溴代丙酮酸的合成研究

本文对丙酮酸的溴代反应进行了探讨,选择不同的条件,比较其对反应速度和产物的产率影响,从而找到最佳实验方案,得到超过文献值的最好收率96％～98％。     

丙酮酸乙酯的合成

研究了乳酸乙酯经双氧水氧化合成丙酮酸乙酯的工艺,并对其后处理采用了Ｎａ２ＣＯ３进行中和并去除催化剂溴的新工艺。结果表明,当ｍＬ：ｎＨ２ｏ２：ｍＢｒ＝１：１．２：０．１温度２５℃,反应时间３小时的条件下,产品产率可达８９．２７％,原料转化率为１００％。     

丙酮酸酯的合成

以溴为催化剂，在双氧水中将乳酸酯化成丙酮酸酯，与传统方法比较具有操作简便，分离容易等优点。     

过氧化氢氧化合成丙酮酸乙酯

本文从乳酸乙酯出发 ,通过过氧化氢氧化来制备丙酮酸乙酯[1] ,研究了溶剂三氯甲烷用量、乳酸乙酯与氧化剂比例以及反应时间对反应结果的影响。选择了最佳条件 ,得率可达 76 %以上。     

常压法制3,3,3—三氟丙酮酸乙酯

常压制备法具有的温度易于控制、副反应少、得率高的优点。     

NO2氧化合成丙酮酸乙酯

研究了以NO2为氧化剂,催化氧化乳酸乙酯合成丙酮酸乙酯的新方法,讨论了氧化剂用量、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响。在最佳实验条件下,产品收率大于75%,纯度达98%。本法最大的优点是为NO2废气的回收利用提供了新的途径。     

酯化法合成丙酮酸乙酯的研究

论述了以丙酮酸、乙醇为原料,离子交换树脂作催化剂,催化合成丙酮酸乙酯的新工艺。考察了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间以及催化剂使用次数等因素对酯化率的影响,确定了催化剂种类和最佳工艺条件。结果表明,732强酸性离子交换树脂具有良好的催化活性和选择性,可多次重复使用,酯化率可达85.7%,产品质量符合国家标准。     

一种高效无污染合成丙酮酸乙酯的新方法

研究了由次氯酸钠和溴化钠催化氧化乳酸乙酯合成丙酮酸乙酯新工艺，并通过正交试验设计方法。得出最佳实验操作条件；温度为30℃以下，反应时间为8h，溴化钠与乳酸乙酯的摩尔比为1：2，盐酸与溴化钠的摩尔比为1：1.4，不采用光照，并由此得到丙酮酸乙酯最好收率为82.86%（文献值为80.2%)。乳酸乙酯的转化率为100%。     

间接电解氧化法合成丙酮酸乙酯

电解酸性MnSO4 电解液制成的Mn(Ⅲ )氧化媒质在合适的反应条件下氧化乳酸乙酯 ,合成丙酮酸乙酯 ,产率达 78%。合成产物以质谱、核磁共振和红外光谱予以表征。     

α—溴代肉桂醛合成工艺改进

1前言α－澳代肉桂醛简称α－BCA,是当今发达国家普遍使用的广谱杀菌、防霉、防蛀、防臭剂,其防霉蛀效果是合成萘丸的十倍以上。我国1987年开始合成生产,投放国内二十多个省、市、自治区市场,远销日本、欧洲等国家和地区,受到国内外用户普遍青睐。α－BCA传统工艺生产是由原料向桂醛用冰醋酸作溶剂,经澳代等工艺合成。由于传统生产工艺中诸多因素选择的不当,导致反应周期长,原材料和能源的浪费,收率低,成本高。为此,笔者经多次实验改革生产工艺,优化生产工艺条件,产品收率从64．3％上升到90．1％,节省原材料30～35％,缩短…     

一种高效无污染合成丙酮酸乙酯的新方法

研究了由次氯酸钠和溴化钠催化氧化乳酸乙酯合成丙酮酸乙酯新工艺。并通过正交试验设计方法 ,得出最佳实验操作条件 :温度为 30℃以下 ,反应时间为 8h ,溴化钠与乳酸乙酯的摩尔比为 1∶2 ,盐酸与溴化钠的摩尔比为1∶1. 4,不采用光照 ,并由此得到丙酮酸乙酯最好收率为 82 . 86 %(文献值为 80 . 2 %) ,乳酸乙酯的转化率为10 0 %。     

