丙烯腈中微量氰氫酸的测定

用于合成纤維或合成橡胶的丙烯腈单体,对其中含有氰氫酸杂质的要求都很高,从一般商品所訂定的規格来看,最高含量不能超过5 ppm(0.0005%),因此必需选擇可靠的測定方法,才能保证这項质量指标的鉴定。文献中对于氰化物的測定方法,已有不少专著詳述,但应用于丙烯腈中微量氰氫酸測定的报导却不多。莫特(R.L Maute)曾評述过使用酚酞啉(phenolphthalin)比色法,丹尼斯(Deniges)滴定法及电位滴定法的測定結果。认为在总氰量(包括結合成乳腈lactonitrile的含氰量)或游离氰氫酸的     

利用氫化作用來測定有机物中氮的微量与半微量法

用氫化作用的方法来測定有机物中氮的微量与半微量法,系根据有机物在氢氛中的迅速热解。所得的氮經过铁催化剂(400°～420℃)而轉变为氨,氨用0.02N标准KH(IO_3)_2溶液吸收,然后加1毫升KI溶液(10%),用硫代硫酸鈉滴定。測定一次的时間約30分鐘。本法适用于氨基化合物及含C、H、O、N、及S的杂环化合物。     

砷的测定

1　前言二乙胺硫代甲酸银比色法近年来 ,获得较快进展的二乙胺硫代甲酸银(简称 Ag- DDTC)比色法测定砷 ,应用于矿石、水、尿及猪中 ,砷的测定。本方法的优点是灵敏度、准确度高 ,干扰元素少 ,操作手续简便。方法基于在酸性介质中 ,用氯化亚锡与碘化钾将正砷酸还原为亚砷酸 ,然后用金属锌将亚砷酸还原为砷化氢气体 :H3 ASO3 + 3Zn + 6 H =ASH3 ↑ + 3Zn + 3H2 O逸出的砷化氢气体用含有少量有机碱的 Ag-DDTC三氯甲烷溶液吸收 :ASH3 +6 Ag -DDTC =6 Ag +3H DDTC +AS( DDTC) 3此时 ,析出棕红色的胶态银 ,在波长 5 3 0毫微米处…     

用品红亚硫酸试剂测定乙醇中的微量甲醇

乙醇中微量甲醇的含量測定,目前广泛采用的有品紅亚硫酸(西弗氏試剂)比色法及变色酸比色法等。前者已有較久的应用历史,同时为各国药典所选用。后者自1948年玻斯(Boose)提出以来,采用者亦很多。近年来已为美国药典选为法定方法。两种方法均系采用邓尼斯(Deniges)氧化法将甲醇氧化成甲醛而后进行j比色測定。关于西弗氏試剂比色法測定甲醇,斯尼尔(Snell)和布魯豪森(Bruchhausen)等曾有綜合性的評述。但至目前为止,关于本法測定中各种条件的选擇如甲醇氧化时間、温度、显色的时間与温度、最适当的乙醇含量、还原剂的用量以及西弗氏試剂的配制法等均存在很大的差异。作者亦发現不同条件下測得的結果出入很大。     

磷酸-重铬酸钾法 测定钛铁矿中的亚铁

前言矿石中亚鉄的測定,可在隔絕空气(或用CO_2作保护)下溶解矿样后,以标准氧化剂溶液滴定亚鉄含量。这类方法,有氢氟酸法、盐酸法等;也可在氧化剂存在下溶解矿样后,用标准还原剂溶液滴定过量的氧化剂来測定,如A.B.(?)法(硫酸磷酸-五氧化二釩法)、磷酸-五氧化二釩法等。但是,这些方法都有缺陷。前者操作較困难,不易掌握;目前常用的氫氟酸法和盐酸法,由于溶解钛鉄矿石不易,不适宜于亚铁的测定。     

硅酸盐中二氧化硅的快速容量测定

一、緒言关于硅酸盐的分析,随着生产发展的需要,經典法已經远远不能滿足要求,近几年来各有关方面提出不少关于硅酸盐快速化学分析方案,大大的提高了工作效率。这些方案綜合起来大体上都是将試样以强碱熔融,用酸中和,稀釋至一定体积,然后分別取出一定体积測定各个項目。通常是采用“动物胶法”,“硅氟酸鉀法”和“钼黄”及“钼藍”比色法測定二氧化硅。用EDTA法测定氧化铁、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂。用过氧化氫比色洼測定二氧化二钛。本文只談談关于二氧化硅的測定。前面談到的三个測定方法,其中“动物胶法”虽准确     

