原子光谱法测定10种微量元素时三大类样品的微波溶样方法

本文利用Milestone高压微波消解系统成功地对动物样品、植物样品、水产品、粮谷类、油脂类、人发、化妆品等样品进行了消解,建立了三大类物质的消解体系与程序,并利用国家标准物质中肝、茶叶、胎贝、小麦粉、人发、霜类化妆品验证了方法的准确度(92％～103％)与精密度(1.2％～7.5％),结果令人满意。     

微波溶样原子吸收法测定食品中的

本文采用ＭＬＳ－１２００ＭＧ微波消解系统,成功地对食品、食品材料彻底消解。原子吸收分光光度法测定了食品中的Ｋ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｕ和Ｓｅ,讨论了消解体系、消解功率、时间等因素对不同样品的影响,利用国家标准物质（ＧＢＷ０８５０１）小麦、猪肝（ＧＢＷ０８５５１）、茶叶（ＧＢＷ０８５０５）、脱脂奶粉（ＧＢＷ０８５０９）、贻贝（ＧＢＷ０８５７１）验证了方法的准确度与精密度,     

密封微波溶样导数火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的锌和铁

建立了一种利用密封微消化溶样技术结合导数火焰原子吸收光谱法测定奶粉中锌和铁的方法。     

微波溶样原子吸收法测定食品中的元素

本文采用ＭＬＳ－１２００ＭＧ微波消解系统,成功地对食品、食品材料彻底消解［１］．原子吸收分光光度法测定了食品中的Ｋ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｕ和Ｓｅ,讨论了消解体系、消解功率、时间等因素对不同样品的影响,利用国家标准物质（ＧＢＷ０８５０１）小麦、猪肝（ＧＢＷ０８５５１）、茶叶（ＧＢＷ０８５０５）、脱脂奶粉（ＧＢＷ０８５０９）、贻贝（ＧＢＷ０８５７１）验证了方法的准确度与精密度,结果令人满意．     

微波溶样石墨炉原子吸收法测定灵芝中的痕量铅

铅对人体的危害已获得人们的共识。灵芝中铅含量的控制越来越受到有关部门的重视,建立灵芝中铅含量的石墨炉原子吸心法（ＧＦＡＡＳ）显得很有必要。用常规方法分解样品,不仅时间长、试剂托量多、劳动强度大、而且对室人员有夫在的危害。本文提出用微波溶样具有快速、高效、试剂用量少、空白值低、操作者劳动强度小的优点。使用ＧＦＡＡＳ测定灵芝中的痕量铅,获得满意结果。     

密闭微波溶样方法的进展

介绍了密闭微波溶样方法的进展，列出几种国外和国内的典型设备，简要说了它们的功能。     

镉的气体发生原子光谱法测定

总结了近年来有关镉（Cd）的气体发生原子光谱测定方法，并对各种方法的优缺点作了简单的评述。     

微波溶样ICP—MS法测定人发标样中15种稀土元素的研究

本文采用微波高压溶样、ＩＣＰ－ＭＳ加入标准校正及分析质量控制方法，对ＧＢＷ０７６０１人发标样中１５种超痕量稀土元素含量的测定进行了研究。选择了微波高压消解最佳条件和仪器测试最佳参数。     

密封微波溶样方法的进展

介绍了密闭微波溶样方法的进展，列出几种国个和国风的典型设备，简要说了它们的功能。引用文献１２偏。     

悬浮液进样——火焰原子光谱法测定蘑菇中的微量元素

用悬浮液技术处理样品，将样品烘干、粉碎、过筛，悬浮于琼脂深液中制成悬浮液。分别以Sr^ 2溶液和氯化钠溶液作为测定镁、钾的释放剂和消电离剂。以吸收法测定镁、锌，以发射法测定钾。对样品悬浮液的稳定时间、试液与空白溶液精度的一致性、干扰及线性范围进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2．3％，平均加标回收率为99．1％－101．9％。     

微波溶样—示波极谱测定食品,人尿中微量Pb方法的探讨

对于各种试样中的一些金属元素特别是一些有毒元素如砷,汞,锡,铅等经常要求检测至μｇ／ｍｌ级甚至是ｎｇ／ｍｌ级。通常使用现代化的高灵敏度的仪器分析,如石墨炉原子吸收分光光度及氢化物发生法等,这些方法虽然测定灵敏度高,精密度好,而且测定速度快,但是,一般实验室无如此昂贵的仪器,即使有这样的仪器,也是经过分析前的处理,过程冗长,而且消耗大量的高纯试剂,引起各种污染,使分析过程的空白值增高。     