常压法制备3，3，3－三氟丙酮酸乙酯

常压制备法具有反应温度易于控制、副反应少、得率高的优点。     

5-溴代胡椒环的合成方法研究

以胡椒环为原料,采用氧化溴化体系合成5-溴代胡椒环,确定了溴化工艺条件,考察了溶剂种类、反应温度、物料配比及反应时间对反应的影响。优化工艺为:三氯甲烷为反应溶剂,反应温度为10℃,反应时间为6 h,物料配比n(胡椒环)∶n(氢溴酸)=1∶1.2。产品收率81%,产品纯度99.5%(GC)。产物的结构经1H NMR、IR、MS表征。     

溴代乙酸酯类化合物的合成进展

溴代乙酸酯作为一类重要的精细化工原料和中间体，其合成与应用已得到国内外的广泛关注。本文主要介绍了一些常见溴代乙酸酯的合成方法，并对这些方法进行了简要评述。     

VPO/TiO2催化乳酸乙酯绿色合成丙酮酸乙酯

以V_2O_5和磷酸为原料,采用有机相法制备负载型钒磷氧(VPO)催化剂,并考察了其在乳酸乙酯氧化合成丙酮酸乙酯反应中的催化性能。结果表明,n(P)∶n(V)=1.4∶1.0,TiO_2为载体制备的VPO/TiO_2最好;合成丙酮酸乙酯的最适宜条件为:n(乙腈)∶n(H_2O_2)∶n(乳酸乙酯)=12∶2∶1,催化剂添加量为10%(以乳酸乙酯质量计),反应温度65℃,反应时间5 h;在该条件下,乳酸乙酯的转化率为85.24%,丙酮酸乙酯的收率可达80.96%。催化剂重复利用5次,丙酮酸乙酯收率仍稳定在70%以上。通过对催化剂进行XRD、FTIR、XPS和钒价态分析,提出了反应机理可能涉及以V4+和V5+动态变化为活性中心的氧化还原循环。     

γ-溴代丁酸乙酯的合成

γ-丁内酯在乙醇中HBr解合成γ-溴代丁酸乙酯,HBr气体在反应混合液中直接产生,不需要专门的气体发生装置。     

α-溴代异丁酸叔丁酯合成方法的改进

以异丁酸、二氯亚砜、叔丁醇和单质溴为原料,经过酰化、酯化、溴代3步反应合成了α-溴代异丁酸叔丁酯,以元素分析、IR、HNMR确认了目标化合物的结构。重点研究了影响酯化反应的因素,确定了酯化反应的最佳条件：三聚磷酸钠为吸收剂,氯仿为溶剂,异丁酰氯与叔丁醇的物质的量比1：1．3、反应时间2．5h、收率85．1％。     

载体对负载型银催化剂催化乳酸乙酯氧化制丙酮酸乙酯的影响

为了提高电解银催化剂催化乳酸乙酯选择性氧化制丙酮酸乙酯的性能,选用SiO₂,α-Al₂O₃和γ-Al₂O₃为载体,制备了负载型银基催化剂。系统地考察了催化剂的载体类型、负载量和焙烧温度对反应的影响,并通过X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射(UV-vis DRS)和H₂程序升温还原(H₂-TPR)等手段对负载型银基催化剂进行了表征。证明了游离的Ag⁺离子和带正电荷的银团簇Ag_n^δ+是该反应的活性物种,当载体类型为α-Al₂O₃,银负载量为7.8%,焙烧温度为600℃时得到性能较佳的催化剂。在反应温度为340℃、氧和乳酸乙酯物质的量比为1.4、液时空速(LHSV)为0.6 h^-1的条件下,乳酸乙酯的转化率为96.8%,丙酮酸乙酯的选择性达90.7%。经过100 h反应后的催化剂仍具有较高活性,通过原位烧炭可...     

氟代丙二酸二乙酯的制备

氟代丙二酸二乙酯是一个重要的含氟有机中间体,用途较广。本文对氟代丙二酸二乙酯的合成方法进行了详细的评述,并提出了较佳的合成路线。