鵭精矿炼锑和輝锑矿中硫的测定——亚锡—强磷酸还原法

矿石与金属中硫的測定,經典法是沉淀为难溶性的硫酸钡,操作繁复,时間冗长,难以滿足工作要求。气体发生法一般获得的結果偏低,仅适用于快速分析。燃燒法在氧化气氛中灼燒矿石或金属,随后将二氧化硫捕集进行滴定,此法对少量硫的測定很准确,但需用设备复杂、价格较貴的高溫电炉(1300～1400℃)。最近Kiba、Akaza等提出測定硫的亚錫-强磷酸还原法,适用于各种形态硫的測定。該法改变全部硫为硫化氫,用鋅溶液吸收,再以碘量法滴定。我們采用这一方法測定鎢精矿、炼銻和辉銻矿中的硫,并与外貿部商品檢驗标准相互比較,所得结果很准确,在誤差范圍之内,同时工作效率提高达十几倍。     

直接微量法測定氧

原理最近几年来,有机化合物直接微量測定氧的方法已广泛地应用。这个方法是J.Unterzaucher在1940年建立的,应用的原理如下:在氮气气流中,物貭妥热气化,經过900℃的鉑-炭反应炉,便氧轉变为一氧化碳,并用氫氧化鉀除去干扰气体,然后一氧化碳与五氧化碘在120℃溫度下反应,轉变为二氧化碳和碘。用氫氧化鈉溶液吸收碘,用溴水氧化碘成碘酸,最后用甲酸破坏剩余的溴,加入碘化鉀和硫酸,析出的碘用硫代硫酸鈉滴定。1 毫克的氧(?)7.5毫升0.02N的硫代硫酸鈉本法用3～5毫克标准样品,准确度为士0.2%,測定     

含有鵭、鉬、钒的矿石中测定锡的简捷法

含有鎢、钼、釩、砷、銅等元素的矿石中,錫的測定是一个較复杂的問題。有关这方面的文献很多,大多主張預先分离干扰元素后,以碘量法完成測定。但操作方法冗长,并有同有毒气体接触等缺点,所以不能滿足生产上对控制分析的要求。本文将介紹我們試驗的結果,提出适于含有鎢、钼、釩及少量砷、銅的錫矿石中(尤其是含鎢的矿石)測定錫的簡捷方法,以供同志們参考。这个方法是根据矿样碱熔后的浸取液,加入过量氯化銨(对中和碱而言)来分离。实驗結果表明錫酸鈉能定量地水解成錫酸沉淀,借此可与留在溶液中的鎢、钼、釩、砷、銅等离子分离,把分出的沉淀过滤,溶于酸,再用通常的碘量法測定錫。不过在实驗中发現:当采用在滤紙上直接加酸进行溶解时,由于部分β-錫酸不能被溶解,使結果显     

測定鎢精矿内砷时的溶样改进

根据江西钨矿所含砷质,一般均采用卑(次)磷酸鈣(鈉)法(比浊或容量法)測定。溶样于加入盐酸后,不断加入氯酸鉀氧化,使在溶样过程中(1～1.5小时),有多余的氯气,否則三氯化砷在加热溶解时会揮发,使結果偏低。另外,加氯酸鉀的作用,还可将矿石中經常存在的硫化物     

有机化合物中鹵素的定量測定法

一、基本原理测定有机化合物中鹵素的定量法很多,大多數都是先把有机化合物氧化或还原使其分解鈺r鹵素成游離狀態,或成鹵化氫或兩者的混合物,然後用容量法或重量法測定。在这些方法中,用氧氣流在加熱時氧化有机物的測定鹵素方法比較合於实用。但是它的主要缺點是時間較長,並且需用貴重的鉑催化劑岣叻纸鉁囟群驮黾友鯕饬鞯乃俣?可使有机物的分解加速,並且不需用鉑催化劑欢鴼饬魉俣仍黾又?有机物分解時所生的鹵素及鹵化氫与     

有色金属生产矿尘中分散元素的比色測定

測定微小的金属含量时,考虑到比色和螢光分析法有大的效率,化学分析实驗室在近年工作中很注意分散元素(鎵、鉈、銦、鍺、铼)測定方法的拟定。应用高灵敏度的反应,允許測定方法的拟定只要求用小量样品的方法;这样显著地使測定簡化,并縮短分析时間(見下表):     

原子荧光法测定食品添加剂硫酸铜中痕量砷

原子荧光法测定食品添加剂硫酸铜中痕量砷,铜与硫脲和硼氢化钾反应均发生沉淀,影响测量结果。样品溶液先用碘化钾将溶液中的铜还原为碘化亚铜,然后加入硫氰酸盐,将溶液中游离的亚铜离子以硫氰化亚铜的形式沉淀下来,过滤定容后测定样品溶液中的砷,回算出样品中的砷含量。该方法条件下加标回收实验结果符合相关要求。     