防污漆中全锡与全铜分析的微波溶样前处理方法研究

本文利用北京美诚科贸集团的ＷＲ－１微波样品处理系统时成分复杂，难以溶液的防污漆 前处理研究。实验结果表明，当控制压强在９００ｋＰａ，对漆样进行两次溶样。一次溶样时加７ｍＬ ＨＮＯ３，二次溶样时加１ｍＬ ＨＮＯ３和１ｍＬ ＨＮＯ３，二次溶样时加１ｍＬ ＨＮＯ３和１ｍＬ ＨＣｌ，样品溶解较完全，制备液清澈透明，铜和锡的回收率在９２％￣１１５％之间，整个试样消化制备时间仅３５￣５５ｍｉｎ。     

微波溶样ICP—MS法测定小麦的粒,茎,穗和叶中15种痕量稀土元素

本工作采用HNO3＋H2O2微波溶样,ICP－MS直接测定小麦的粒、茎、穗和叶中15种痕量稀土元素。对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择。选用Re作内标可补偿基体效应。方法检出限为65－24．0pg／ml,麦粒的加标回收率为95％－104％,RSD为2.1％－3．9％。方法快速、灵敏、准确。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定人发中的六种微量元素

采用干法消解处理样品、微波等离子体炬（MPT）原子发射光主普法测定了人发中锌、锰、镁、铜、钙和铝等6种重要元素的含量,讨论了实验参数的最佳化。用本法对国家标准物质人发样品（GBW09101）中相应元素的含量也进行了测定,测量结果与推荐值符合较好,回收率在85％－115％之间,精密度均小于3％。本方法具有灵敏度高,样品用量少（＜4mL）,维持费用低,分析速度快等特点,仅需4min即可完成一个样品中6种元素含量的测定。     

微波溶样ICP－MS法测定人发标样中15种稀土元素的研究

本文采用微波高压溶样、ＩＣＰ－ＭＳ加入标准校正及分析质量控制方法，对ＧＢＷ０７６０１人发标样中１５种超痕量稀土元素含量的测定进行了研究。选择了微波高压消解最佳条件和仪器测试最佳参数。选用ＧＢＷ０７４０３土壤标样作为质量控样，其分析结果表明，研究测定ＧＢＷ０７６０１人发标样中１５种稀土分量具有较好的准确性。填补了原标样中仅Ｌａ、Ｃｅ和Ｙ有标准值，其余１２种稀土元素无分量值的空白。     

防污漆中全锡与全铜分析的微波溶样前处理方法研究

本文利用北京美诚科贸集团的WR-1微波样品处理系统对成分复杂,难以溶解的防污漆进行了前处理研究。实验结果表明:当控制压强在900kPa,对漆样进行两次溶样。一次溶样时加7mL HNO_3,二次溶样时加1mL HNO_3和1mL HCl,样品溶解较完全,制备液清澈透明,铜和锡的回收率在92％～115％之间。整个试样消化制备时间仅35～55min     

非完全消化—火焰原子光谱法测定中成药丸的钙、镁、锌

用非完全消化法处理中成药丸样品，即先用浓硝酸或硝酸-高氯酸混合酸在低温下消解样品至溶液呈透明，再用琼脂溶液悬浮极少量不溶物而制成一均匀的样品溶液。以Sr^ 2作为钙、镁的释放剂。以吸收法测定镁、锌，以发射法测定钙。对样品消解条件、试液与空白溶液粘度的一致性、线性范围及干扰进行了考察。相对标准偏差小于2.6%，平均加标回收率为99.3%-102.5%。     

用微波消解法测定固体废弃物中元素方法的建立和确认

建立了一种藉助微波制备样品以测定固体废弃物中元素的方法（ＥＰＡ方法３０５１初稿）。通过合作研究考察了精密度和准确度，确认了该样品制备方法的可靠性。十五个独立的实验室消解了四种美国国家标准和技术研究所（ＮＩＳＴ）的标准参比物质（ＳＲＭｓ）及一种溶剂回收废弃物，并对样品作平行实验。用电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ）分析了所得消解物中的１９种元素，评估了方法的精密度和偏差。当与敞口容器、电热板消解（     

不同标准溶液对ICP-OES法测定钡定值样品的影响

采用不同的标准溶液、不同的稀释介质配制钡标准系列和钡定值样品,用电感耦合等离子发射光谱法（ICP—OES）测定定值样品中钡的浓度。结果表明由于配制的标准系列和定值样品存在体系间的差异,定值样品中钡的测定结果存在偏差用1％HNOs稀释测定的结果相对标准偏差为3．6％;用水稀释测定的结果相对标准偏差为13．3％。保持标准曲线和分析溶液基体匹配,可有效地消除“酸效应”和“盐效应”带来的测定误差。     

HPLC法测定一种吡唑并嘧啶类原料药WL的含量和有关物质

目的 建立高效液相色谱法,测定一种吡唑并嘧啶类原料药WL的含量和有关物质.方法 采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(40∶60)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长269nm,柱温为室温.结果 WL检测浓度在8～ 120 μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均含量为99.5％,有关物质与主峰之间的分离度良好.检测限和定量限分别为2.16ng和7.2ng.结论 本法快速、简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于原料药WL的质量控制.