干喷湿纺中聚丙烯腈初生纤维断裂行为研究

为了系统研究干喷湿纺中聚丙烯腈初生纤维的拉伸行为,利用SEM、纤维强伸度仪、XRD等手段,分析了凝固浴拉伸比、拉伸速率、微观结构和缺陷等对初生纤维断裂行为的影响。结果表明,干喷湿纺中,凝固浴拉伸比的提高有利于增加初生纤维的结晶度和断裂延伸率;同时发现,初生纤维内外部的缺陷以及拉伸的速率对初生纤维的断裂行为有重要影响。     

聚丙烯腈原丝及其干喷湿纺

介绍了用于 PAN基碳纤维的聚丙烯腈原丝的发展历史 ,阐述了聚丙烯腈纺丝工艺中的主要工序和技术关键 ,指出了可以在聚合、纺丝过程中通过控制杂质及使用高相对分子质量的 PAN树脂纺制 PAN纤维等方法来提高原丝的性能。着重介绍了目前纺丝工艺中 PAN共聚体的制备、纺丝流体的流变行为及其凝固过程等重要工序的研究成果     

干喷湿纺聚丙烯腈原丝的预氧化和碳化工艺

分析了预氧化时间、温度对预氧丝密度的影响,研究了预氧丝密度和牵伸率以及张力、碳化升温速率与碳纤维抗拉强度之间的关系。试验结果证明:延长预氧化时间和提高预氧化温度,预氧丝密度提高;当预氧丝密度为1.355 g/cm3时,得到的碳纤维的强度最高;当预氧化牵伸率为0.93%时,对应的碳纤维强度为4.84 GPa;在300℃/min低温碳化升温速率和1000℃/min高温碳化升温速率下,可以得到高性能碳纤维。     

干喷湿纺聚丙烯腈凝固丝的表征方法研究

以干喷湿纺聚丙烯腈(PAN)凝固丝为研究对象,通过优化试样处理方法和测试条件,建立了一套表征PAN凝固丝组成、形貌、结晶、取向及可拉伸性的方法。结果表明：采用擦拭法擦拭4次以上,PAN凝固丝的溶剂残留率保持稳定,萃取3 h以上可完全除去PAN凝固丝内的残留溶剂;在偏光显微镜和扫描电子显微镜下可分别观察PAN凝固丝的皮芯结构及截面的细微网状结构;PAN凝固丝的结晶度可直接使用X射线衍射仪分析计算,水洗温度对PAN凝固丝取向程度的测试结果影响较小;PAN凝固丝在空气中的自然拉伸比与在水浴中的最大拉伸倍数存在正相关性,自然拉伸比可作为衡量PAN凝固丝可拉伸性的参数。     

干喷湿纺聚丙烯腈原丝纺丝原液管道的设计

从聚丙烯腈原丝纺丝原液特性及干喷湿纺纺丝原液均一性要求出发,通过生产实践及理论分析,探讨了聚丙烯腈原丝纺丝原液管道在材质、管径、管道连接、保温、原液混合等方面的设计与改进。研究结果表明,干喷湿纺线实现了原液稳压、恒温和空气层高度可控性的输送,确保大批量的稳定化生产。     

喷丝板对干喷湿纺法聚丙烯腈基碳纤维原丝的影响

从堵孔、表面腐蚀、喷丝孔腐蚀等喷丝板质量问题出发,分析了喷丝板对干喷湿纺法聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝的单丝均一性、原丝及碳纤维的性能影响程度,为提高原丝、碳纤维质量提供一定的硬件设备理论基础。     

干喷湿纺法制备T700级聚丙烯腈基碳纤维

采用丙烯腈、氨化试剂A、丙烯酸甲酯为聚合单体,以偶氮二异丁腈为引发剂,在溶剂二甲基亚砜中合成了聚丙烯腈原丝纺丝液,经干喷湿纺法纺丝制得聚丙烯腈原丝,经预氧化和炭化得到了T700级高性能聚丙烯腈基碳纤维。采用扫描电子显微镜,差示扫描量热仪,电子万能材料试验机对纤维的性能进行了研究。研究了空气层距离、喷丝头长径比、凝固浴浓度、空气拉伸比对干喷湿纺法制备纤维性能的影响。在空气层距离为40mm、凝固浴浓度为70%、喷丝头长径比为10.0、空气拉伸比为1.8条件下,采用干喷湿纺法制得的T700级聚丙烯腈基原丝及碳纤维的表面光滑、无沟槽,截面形貌为圆形;原丝的拉伸强度可达8.7cN/dtex,拉伸弹性模量可达154.7cN/dtex,碳纤维的拉伸强度可达5 750MPa,拉伸弹性模量可达220GPa。     

