焙烧温度对Pd/TiO2催化剂加氢性能的影响

以自制TiO2成型载体采用浸溃法制备了0．5％Pd／TiO2催化剂,考察了催化剂前驱体的焙烧温度对粗对苯二甲酸（CTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）的加氢性能的影响,并用XRD、BET、XPS等手段对催化剂进行了表征。结果表明,Pd在催化剂中呈均匀分散状态,随着焙烧温度的增加,催化剂的BET比表面积无明显变化,但催化剂表面的Pd／O原子比和Pd的比表面积先增大而后降低。焙烧温度400℃时,催化剂表面Pd的比表面积最大,4-CBA的转化率最高。在反应温度280℃～290℃,H,分压0．6～1．5MPa,反应时间0．5～2．0h的条件下,0．5％Pd／TiO2催化剂上4-CBA转化率可在99．2％以上。研究结果可为粗对苯二甲酸加氢精制催化剂的研究提供一个新的方向。     

载体焙烧温度对Pd／TiO2催化剂上对羧基苯甲醛加氢性能的影响

采用浸渍法以TiO2成型载体制备了Pd/TiO2催化剂.采用BET、XRD、XPS、H2-TPR等手段对所制备的催化剂进行了表征.将不同温度下焙烧的TiO2为载体制备的Pd/TiO2催化剂用于粗对苯二甲酸(CTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)的催化加氖反应,考察了载体焙烧温度对其所制备的催化剂活性的影响.结果表明,随着TiO2成型载体焙烧温度的升高,Pd/TiO2催化剂的比表面积和孔容降低,平均孔径增大.Pd/TiO2催化剂样品XRD谱中未检测到金属Pd的特征衍射峰,同时催化剂中TiO2的晶相始终保持锐钛型结构.Pd/TiO2催化剂表面Pd的比表面积随着载体焙烧温度的升高而降低.载体焙烧温度的高低可改变PdHx物种在其所制备的催化剂表面的数量及其结合状态.当TiO2载体焙烧温度为500℃时,所制备的Pd/TiO2催化剂表面Pd的比表面积最大,催化剂的加氢活性最高,在反应温度280℃、H2分压0.6 MPa、反应时间0.3 h的条件下,4-CBA转化率可达到99.5%以上.     

载体焙烧温度对Pd/TiO2催化剂上对羧基苯甲醛加氢性能的影响

 采用浸渍法以TiO₂成型载体制备了Pd/TiO₂催化剂。采用BET、XRD、XPS、H₂-TPR等手段对所制备的催化剂进行了表征。将不同温度下焙烧的TiO₂为载体制备的Pd/TiO₂催化剂用于粗对苯二甲酸(CTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)的催化加氢反应,考察了载体焙烧温度对其所制备的催化剂活性的影响。结果表明,随着TiO₂成型载体焙烧温度的升高, Pd/TiO₂催化剂的比表面积和孔容降低,平均孔径增大。Pd/TiO₂催化剂样品XRD谱中未检测到金属Pd的特征衍射峰,同时催化剂中TiO₂的晶相始终保持锐钛型结构。Pd/TiO₂催化剂表面Pd的比表面积随着载体焙烧温度的升高而降低。载体焙烧温度的高低可改变PdHx物种在其所制备的催化剂表面的数量及其结合状态。当TiO₂载体焙烧温度为500℃时,所制备的Pd/TiO₂催化剂表面Pd的比表面积最大,催化剂的加氢活性最高,在反应温度280℃、H₂分压0.6 MPa、反应时间0.3 h的条件下,4-CBA转化率可达到99.5%以上。     

制备条件对重整生成油选择性加氢催化剂性能的影响

研究了贵金属钯基催化剂在重整生成油选择性加氢脱烯烃反应中的性能,考察了载体焙烧温度、活性金属含量、Pd与助剂配比对催化剂活性和选择性的影响,并对本研究的最佳催化剂（UDO-01）进行了600h的稳定性试验。实验结果表明,采用700℃的载体焙烧温度、活性金属总量0．2％（w）、Pd／M为2：1（摩尔比）的条件,制得的催化剂具有良好的加氢活性和选择性;在重整生成油全馏分加氢600h的试验运转过程中,产品油的溴值始终小于200mgBr／100g油,且芳烃损失小于0．5％（w）。     

C4馏分选择加氢脱除丁二烯研究

采用Pd-Cr／ZnO双金属催化剂，研究了温度、压力、气体空速等操作条件对炼化厂C4馏分中杂质丁二烯气相单段床选择加氢反应的影响。结果表明，在压力为0．3～0．5 MPa，温度为130～150℃，n(H2)／n(丁二烯)=3．0～4．0，气体空速为900～1100 h^-1的最佳工艺条件下，丁二烯转化率大于98％，加氢选择性大于90％。     