硫化氫对金属的腐蝕速率与机理

一、前言在生产氮肥的化工厂中,受硫化氫腐蝕的設备很多,仅以合成氨車間的水洗系統、氫氮回收罐、水洗塔,造气車間的洗气箱、粗气管道、尿素車間的脫硫塔等設备而言,受硫化氫腐蝕的情况,就十分严重。2～3毫米厚的鋼板不到几个月就被腐蝕,以致經常需要修理更換。采用大漆、瀝青漆等防腐措施,效果也不理想。使用寿命不到一年,涂层就开始起皮、脫落。为了測定硫化氫对金属的腐蝕速率以及进一步探討它的腐蝕行为,我們进行了下列两方面的工作: 1.用重量法測定六种金属在不同溫度下的腐蝕     

砷钼杂多酸孔雀绿分光光度法测定硫磺中的砷

1 试验 　　(1)砷标准溶液的配制。 称取 0 1320g三氧化二砷溶于烧杯中,加 5mL饱和碳酸氢钠溶液,加热溶解,用水稀释,用硫酸中和至微酸性后移入 1 000mL容量瓶中,再用水定容,此溶液中砷含量为 100g/mL,用此溶液再稀释成 1μ g/mL的砷标准溶液。 试验用试样是以 PDS为主催化剂的 ADA法脱硫装置所得的工业硫磺。……     

复合浸出法从磷酸废砷渣中浸出砷的工艺研究

以氢氧化钠和次氯酸钠溶液为复合浸出剂,从磷酸生产过程产生的硫化砷渣中浸出砷,有利于磷酸生产厂硫化砷渣的无害化排放和砷的后续回收利用。研究结果表明,复合浸出剂具有良好的协同作用,可有效减少浸出剂用量,降低处理成本,提高砷浸出率。复合浸出反应的适宜工艺条件为:n(氢氧化钠)∶n(次氯酸钠)∶n(三硫化二砷)=5.0∶3.0∶1、反应时间为20 min、浸出温度为30℃、搅拌速率为200 r/min,此条件下砷浸出率可达97.81%。     

臭氧氧化合成臭葱石除砷

用臭氧发生器产生的臭氧氧化模拟酸性含砷废水,在95℃下加热反应7 h合成臭葱石,考察了Fe(II)氧化速率及溶液初始pH值对砷去除率及臭葱石合成的影响. 结果表明,提高Fe(II)氧化速率及增大初始pH值均可促进As沉淀. 初始pH为2.0时通入臭氧,溶液中As的最终去除率可达89.64%,反应所得臭葱石颗粒尺寸较大、结晶良好.     

利用二价鉻溶液測定銻

在中性或弱酸性溶液中,Sb~V可以定量地被Cr~(2 )还原成金属狀态,但在此情况下,砷离子并不会被还原成元素。因此三价及五价砷的存在,对銻的測定并不发生干扰。过濾銻被还原后的沉淀,并以氯化銨溶液(2%)洗滌2～3次,沉淀以20毫升硫酸(1:4)溶解,然后滴加K_2Cr_2O_7溶液,經5～10分鐘,过量的K_2Cr_2O_7先以硫酸亞铁銨溶液滴定至淡黄色,然后加隣苯氨基苯甲酸指示剂6滴,继續滴定至色变。用二苯胺作指示剂时,溶液内需加磷酸。如銻的含量約1毫克时,最好用0.2NK_2Cr_2O_7溶液滴定;銻的含量更少,則需用0.1NK_2Cr_2O_7溶液。本法的灵敏度在100毫升溶液中可測出0.05毫克的銻。原文:2,201～203(1957)     

砷的还原热力学及纳米零价铁除砷初步探究

基于工业废酸废水的处理现状,提出在溶液体系直接还原沉淀单质砷的工艺,采用纳米零价铁直接处理铜冶炼含砷(Ⅲ)废酸。结果表明:酸性溶液体系中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)以H_3As O_3及H_3As O_4形式存在,As O_3~(3-)与As O_4~(3-)存在于强碱性溶液体系中。热力学计算表明溶液体系中的砷可被直接还原为单质砷。纳米零价铁可将铜冶炼废酸中的As(Ⅲ)还原为As(0)。     

用安培滴定法測定过磷酸盐中可溶性磷酸

使用化学分析法測定过磷酸盐中可溶性磷酸,需要較长时間,不能滿足工业的要求。为此,設法利用PO_4~(---)离子在滴汞电极上不起氧化还原反应的性貭,选擇在滴汞电极上能引起氧化还原作用的沉淀剂离子作为标准溶液,來滴定被分析溶液,然后观察因加入沉淀剂引起扩散电流的改变,获得等当点,再根据在等当点时消耗沉淀剂标准溶液的体积,来測定物貭中PO_4~(---)离子的含量。如所周知,PO_4~(---)离子与阳离子作用,能否形成沉淀,全视溶液的pH值而定,因此,选擇适当沉淀剂来进行沉淀PO_4~(---)离子时,調节溶液的pH值是极重要的。在