高性能碳纤维原丝与干喷湿纺

干喷湿纺兼备干法和湿法的优点,是新一代纺丝方法．此法在国外已用在工业生产线上,并纺出高性能PAN原丝和制得高质量碳纤维．此法还在完善和提高,普及已为期不远．     

干喷湿纺中凝固牵伸对碳纤维前驱体PAN初生纤维的影响

为了研究PAN纤维干喷湿纺中凝固浴牵伸的作用机理。采用DMso水溶液作为凝固浴,利用纤维强伸度仪、分析天平、X射线衍射仪、电子探针等手段,研究了干喷湿纺中凝固牵伸对PAN初生纤维及最终原丝结构及性能的影响。结果表明,干喷瀑纺中,在凝固浴浓度（65％）、温度（20℃）、空气层厚度（2mm）等条件下,随凝固浴牵伸的增加,初生纤维及PAN原丝的孔隙率逐步降低,结晶度逐渐增大,初生纤维表现出较高的断裂强度,纵表面更加光洁,横截面更加致密;适当调整凝固浴牵伸,得到了纤度1．01dtex,强度7．52cN,dtcx的聚丙烯腈原丝。     

多元回归法分析干喷湿纺PAN/DMSO原液流变性能

应用多元回归分析确定了相对分子质量、温度、剪切速率、浓度4种主要因素对干喷湿纺聚丙烯 腈/二甲基亚砜(PAN/DMSO)纺丝原液粘度的影响。研究发现,纺丝原液粘度随着相对分子质量、浓度的增 大而增高,且过了临界相对分子质量、临界浓度后粘度会急剧增大。实验测得相对分子质量为7.8×104的 溶液临界浓度为11.5％。纺丝原液粘度随着温度、剪切速率的增大而降低,过了临界切变速率后粘度会急 剧下降,但在低剪切速率区粘度基本不变。通过多元线性回归模型,得出了多因子复合流变方程。     

干湿纺中聚丙烯腈原丝凝固成形的探讨

介绍了聚丙烯腈（PAN）碳纤维原丝在以温度为主导的热致变和浓度为主导的双扩散致变下的成形过程,分析了凝固pH及牵伸率等对凝固成形的影响,并对干湿纺下淬火成膜,膜内液滴变化、细颈区拉伸等作出新的解释,从而对干湿纺下凝固成形的机理有一定的宏观把握,为纺出高品质的PAN原丝奠定理论基础.     

干湿法制备异形PAN原丝及其力学性能的研究

对二甲基亚砜(DMSO)干湿法制备三角形截面聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝的截面形成因素进行了研究,并比较了不同条件下纤维的性能。结果表明:在干湿法纺制三角形截面PAN基碳纤维原丝过程中,凝固浴条件对PAN纤维的截面影响非常明显,同时凝固浴条件和拉伸条件对纤维的力学性能也有非常显著的影响。     

硫氢酸钠湿法腈纶增白工艺探讨

对硫氢酸钠湿法二步法腈纶进行增白,探讨了主要增白工艺条件对增白效果的影响。认为低线密度纤维增白效果较好。另外,生产中增白母液喷淋量控制在15～20m~3/h,浓度0.8％～1.5％,增白前纤维黄度控制小于8,增白剂用量小于0.5％,增白时间5s,所得纤维的增白效果明显。     

纺丝速度对干湿法PAN纤维形貌和结构的影响

采用在线张力仪、光学显微镜、声速仪、紫外光谱、比表面积测定仪等手段研究了干湿法聚丙烯腈(PAN)纤维制备过程中纺丝速度对纤维形貌和结构的影响。结果表明随纺丝速度的提高凝固丝条上的张力线性增大,初生纤维的全取向程度也随之增大;凝固效果没有受到速度变化的影响,没有大的孔洞缺陷生成,纤维的力学性能没有受到影响。     