焙烧温度对Al2O3载体及Pd／Al2O3催化剂性能的影响

采用CO2气体成胶制备了Al2O3载体,考察了载体焙烧温度对载体和相应Pd／Al2O3催化剂物理化学性质及催化性能的影响,并采用X射线衍射、BET等技术对载体及催化剂性能进行了表征。结果表明,随焙烧温度的升高,载体的比表面积、孔容减小,平均孔径逐渐增大,孔分布较集中。所制得的拟薄水铝石较纯净。400—800℃焙烧时,Al2O3载体只有γ—Al2O3晶型;1050℃时,主要以θ-Al2O3为主;到1250℃已完全转变为α—Al2O3。Pd／Al2O3催化剂均具有较高的双烯加氢活性和选择性,其中以970℃和1050℃焙烧载体制备的催化剂为最优。     

铜基催化剂上草酸二甲酯催化加氢合成乙二醇的研究

采用共沉淀方法制备铜基催化剂,进行了草酸二甲酯气相加氢活性评价,考察了不同载体(SiO2,Al2O3,ZnO)对草酸二甲酯加氢反应的影响,结果表明CuO/SiO2有较好的草酸二甲酯加氢活性及乙二醇选择性。进而考察了不同制备方法以及焙烧温度对其加氢性能的影响。采用N2O吸附,XRD,TG-MS,N2吸脱附等分析手段,对催化剂进行表征。将表征结果与实验结果相关联,发现草酸二甲酯加氢反应活性与Cu0有关,提高铜比表面积有利于提高加氢活性。采用并加法制备且在400℃焙烧的催化剂加氢性能最优,其草酸二甲酯转化率和乙二醇选择性分别可达98%和87%。     

碱性助剂改性载体对Pd/Al2O3-TiO2催化剂的影响

分别采用浸渍法和混捏法对载体进行碱性助剂改性,浸渍法制备出Pd/Al2O3-TiO2催化剂;采用BET、XRD、Py-IR、NH3-TPD等方法对载体和催化剂进行表征;以含炔碳四馏分为原料,考察碱性助剂改性对Pd/Al2O3-TiO2催化剂选择性加氢活性和选择性的影响。结果表明：改性方法对载体的晶相结构没有影响,载体的XRD谱图均存在明显的锐钛矿和氧化铝特征峰;两种改性方法相比,混捏法改性载体的孔容、平均孔径和最可几孔径较大,总酸量、中强酸量和强酸量较低,有助于提高加氢催化剂的选择性和稳定性。用混捏法改性载体制备催化剂的炔烃转化率为73%,丁二烯选择性为85%,丁二烯损失为2.5%,选择性高于未改性催化剂。     

TiO2载体的成型及在粗对苯二甲酸加氢精制中的应用

TiO2粉体为原料，采用挤条成型的方法制备了TiO2成型载体，考察了制备过程中水含量、粘结剂含量、焙烧温度等对TiO2成型载体抗压强度、比表面积、孔容、孔径分布等的影响，并采用浸溃法制备了用于粗对苯二甲酸加氢精制的0．5％Pd／TiO2催化剂。结果表明，适当降低物料中水含量有利于提高载体的抗压强度，同时使载体的孔径分布相对集中。粘结剂含量3％时TiO2成型载体的抗压强度最高，但通过改变粘结剂的加入量不能有效地调节载体的比表面积和孔容。提高焙烧温度有利于提高载体的抗压强度，但会使载体的比表面积和孔容降低，孔径分布向大孔方向位移。采用该载体制备的0．5％Pd／TiO2催化剂，可用于对苯二甲酸加氢精制过程，为对苯二甲酸加氢精制催化剂的研究提供了一个新的载体。     

纳米Pd/TiO_2加氢催化剂的制备及其催化性能研究

以沉淀法制备纳米Pd/TiO2催化剂,并采用XRD、TEM检测分析手段对Pd/TiO2催化剂进行了表征,以乙炔选择催化加氢制备乙烯为反应模型考察了制备方法、反应温度、钯含量对催化剂性能的影响。实验结果表明,用沉淀法制备的催化剂,经过500℃焙烧,TiO2呈锐钛型,平均粒径为16nm,乙炔的转化率达到100%,乙烯选择性最高达到86%左右,稳定性好。比浸渍法制备的催化剂的选择性提高了约43%。     

