

高铬合金钢中锰,磷,钒联合光度测定

提出了一种于同一套标准试样，同一试样溶液条件下，通过光度法联合测定高铬合金钢中锰，磷，钒的实用方法。     

光度法快速测量钛铁合金中硅和钛

试样用稀硫酸及过氧化氢溶解后，以硅钼蓝光度法测定硅，过氧化氢光度法测定钛，操作方法快捷。结果准确。     

低磷锰系铁合金的生产

改善钢质量的主要途径之一是消除有害杂质,首先是磷,以提高钢的纯度,因为磷可降低金属的韧性和强度,特别是在低温条件下。由于技术水平不适于北部地区和远东开发地区的寒冷气候条件,每年损失达10亿以上卢布。钢中磷的主要污染源是用于全部钢水脱氧和很大部分牌号钢水合金化的锰系铁合金。在苏联铁合金厂熔炼的锰系铁合金中,磷     

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中的微量钒

钢样溶解后生成的V2O6^2-能够定量地取代磷钨酸[H7P（W2O7）6]中的W2O7^2-,形成黄绿色的磷钨钒杂多酸。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁合金中硅磷锰钛

考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解,在射频功率为1 150 W、雾化压力为0.22 MPa、辅助气流量为0.5 L/min、蠕动泵泵速为50 r/min、长波曝光时间为5 s、短波曝光时间为15 s的条件下,使用耐氢氟酸的雾化器和矩管,以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰,铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定,其测定值与湿法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差≤3.0%。     

钒铁中硅锰分光光度法连续测定

对钒铁中硅锰联合测定进行了实验，研究了实验方法的最佳条件，对标准样品和承钢生产的钒铁进行了实验分析，结果满意。     

硅钼蓝分光光度法测定钒氮合金中硅含量

采用硅钼蓝分光光度法测定钒氮合金中硅含量,以氢氧化钠溶解试样。在弱酸介质中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,以硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,测量其吸光度。本方法具有分析周期短,灵敏度高,稳定性好,重现性好等特点,可广泛运用于钒氮合金中硅的检测。测定范围:质量分数0.100%～0.700%。     

锰铁合金中硅含量对锰铁合金氧化脱磷的影响

介绍了在1300℃下，以BaCO_3－BaF_2－MnCO_3系熔剂对Si含量不同的锰铁合金进行氧化脱磷的实验情况。结果表明，在该实验条件下，当脱磷剂用量分别为100g／kg合金和130－150g／kg合金时，合金中初始硅含量分别对应限制到［％Si］_i≤0.15％和［％Si］≤0.28％，可得到脱磷率η_p＞40％、锰氧化损失△［％Mn］＜0．5％。通过测定脱磷剂中SiO_2含量对相应渣系的磷酸盐容量C_p的影响关系：lgC_p＝26．996－0169（％SiO_2）估算得到．对应上述硅含量［％Si］的限制值，相应渣系磷酸盐容量的限制范围为lgC_p≥26．32或（％SiO_2）≤4％。     

光度法快速测定钼铁合金中钼

试样用硝酸溶解,在硫酸介质中,高氯酸还原抑制剂存在的情况下,以抗坏血酸为还原剂,将六价钼还原为五价,五价钼与硫氰酸钠生成硫氰酸钼橙红色络合物,借此进行光度法测定钼。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁合金中铝硅磷锰铜

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛铁中铝、硅、磷、铜、锰的分析条件。试样经硝酸、氢氟酸混合酸分解,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、铜、锰、铁、钛的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、铜、锰的分析谱线分别为396.150 nm,212.412 nm,178.287 nm,324.754 nm,260.569 nm。该法已用于钛铁合金标准样品中铝、硅、磷、铜、锰的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=7)为0.56%~3.3%,加标回收率在96%~103%之间。     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定钒氮铁合金中的钒

试样以硫磷硝混合酸溶解试样后,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵直接氧化钒为五价钒,以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。在此特定高酸度条件下,氧化剂过硫酸铵只氧化钒为五价钒,试液中的铬、锰、铈等元素不被氧化,避免了这些元素对滴定钒的影响。简化了操作程序,缩短了分析周期,满足了炼钢生产的需要。     

钛铁矿中微量钒的分光光度法测定

矿样经Ｎａ２Ｏ２，ＮａＯＨ熔融后碱过滤分离大量钛、铁等杂质，在ＰＨ４．５的乙酸一乙酸钠介质中，Ｖ（Ⅳ）柯还原Ｆｅ（Ⅲ）－ｐｈｅｎ据此建立了钛铁矿中微量钒的光度测定方法。最大吸收波长为５１２ｎｍ，间接摩尔吸光系为１．１×１０＾４。