湿纺凝固条件对PAN初生纤维形态结构的影响

分析了凝固浴温度、浓度、表观负拉伸等凝固条件对聚丙烯睛初生纤维形态结构的影响规律及作用机理,得出最佳的凝固工艺参数。结果表明:在其他凝固参数不变时,凝固浴温度、浓度及表观负拉伸均存在各自的临界值,低于或超过此临界值,初生纤维及原丝的性能均下降;采用凝固浴温度60℃、凝固浴质量分数为65％的最佳凝固工艺参数,可获得截面圆形且结构致密的初生纤维,并制得力学性能优异的原丝。     

湿法腈纶质量控制的影响因素

浅析了影响腈纶生产质量稳定的控制因素,主要包括原液质量、纤维成形工艺等。正常生产中,控制聚丙烯腈(PAN)浆化液质量分数为26%,PAN溶液质量分数为13.5%,凝固浴硫氰酸钠质量分数为8%～12%,以及严格控制其他工艺条件,有利于生产稳定。     

三角形PAN纤维湿法纺丝工艺研究

采用三角形喷丝板,以二甲基亚砜为溶剂,进行聚丙烯腈(PAN)湿法纺丝。探讨凝固成形条件及后拉伸对三角形PAN纤维截面形状、声速和力学性能的影响。结果表明:随着凝固浴浓度的升高,PAN初生纤维的异形度降低,声速和力学性能均先升高后降低;随着凝固浴温度的升高,PAN初生纤维的异形度增大,声速和力学性能均降低;随着喷丝头拉伸比的增加,PAN初生纤维的异形度增加,声速和力学性能也都呈上升趋势,随着后拉伸的进行,三角形PAN纤维的异形度基本保持不变,其力学性能和声速均逐渐升高。     

Investigating the jet stretch in the wet spinning of PAN fiber

The jet stretch of wet‐spun PAN fiber and its effects on the cross‐section shape and properties of fibers were investigated for the PAN‐DMSO‐H₂O system. Evidently, the spinning parameters, such as dope temperature, bath concentration, and bath temperature, influenced the jet stretch. Also, under uniform conditions, the postdrawing ratio changed as well as that of jet stretch. When coagulation temperature was 35°C simultaneously with bath concentration of 70%, jet stretch impacted obviously the cross‐section shapes of PAN fiber, but had little effect when the temperature was below 10°C or above 70°C. As the jet stretch ratio increased, the crystallinity, crystal size, sonic orientation, and mechanical properties of the as‐spun fiber changed rapidly to a major value for jet stretch ratio of 0.9 where the cross section of as‐spun fiber was circular. With further increasing of jet stretch ratio, the properties changed slightly but the fiber shape was not circular. The results indicated that appropriate jet stretch, under milder formation conditions in wet‐spinning, could result in the higher postdrawing ratio and circular profile of PAN fiber, which were helpful to produce round PAN precursor with minor titer and perfect properties for carbon fiber. © 2007 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 2007     

湿法腈纶短纤维油剂的研制

以高碳醇磷酸酯盐为主体,以脂肪胺醚、高碳酯醚作为平滑剂,以高碳甜菜碱为柔软剂,以蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚为乳化剂设计了油剂配方。分析了油剂的物化指标和应用性能,并进行了工业化应用试验。结果表明：自制的湿法腈纶短纤维油剂的平滑、抱和、抗静电等性能与进口意大利油剂基本相当;在纺丝、制条、成球,以及开松、梳棉、成网等工序具有良好的可纺性。     

沸水再拉伸速率对聚丙烯腈纤维结构与性能的影响

以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂溶解聚丙烯腈(PAN)制成PAN纺丝原液,采用干喷湿法纺丝,经过凝固、预拉伸、沸水拉伸制得PAN纤维,对所得PAN纤维进行沸水再拉伸处理,研究了沸水再拉伸速率对PAN纤维结构和性能的影响。结果表明:PAN纤维中残留质量分数为4.38%的离子液体,为沸水再拉伸起到了增塑作用;随着沸水再拉伸速率的增大,PAN纤维的力学性能提高,断裂强度由2.69cN/dtex提高到4.33 cN/dtex,而断裂伸长率由26%减小到20%,纤维的玻璃化转变温度、晶区取向度、双折射率、结晶度、晶粒尺寸均增大。