胺甲基化聚丙烯酰胺阳离子度的测定

本文讨论了用胶体滴定法测定胺甲基化聚丙烯酰胺(APAM)阳离子度的原理和方法,提出了计算阳离子度的新公式,确定了测定条件和方法的测定准确度(≤1％)。     

两种灰岩的生气特征比较研究

依据较纯灰岩和泥灰岩的加水热模拟实验结果,探讨了二者的生气特征。认为二者生气特征存在差异主要与有机质类型和岩石矿物成分有关。泥灰岩比纯灰岩所产气体中含有更多的甲烷、乙烷、异丁烷和异戊烷。在中、低温度段,泥灰岩所产气体的C1/ΣC+1、C2/C3值和所产氢气、氮气的量高于纯灰岩。氢气主要形成于较高和较低温度段,氮气主要形成于中、低温度段。二氧化碳含量与碳酸盐含量有关。在中、低温度段,纯灰岩的总气体、总烃气产率高于泥灰岩,当温度更高时,烃气产率大小则相反。     

USE OF THERMOGRAVIMETRY FOR CLASSIFICATION OF CHEMICAL NATURE OF DEPOSITS OF PETROLEUM INDUSTRY

Based on the recognition of three main classes of materials in deposits found in petroleum production operations, i.e., paraffins, asphaltenes and inorganics, it is proposed that the classification of these deposits may be performed by thermogravimetry. The analysis of organic deposits consists of the vaporization of paraffinic material until 700°C under inert atmosphere, and further burning of the residue yielded. Materials may also be classified as inorganics if there are large amounts of residue after burning. This approached has allowed ready classification of deposits from several origins.     

用发光菌评价油田采油污水综合毒性

本文通过发光菌发光强度与发光时间,发光菌发光强度与pH值的两个影响关系实验。确定了发光菌稳定发光时间和pH值范围,通过8种单因子生物毒性实验,确定了金属离子,非金属离子对发光菌的半致死浓度,在此基础上,评价了某油田不达标采油污水的综合毒性以及有机化合物对生物的致毒机理。     

香菇精的合成方法改进

研究了香菇精的合成方法,以二溴甲烷代替二碘甲烷降低了生产成本,减少了操作步骤,反应时间缩短至12h,收率由35%提高到38%。产物经IR、1HNMR、MS分析,证实该化合物为香菇精。     

快速测定精制后润滑油中和值方法的探讨

介绍一种精制后润滑油中和值快速测定方法,通过对ＧＢ／Ｔ４９４５－８５《石油产品和润滑剂中和值测定法（颜色指标剂法）》计算公式的变型推导。转化为精制后润滑油中和值快速测定法的计算公式。通过实验条件的摸索及数据对比,结果表明该方法操作简便、快速、准确,特别适用于生产现场、生产车间及化验室对中间产品的控制分析。     

地堑两侧块体分离方向的确定

本文提出利用地堑构造的几何学资料,确定地堑形成时两侧块体分离方向的简易方法,并应用此方法确定辽东湾盆地的地堑分离方向为N6°W,这与辽东湾盆地北延的伊兰-伊舒地堑根据野外调查和应用微构造应力张量反演方法得出的地堑两侧块体分高方向N5°W的一致佐互为印证。      

孤北洼陷沙四段油气成藏规律分析

孤北洼陷沙四段具有良好的油气成藏条件，但油气控制因素非常复杂。本文系统研究了孤北洼陷沙四段的沉积及储层特征，分析了油气成藏条件与油藏类型，总结了油气控制因素与油藏分布规律，指出了孤北鼻状构造带的缓坡扇三角洲砂体与滨浅湖滩坝是主要的勘探方向．对指导孤北洼陷沙四段的油气勘探具有重要意义。     

流体间歇压裂运移——石油初次运移的重要方式之一

将济阳坳陷已成熟但未排过油的烃源岩样品粉碎、加水，在近似地层的温度和静岩压力下，用专门设备－－油气生成运移模拟系统模拟流体运称。通过对模拟产物及济阳坳陷－系统地层剖面样品的物性及地化参数的分析与对比，提示了在沉积岩达到某一深度后，流体是以流体间歇压裂泥岩的不连通也隙，形成间歇流的方式进行初次运移，并对间歇流的特征进行了讨论，指出它是石油进行初次运移的重要方式之一。     

地下水封石洞油库规模经济性研究

介绍了地下水封石洞油库储存原油应具备的条件和储油原理;对不同规模地下水封石洞油库进行了投资估算和运营费用分析.结果表明:与地面钢罐油库相比,其在安全、环保、造价、生产成本等方面具有明显的优势;根据测算分析,一定规模的地下水封石洞油库比同规模的地面钢罐油库经济.