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脱水法合成3-羟基丁酸乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
以3-羟基丁酸和乙醇为原料,在对甲苯磺酸的催化下分别以氧化钙、3A分子筛、无水硫酸镁为脱水剂,采用索氏提取器进行回流脱水合成3-羟基丁酸乙酯。对影响3-羟基丁酸乙酯收率的诸因素进行了考察。试验结果表明:加入脱水剂和带水剂可以显著提高3-羟基丁酸乙酯的收率。当原料配比为:0.1mol 3-羟基丁酸、0.12mol乙醇,0.7175g对甲苯磺酸,带水剂环己烷50mL,脱水剂18.7g氧化钙,反应时间3h时,产品3-羟基丁酸乙酯的收率可达96.6%(质量分数,下同)。 相似文献
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固体超强酸负载镧催化合成乳酸乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以乳酸和乙醇为原料,在SO42-/La2O3-TiO2的催化下,以氧化钙为脱水剂,采用索氏提取器进行回流脱水合成乳酸乙酯。对影响乳酸乙酯酯化率的诸因素进行了考察。结果表明,加入脱水剂和带水剂可以显著提高乳酸乙酯的产率。适宜反应条件为:SO42-/La2O3-TiO2中La3+浓度为0.07 mol/L,陈化14 h,在450℃下焙烧3 h;醇∶酸(摩尔比)=2∶1,催化剂用量为乳酸质量的2.0%,带水剂苯25 mL/0.1 mol乳酸,反应3 h时,酯化率达84.2%。且该催化剂有良好的重复和再生性。 相似文献
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以癸二酸和乙醇为原料 ,用复合型固体超强酸TiO2 -ZrO2 /SO2 -4作催化剂 ,催化合成了癸二酸单乙酯 ,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量等对反应的影响 ,得出酯化反应的最佳反应条件为 :癸二酸 0 .0 5mol,TiO2 -ZrO2 /SO2 -40 .6g,乙醇 0 .0 7mol,癸二酸二乙酯 0 .0 4mol,反应时间 5h ,带水剂二甲苯 10mL ,在此条件下 ,癸二酸单乙酯产率达 98.8%。 相似文献
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以丙二酸和乙醇为原料,采用甲苯磺酸铜作催化剂合成丙二酸二乙酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对收率的影响。确定最佳酯化反应条件:n(丙二酸)=0.1 mol,n(乙醇)=0.3 mol,对甲苯磺酸铜1.0 g,带水剂环己烷20 mL,反应时间60 min。收率可达93.3%。 相似文献
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固体超强酸TiO2-ZrO2/SO2-4催化合成癸二酸单乙酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以癸二酸和乙醇为原料,用复合型固体超强酸TiO2-ZrO2/SO4^2-作催化剂,催化合成了癸二酸单乙酯,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量等对反应的影响,得出酯化反应的最佳反应条件为:癸二酸0.05mol,TiO2-ZrO2/SO4^2- 0.6g,乙醇0.07mol,癸二酸二乙酯0.04mol,反应时间5h,带水剂二甲苯10mL,在此条件下,癸二酸单乙酯产率达98.8%。 相似文献
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微波辐射对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯 总被引:15,自引:0,他引:15
以冰醋酸和环己醇为原料 ,环已烷为带水剂 ,对甲苯磺酸作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成乙酸环己酯。最适宜反应条件为 :n(环己醇 )∶n(乙酸 ) =1 5∶1 0 ,对甲苯磺酸用量 0 2 0 g ,带水剂用量 5mL ,微波功率 5 95W ,辐射时间 15min ,产率达 97%以上 相似文献
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对甲苯磺酸催化合成已酸乙酯的研究 总被引:3,自引:1,他引:2
以己酸和乙醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成己酸乙酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明酯化反应的优化条件为己酸、乙醇、对甲苯磺酸摩尔比为1:1.2:0.063,带水剂苯10ml,反应时间70min,产率可达94.44%。 相似文献
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采用TiCl4和La(NO3)3·6H2O共沉淀法制备固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3催化剂。制备条件为nTi/nLa比为8:1,-15℃陈化24h,120℃干燥12h,浸渍液硫酸浓度为0.5mol·L^-1,浸渍4h,120℃干燥1h,400℃焙烧4h的催化剂对乳酸与乙醇的酯化反应有较高的活性。将此催化剂用于乳酸和乙醇合成乳酸乙酯的酯化反应,考察了催化剂用量、乙醇和乳酸的物质的量的比、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。实验结果表明,醇酸物质的量的为2.0:1,催化剂用量为所用乳酸质量的1.4%,环己烷为乙醇体积的78%,反应时间4h条件下酯化产率达82%。催化剂易回收,使用寿命长的优点。 相似文献
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活性炭固载磷钨酸催化合成异丁醛缩顺—2—丁烯—1,4—二醇 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用活性炭固载磷钨酸催化合成异丁醛缩顺 -2 -丁烯 -1,4-二醇。考察了催化剂固载量、醇醛物质的量比、带水剂用量等因素对缩合反应的影响。其优化条件为 :顺 -2 -丁烯 -1,4-二醇、异丁醛、催化剂、带水剂的量分别为 1mol、1.0 5mol、7.0 g、10 0mL ,反应在回流温度下进行 ,时间约 3h ,收率达 86.4%。催化剂可重复使用 相似文献
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